一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，研究食品中黄曲霉毒素的提取、净化及富集新方法，结合高效液相色谱?在线柱后光化学衍生?荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素。该法采用分散磁固相微萃取与分散液液微萃取技术结合，进行样品中黄曲霉毒素的分离、净化及富集。与现有标准中黄曲霉毒素测方法相比，该法具有检测所用有机溶剂量少，分析时间短，操作简单、检测成本低、准确等特点。
【专利说明】
一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法。属于食品检测领域。
【背景技术】
[0002] 黄曲霉毒素(AFT)是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。 黄曲霉毒素(Aflatoxin,，简称AFT)是20世纪60年代初发现的一种剧毒的真菌代谢产物，主 要由黄曲霉菌(Aspergillus flaws)和寄生曲霉菌(Aspergillus parasiticus)等侵染农 产品之后产生，是目前已知最强的致癌物之一，毒性极强。1993年黄曲霉毒素被世界卫生组 织癌症研究机构划定为一级致癌物。
[0003] 随着国际上和我国黄曲霉毒素污染事件的频频发生，各国在食品领域的监控越来 越严格。目前，普遍采用的检测方法包括酶联免疫吸附法(ELASA)、免疫亲和柱一荧光分光 光度计法(SFB)、免疫亲和柱一高效液相色谱法(IAC-HPLC)以及HPLC-MS/MS法等。其中高 效液相色谱(HPLC)方法测定准确，分辨率高，可同时测定多种黄曲霉毒素成分，完成定性、 定量测定而被广泛应用。由于食品样品中含有大量化合物，需要对测量样品进行净化处理 以及对毒素进行富集，才能进行检测分析。
[0004] 国家标准GB/T 18979-2003采用的食品中黄曲霉毒素测定的样品净化方法是免疫 亲和柱净化法，采用该方法国标做实验一批检品实验成本约需160元，实验前处理耗时约 1.5h完成一批检品。发明专利CN 104914196A虽然也进行了改进，用HC-C18+PSA作净化材 料，但不明确所用材料，且存在分离困难及净化效果差的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种检测成本低，样品萃取净化效果好，检测时间短的食 品中黄曲霉毒素的测定方法。
[0006] -种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，包括以下步骤：
[0007 ] (1)食品样品中待测黄曲霉毒素提取液的制备
[0008] ①对于大米、玉米、小麦、花生、核桃、杏仁及其制品提取方法为:准确称取粉碎均 质后的样品2~5g，精确至0.0 OOlg，加入体积分数为70~80%的甲醇水溶液20~50mL，剧烈 振荡lmin，50±2°C水浴超声提取20~30min，以3500~5000r/min离心5~lOmin，取出上层 溶液，重复提取2~3次，合并上清液，待用；
[0009] ②对于酱油、食醋、植物油脂提取方法为:准确称取5.00~10.00g样品，加入2~5g NaCl和体积分数为70~80 %的甲醇水溶液20~50mL，涡旋混合1~3min，定量滤纸过滤，准 确吸取5.00mL滤液，加入10mL超纯水稀释，混匀，待用。
[0010] (2)提取液净化
[0011] 往步骤（1)提取液中加入50~100yL离子液体，涡旋混合1~2min，形成均相溶液， 加入2~5倍体积的超纯水，加入本发明制备的有机酸包覆磁性纳米材料2.0~10.0 mg，涡旋 混合1~3min，放置10~20min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物；加入5~10mL超纯 水，祸旋混合lmin，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物;加入洗脱剂，祸旋混合1~3min， 外加磁场作用下分离，重复2~3次，合并洗脱液，洗脱液经0.45wii滤膜过滤，得到待测样品 溶液；
[0012] ⑶测定
[0013]各取标准工作液和待测样品溶液50此，在设定的液相色谱条件下进样，采用高效 液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测，得到待测样品中黄曲霉毒素含量。
