专利名称：一种制备毒死蜱的方法
技术领域：
本发明涉及一种以3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠和0，O- 二乙基硫代磷酰氯为主要原料采用清洁工艺制备毒死蜱的新方法。
背景技术：
毒死蜱，化学名称0，O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，别名氯
吡硫磷又称乐斯本。其结构式如下
权利要求
1.一种制备毒死蜱的方法，其特征在于，其具体步骤如下将3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠与3-4倍重量的水混合，加入十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱，搅拌均匀，升温至40-45°C，滴加总重量1/3-1/2的O, O- 二乙基硫代磷酰氯，同时滴加氢氧化钠溶液，维持PH稳定在9. 5-10，滴加过程中反应温度控制在40-45°C，反应1_2小时；然后升温至55-60°C，滴加剩余的O，O- 二乙基硫代磷酰氯，同时滴加N-甲基咪唑，保温继续反应O.5-1 11;继续升温至65-701，反应1.5-2 h，停止搅拌静置30-60 min，趁热分液去除水层，有机相抽滤水洗、分水干燥即得毒死蜱成品； 所述的3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠与O，O- 二乙基硫代磷酰氯摩尔比值为1:1. 0-1. 15 ；十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱、N-甲基咪唑重量均为3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的2-3%。
全文摘要
本发明公开了一种以3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠和O,O-二乙基硫代磷酰氯为主要原料制备毒死蜱的方法，其主要是通过以水为介质分次加入反应物，在复合催化剂作用下形成高度分散体系来进行反应，反应时间大为缩短，经过简单分离提纯即可得到目标产物毒死蜱。本发明环境友好、合成方法简单、通过简易的工艺操作即可以高效的进行水相法毒死蜱合成，得到的产品纯度高、收率高，适宜于大规模的工业化生产。
文档编号C07F9/58GK103030666SQ20121052944
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者顾福海, 李健, 俞建良, 方红新 申请人:安徽国星生物化学有限公司