一种水中总铬快速检测方法以及检测试剂盒的制作方法
【专利摘要】本发明的涉及一种水中总铬快速检测方法，包括以下步骤，取待测水样，取pH试纸测试待测水样pH值并调节pH；取5ml待测水样置于预置有2ml过硫酸钾溶液的预制管中，并加入0.2ml硫酸铜溶液；开启加热消解器，设置温度为165℃，当温度到达165℃后，将混合水样的预制管插入加热消解槽内，闭管消解10分钟；消解完成后，取出冷却至室温，然后加入0.05ml磷酸溶液，混合均匀后再加入0.2ml二苯碳酰二肼显色液；将上述混合溶液静置10分钟后，插入光度计的比色槽中，以空白为对照，在540nm处比色分析；将待测水样的吸光度代入总铬标准曲线，并乘以稀释倍数，得到总铬浓度。本快速检测方法操作简单，检测速度快，有毒试剂使用量少。并提供了一种用于该检测方法的携带方便、使用顺手的检测试剂盒。
【专利说明】一种水中总铬快速检测方法以及检测试剂盒
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学成分检测领域，尤其指对环保水与废水的检测，特别指的是一种水中总铬快速检测方法以及检测试剂盒。
【背景技术】
[0002]铬是一种重金属元素，它的毒性与其存在的状态有很大的关系，六价铬具有强烈的毒性，已确认为是致癌物，并能在体内积蓄，对皮肤和粘膜有强烈的腐蚀性。而三价铬受水中pH、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，可以转变为六价铬，所以为全面评估铬的毒性，需要对水中总铬进行分析。
[0003]总铬的测定方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、滴定法等。其中分光光度法由于检出限低，仪器购置成本低，可实现野外分析等优点被广泛使用。目前，分光光度法主要使用GB7466-87高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法。现有的专利只是应用此方法实现了总铬的在线自动检测，如专利号为201110172471.7名称为“用于在线自动监测水中总铬的方法”的中国发明专利和专利号为201120128459.1名称为“紫外消解法水质总铬在线监测仪”的中国实用新型专利中都用二苯碳酰二肼光度法实现了总铬的在线检测；如表1所示，各类文献中也提到了其它一些总铬分析方法。
[0004]表1文献中总铬分析方法汇总
【权利要求】
1.一种水中总铬快速检测方法，其特征是:包括以下步骤: 步骤一:取待测水样，取pH试纸(32)测试待测水样pH值，若pH值大于12或者小于1，则调节pH ； 步骤二:取5ml预处理完的待测水样置于预置有2ml过硫酸钾溶液的预制管(21)中，并加入0.2ml硫酸铜溶液；所述的预处理为将高浓度的待测水样进行预先稀释； 步骤三:开启加热消解器，设置温度为165°C，当温度到达165°C后，将混合水样的预制管插入加热消解槽内，闭管消解10分钟； 步骤四:对于加入硫酸铜溶液后样品出现浑浊或沉淀，且消解后沉淀不完全消失的，需加大过硫酸钾浓度后，重新消解测定； 步骤五:消解完成后，取出冷却至室温，然后加入0.05ml磷酸溶液，混合均匀后再加入0.2ml 二苯碳酰二肼显色液； 步骤六:将步骤四中得到的混合溶液静置10分钟后，插入光度计的比色槽中，以空白为对照，在540nm处比色分析； 步骤七:将待测水样的吸光度代入总铬标准曲线，并乘以稀释倍数，得到总铬浓度。
2.根据权利要求1所述的一种水中总铬快速检测方法，其特征是:所述的步骤一中PH值的调节方法为用盐酸或氢氧化钠调节至PH5、。
3.根据权利要求2所述的一种水中总铬快速检测方法，其特征是:所述的步骤二之前对预制管(21)进行抽样检查，随机抽取一个预制管(21)，检查其内氧化剂？!1，若？!1〈1，说明氧化剂变质。
4.所述的总铬标准曲线的建立:分别配置0.1,0.3,0.5,0.7，1.0, 1.5mg/L的总铬标准溶液；各取5ml，按分析样品步骤进行测定，记录540nm处吸光值，从而得到总铬标准曲线。
5.根据权利要求4所述的一种水中总铬快速检测方法，其特征是:所述的总铬标准曲线的分析方法为最小二乘法。
6.根据权利要求5所述的一种水中总铬快速检测方法，其特征是:所述的步骤六后将使用过的预制管(21)放入环保密封袋(61)中封存。
7.一种用于权利要求1所述的一种水中总铬快速检测方法的检测试剂盒，其特征是:包括试剂盒本体(1)，该试剂盒本体⑴的开口处设置有左侧盖(11)、右侧盖(12)和一边与试剂盒本体(1)相连接的顶盖(13)，所述的试剂盒本体(1)内设置插置有预制管(21)的预制管静置架(2)，所述的预制管静置架(2)的上方设置有pH试纸存放槽(3)，所述的左侧盖(11)的内侧面制有PH比色板(4)，所述的试剂盒本体(1)的右方从上至下依次设置放有硫酸铜溶液的硫酸铜溶液插槽(51)、放有磷酸溶液的磷酸溶液插槽(52)和放有二苯碳酰二肼显色液的显色液插槽(53)，所述的试剂盒本体(1)的下方设置有环保袋储存槽(6)。
8.根据权利要求7所述的检测试剂盒，其特征是:所述的预制管(21)为圆底螺口试管。
9.根据权利要求8所述的检测试剂盒，其特征是:所述的pH试纸存放槽(3)上设置有pH试纸拉盖(31)，该pH试纸拉盖(31)与pH试纸(32)的上部相连接，所述的pH试纸(32)竖向插置于PH试纸存放槽(3)内。
10.根据权利要求9所述的检测试剂盒，其特征是:所述的预制管静置架(2)上设置有40个插槽，呈 4排，每排10个分布。
【文档编号】G01N21/31GK104007078SQ201410272337
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】赵洋甬, 杨惠, 胡建林, 沈碧君, 赵建平, 潘双叶, 罗宏德, 翁燕波, 徐能斌, 卢珊青 申请人:宁波市环境监测中心