[0014]步骤（1)所述的有机酸包覆磁性纳米材料的制备包括以下步骤:称取适量二价铁 盐和三价铁盐，用l〇〇mL去离子水溶解，配制成Fe2+和Fe3+的混合溶液，惰性气体保护下，水 浴加热机械搅拌10~15min，加入有机酸的丙酮或甲醇溶液，继续搅拌5min后，再加入沉淀 剂浓氨水，同时搅拌30min后，自然冷却至室温;外加磁场作用下固液分离，产物用去离子 水/甲醇各洗涤2~3次除去多余的有机酸的丙酮或甲醇溶液，在60~80 °C真空干燥24~48h 即得有机酸包覆磁性纳米材料。
[0015]所述的食品样品中待测黄曲霉毒素包括:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。
[0016] 所述的有机酸包覆磁性纳米材料中有机酸为蓖麻油酸、棕榈油酸、油酸、正壬酸、 正癸酸中之一种。
[0017] 所述的提取净化中离子液体包括1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、1-戊基-3-甲 基-咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、1-庚基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、 1-辛基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐之一种。
[0018] 所述的提取净化中洗脱剂为乙腈，用量为0.5~lmL。
[0019] 所述的设定的液相色谱条件为:C18色谱柱(4.6mmX 250mm，5.Own)，流动相甲醇-水（45:55)，流速1.〇11117111111，进样量50此，柱温箱30°(：。检测器为荧光检测器，激发波长 360nm，发射波长440nm;高效液相色谱仪(配备荧光检测器）；光化学衍生器。
[0020] 所述的有机酸包覆磁性纳米材料的制备中所述Fe2+和Fe3+的混合溶液中，Fe2+与 Fe 3+的摩尔比为1:1~5。
[0021] 所述的有机酸包覆磁性纳米材料的制备中所述惰性气体为氮气，机械搅拌速度为 600~lOOOrpm，水浴加热温度为70~85°C。
[0022] 所述的有机酸包覆磁性纳米材料的制备中所述含有机酸的丙酮或甲醇溶具体为， 5mL丙酮或甲醇中含100~400yg有机酸，沉淀剂浓氨水的用量为10~20mL。
[0023] 本发明米用分散磁固相微萃取与分散液液微萃取技术结合，分散液液微萃取中离 子液体及制备的磁性纳米材料对黄曲霉毒素有萃取及吸附的双重作用，使其既有好的萃取 效果又有好的净化效果；由于制备材料为纳米级，材料用量少，只需几毫克，成本低廉，只需 几元钱;材料具有的超顺磁性，在外加磁场可以快速分离，样品净化时间短，只需几分钟。这 些特点都本发明所用的技术在黄曲霉毒素测定中具有巨大的优势。
[0024]本发明的优点在于：
[0025] 1.本发明米用分散磁固相微萃取与分散液液微萃取技术结合，分散液液微萃取中 离子液体及制备的磁性纳米材料对黄曲霉毒素有萃取及吸附的双重作用，使其既有好的萃 取效果又有好的净化效果。
[0026] 2.本发明制备的有机羧酸改性磁性纳米材料对黄曲霉毒素有特异性吸附，同时由 于比表面大，在使用时用量低，同时洗脱时，先用水洗除极性成分，再用乙腈洗脱黄曲霉毒 素，净化效果明显。
[0027] 3.利用制备材料的超顺磁性，用外磁场收集萃取目标物的萃取剂，分离操作简单、 快速，有机溶剂用量极小。
[0028] 4.结合高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素， 检测限低，灵敏度高，加标回收率高。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
[0030] 实施例1利用本发明检测花生中黄曲霉毒素的含量，步骤为：
