一种用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法
【专利摘要】本发明为一种农残检测中的预处理方法，尤其是一种用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法，取待检测茶叶样品与丙酮按照质量体积比1:2混合均匀；进行超声波提取不少于30分钟；加入氯化钠、振荡均匀，静置30分钟；取上清液，经无水硫酸钠过滤；采用丙酮对无水硫酸钠洗涤；收集洗涤后的丙酮溶液，水浴加热风干，得残渣；取质量浓度为0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液，与残渣混合至残渣完全溶解，过滤后，得可上机的待测样品溶液，处理完毕。本发明的方法简单易行，均采用常规试剂，可操作性强，经实际操作对比，发现加入丙酮后，样品溶液分层效果好，测量的准确度、精密度、灵敏度等指标均能达到较好效果，为标准化检测提供了有效的途径。
【专利说明】—种用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法
【技术领域】
[0001]本发明为一种农残检测中的预处理方法，尤其是一种用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法。
【背景技术】
[0002]甲基毒死蜱是一种广谱的有机磷杀虫剂，通过触杀、胃毒和熏蒸均有效，无内吸性，用于防治贮藏谷物中的害虫和各种叶类作物上的害虫，也可用来防治蚊成虫、蝇类、水生幼虫和卫生害虫，在土壤中无持效性。
[0003]甲基毒死蜱主要是通过抑制昆虫体内乙酰胆碱酯酶的活性而导致神经信号传导阻滞，进而导致昆虫死亡，而甲基毒死蜱对人红细胞膜乙酰胆碱酯酶也有明显的抑制作用，因此各国也对甲基毒死蜱的最大残留限量进行限制。
[0004]目前，已有采用高效液相色谱、超高效液相色谱串联质谱、气相色谱-火焰光度等方法，针对水体、粮食作物、水果等中的甲基毒死蜱进行气相色谱检测，但是针对茶叶中的甲基毒死蜱，及如何进行相应的前处理的方法，暂未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种步骤简单、上机测量结果稳定的用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法。
[0006]本发明的用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法，包括如下步骤: 步骤1、取待检测茶叶样品与丙酮按照质量体积比1:2混合均匀；
步骤2、溶液进行超声波提取不少于30分钟；
步骤3、加入氯化钠、振荡均匀，静置30分钟；
步骤4、取上清液，经无水硫酸钠过滤；
步骤5、采用丙酮对无水硫酸钠洗涤；
步骤6、收集洗涤后的丙酮溶液，水浴加热风干，得残渣；
步骤7、取质量浓度为0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液，与残渣混合至残渣完全溶解，过滤后，得可上机的待测样品溶液，处理完毕。
[0007]步骤4中，无水硫酸钠层的厚度不小于4厘米。
[0008]本发明的方法简单易行，均采用常规试剂，可操作性强，经实际操作对比，发现加入丙酮后，样品溶液分层效果好，测量的准确度、精密度、灵敏度等指标均能达到较好效果，为标准化检测提供了有效的途径。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为甲基毒死蜱标准溶液的气相色谱图。
[0010]图2为可上机的待测样品溶液检测结果的气相色谱图。【具体实施方式】
[0011]以下结合实施例对本发明的方法具体说明。
[0012]一种用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法，首选，取待检测茶叶样品5g,与丙酮(分析纯)1ml混合均匀。
[0013]将混合均匀后的溶液在超声波清洗仪中进行超声波提取，时间不少于30分钟，经过实际测试发现，若时间太短，实际检测的量较少，影响最终检测结果的准确性，结果如表2所示。
[0014]表1、超声波提取时间对比
【权利要求】
1.一种用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法，其特征在于包括如下步骤: 步骤1、取待检测茶叶样品与丙酮按照质量体积比1:2混合均匀； 步骤2、溶液进行超声波提取不少于30分钟； 步骤3、加入氯化钠、振荡均匀，静置不少于30分钟； 步骤4、取上清液，经无水硫酸钠层过滤； 步骤5、采用丙酮对无水硫酸钠洗涤； 步骤6、收集洗涤后的丙酮溶液，水浴加热风干，得残渣； 步骤7、取质量浓度为0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液，与残渣混合至残渣完全溶解，过滤后，得可上机的待测样品溶液，处理完毕。
2.根据权利要求1所述的用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法，其特征在于:步骤4中，无水硫酸钠层的厚度不小于4厘米。
【文档编号】G01N1/28GK104034565SQ201410272393
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】闻献 申请人:南京麦思德餐饮管理有限公司