[0031] 1、有机酸包覆磁性纳米材料的制备：称取4.10g硫酸亚铁铵（（NH4)2Fe(S〇4)2 ? 6H20)，13.52g氯化铁(FeCl3 ? 6H20)，用100mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮 气保护下，水浴加热至80°C，机械搅拌10min(转速为lOOOrpm)，然后加入5mL含200yL正壬酸 的甲醇溶液，继续搅拌5min，加入10mL浓氨水，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温 后，用外加磁场收集产物弃去反应液，磁性材料用100mL去离子水洗涤2次，100mL甲醇洗涤2 次，100mL去离子水洗涤3次，在60°C真空干燥48h即得正壬酸包覆磁性纳米材料。
[0032] 2、取适量黄曲霉毒素对照品储备液，用70%甲醇稀释得浓度分别为0.02、0.05、 0.1、0.3、0.5、1.0yg/mL 的对照品溶液，过0 ? 45m 有机滤膜，C18 色谱柱(4 ? 6mm X 250mm，5 ? 0y m)，流动相甲醇-水(45:55; v/v)，流速1. OmL/min，进样量50yL，柱温箱30°C。检测器为荧光 检测器，激发波长360nm，发射波长440nm;Agilent 1200高效液相色谱仪（四元栗，自动进样 器，配备荧光检测器）；光化学衍生器。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线， 计算回归方程，相关系数、相对标准偏差、线性范围等见表1，样品中加标回收率见表2。 [0033]表1黄曲霉毒素的线性方程、相关系数、相对标准偏差、线性范围
[0035]表2空白样品中黄曲霉毒素的加标回收率
[0038] 3、样品处理:准确称取粉碎均质后的花生样品2g，精确至0.0 OOlg，加入体积分数 为70 %的甲醇水溶液20mL，剧烈振荡lmin，50 ± 2°C水浴超声提取20min，以3500r/min离心 lOmin，取出上层溶液，重复提取2次，合并上清液；向其中加入50yL的1-辛基-3-甲基-咪唑 六氟磷酸盐，涡旋混合lmin，形成均相溶液，加入70mL超纯水，加入步骤1制备的正壬酸包覆 磁性纳米材料2. Omg，祸旋混合lmin，放置lOmin，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物;加 入5mL超纯水，祸旋混合lmin，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物;加入乙腈0.3mL，祸旋 混合lmin，外加磁场作用下分离，重复2次，合并乙腈，经0.45wii滤膜过滤，得到待测样品溶 液。
[0039] 4、测定:将处理好的待测样品溶液在色谱条件与步骤2相同条件下进样检测，得出 黄曲霉毒素的含量，其中黄曲霉毒素B2、G1、G2未检出，黄曲霉毒素B1为5.49yg/kg。
[0040] 实施例2利用本发明检测玉米中黄曲霉毒素的含量，步骤为：
[0041] 1、有机酸包覆磁性纳米材料的制备:称取2.00g氯化亚铁(FeCl2 ? 4H2〇)，5.40g氯 化铁(FeCl3 ? 6H2O)，用100mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮气保护下，机械 搅拌15min(转速为600rpm)并水浴加热至70°C，然后加入5mL含300yL正癸酸的甲醇溶液，继 续搅拌5min，加入15mL浓氨水，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温后，用外加磁场收 集产物弃去反应液，磁性材料用l〇〇mL去离子水洗涤2次，100mL甲醇洗涤2次，100mL去离子 水洗涤2次，在80°C真空干燥24h即得正癸酸包覆磁性纳米材料。
[0042] 2、取适量黄曲霉毒素对照品储备液与实施例1相同。
[0043] 3、样品处理:准确称取粉碎均质后的玉米样品3g，精确至0.0001 g，加入体积分数 为75 %的甲醇水溶液30mL，剧烈振荡lmin，50 ± 2°C水浴超声提取25min，以4000r/min离心 8min，取出上层溶液，重复提取3次，合并上清液；向其中加入100yL的1-庚基-3-甲基-咪唑 六氟磷酸盐，涡旋混合2min，形成均相溶液，加入120mL超纯水，加入步骤1制备的正癸酸包 覆磁性纳米材料5. Omg，祸旋混合2min，放置15min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物； 加入8mL超纯水，祸旋混合2min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物;加入乙腈0.4mL，祸 旋混合lmin，外加磁场作用下分离，重复2次，合并乙腈，经0.45m滤膜过滤，得到待测样品 溶液。
[0044] 4、测定:将处理好的待测样品溶液在色谱条件与步骤2相同条件下进样检测，得出 黄曲霉毒素的含量，其中黄曲霉毒素B2、G2未检出，黄曲霉毒素B1为30.1yg/kg、黄曲霉毒素 G1 为21.0yg/kg。
[0045]实施例3利用本发明检测核桃中黄曲霉毒素的含量，步骤为：
[0046] 1、有机酸包覆磁性纳米材料的制备:称取2.00g氯化亚铁(FeCl2 ? 4H20)，5.62g硫 酸铁(Fe2(S〇4)3 ? 9H20)，用100mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮气保护下， 机械搅拌12min(转速为800rpm)并水浴加热至85°C，然后加入5mL含400此油酸的丙酮溶液， 继续搅拌5min，加入20mL浓氨水，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温后，用外加磁场 收集产物弃去反应液，磁性材料用l〇〇mL去离子水洗涤2次，100mL甲醇洗涤3次，100mL去离 子水洗涤2次，在70°C真空干燥30h即得油酸包覆磁性纳米材料。
[0047] 2、取适量黄曲霉毒素对照品储备液与同实施例1。
[0048] 3、样品处理:准确称取粉碎均质后的核桃样品5g，精确至0.0001 g，加入体积分数 为80 %的甲醇水溶液50mL，剧烈振荡lmin，50 ± 2°C水浴超声提取25min，以5000r/min离心 5min，取出上层溶液，重复提取2次，合并上清液；向其中加入80yL的1-己基-3-甲基-咪唑六 氟磷酸盐，涡旋混合2min，形成均相溶液，加入250mL超纯水，加入步骤1制备的油酸包覆磁 性纳米材料10 . Omg，祸旋混合3min，放置20min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物；加 入10mL超纯水，祸旋混合3min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物；加入乙腈0.5mL，祸 旋混合lmin，外加磁场作用下分离，重复2次，合并乙腈，经0.45m滤膜过滤，得到待测样品 溶液。
[0049] 4、测定:将处理好的待测样品溶液在色谱条件与步骤2相同条件下进样检测，得出 黄曲霉毒素的含量，黄曲霉毒素B1为1.24yg/kg、黄曲霉毒素B2为0.61yg/kg、黄曲霉毒素G1 为1 ? 15iig/kg、黄曲霉毒素 G2 为0.51iig/kg。
[0050] 实施例4利用本发明检测酱油中黄曲霉毒素的含量，步骤为：
[00511 1、有机酸包覆磁性纳米材料的制备：称取4.10g硫酸亚铁铵（（NH4)2Fe(S04)2 ? 6H20)，11.24g硫酸铁(Fe2(S04)3 ? 9H20)，用100mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中， 在氮气保护下，机械搅拌l0min(转速为lOOOrpm)并水浴加热至80°C，然后加入5mL含300yL 蓖麻油酸的丙酮溶液，继续搅拌5min，加入15mL浓氨水，混合液继续反应30min后，自然冷却 至室温后，用外加磁场收集产物弃去反应液，磁性材料用100mL去离子水洗涤2次，100mL甲 醇洗涤3次，100mL去离子水洗涤2次，在80°C真空干燥24h即得蓖麻油酸包覆磁性纳米材料。 [0052 ] 2、取适量黄曲霉毒素对照品储备液与同实施例1。
[0053] 3、样品处理:准确称取酱油样品5g，精确至0 . OOOlg，加入2g NaCl和体积分数为 70 %的甲醇水溶液50mL，涡旋混合lmin，定量滤纸过滤，准确吸取5 . OOmL滤液，加入10mL超 纯水稀释，混匀；向其中加入50yL的1-戊基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐，涡旋混合lmin，形成 均相溶液，加入150mL超纯水，加入步骤1制备的蓖麻油酸包覆磁性纳米材料4. Omg，祸旋混 合lmin，放置lOmin，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物；加入10mL超纯水，涡旋混合 3min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物;加入乙腈0.5mL，祸旋混合lmin，外加磁场作 用下分离，重复2次，合并乙腈，经0.45m滤膜过滤，得到待测样品溶液。
[0054] 4、测定:将处理好的待测样品溶液在色谱条件与步骤2相同条件下进样检测，得出 黄曲霉毒素的含量，其中黄曲霉毒素G1、G2未检出，黄曲霉毒素B1为5.30yg/kg、黄曲霉毒素 B2为0?86yg/kg。
[0055]实施例5利用本发明检测花生油中黄曲霉毒素的含量，步骤为：
[0056] 1、有机酸包覆磁性纳米材料的制备：称取4.10g硫酸亚铁铵（（NH4)2Fe(S04)2 ? 6H20)，8.10g氯化铁(FeCl3 ? 6H20)，用100mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮 气保护下，机械搅拌12min(转速为800rpm)并水浴加热至75°C，然后加入5mL含500yL棕榈油 酸的丙酮溶液，继续搅拌5min，加入20mL浓氨水，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温 后，用外加磁场收集产物弃去反应液，磁性材料用100mL去离子水洗涤2次，100mL甲醇洗涤3 次，100mL去离子水洗涤2次，在80°C真空干燥24h即得棕榈油酸包覆磁性纳米材料。
[0057] 2、取适量黄曲霉毒素对照品储备液与同实施例1。
[0058] 3、样品处理:准确称取花生油样品10g，精确至0.OOOlg，加入5g NaCl和体积分数 为80 %的甲醇水溶液20mL，涡旋混合lmin，定量滤纸过滤，准确吸取5.00mL滤液，加入10mL 超纯水稀释，混匀；向其中加入70此的1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐，涡旋混合lmin，形 成均相溶液，加入l〇〇mL超纯水，加入步骤1制备的棕榈油酸包覆磁性纳米材料7. Omg，祸旋 混合lmin，放置lOmin，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物;加入10mL超纯水，涡旋混合 3min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物;加入乙腈0.5mL，祸旋混合lmin，外加磁场作 用下分离，重复2次，合并乙腈，经0.45m滤膜过滤，得到待测样品溶液。
[0059] 4、测定:将处理好的待测样品溶液在色谱条件与步骤2相同条件下进样检测，得出 黄曲霉毒素的含量，黄曲霉毒素B1为3.18yg/kg、黄曲霉毒素B2为0.82yg/kg、黄曲霉毒素G1 为1.60iig/kg、黄曲霉毒素 G2 为0.61iig/kg。
[0060] 以上实施例与GB/T 18979-2003食品中黄曲霉毒素测定比较，结果见表3。
[0061]表3测定结果比较(yg/kg)
[0064] "」'代表未检出
[0065] 由表3结果可知：用本发明微萃取分离净化方法结合高效液相色谱-在线柱后光化 学衍生-荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素与GB/T18979-2003测定方法相比，结果一致，但 因处理步骤少，所用时间短，处理成本低，有机溶剂用量少更具优势。
【主权项】
1. 一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于该方法包括以下步骤： (1) 食品样品中待测黄曲霉毒素提取液的制备 ① 对于大米、玉米、小麦、花生、核桃、杏仁及其制品待测样进行提取方法为:准确称取 粉碎均质后的待测样样品2~5g，精确至O . OOOlg，加入体积分数为70~80%的甲醇水溶液 20~50mL，剧烈振荡Imin，50 ± 2Γ水浴超声提取20~30min，以3500~5000r/min离心5~ IOmin，取出上层溶液，重复提取2~3次，合并上清液，待用;或者 ② 对于酱油、食醋、植物油脂待测样提取方法为:准确称取5.00~10.0 Og待测样样品， 加入2~5g NaCl和体积分数为70~80%的甲醇水溶液20~50mL，涡旋混合1~3min，定量滤 纸过滤，准确吸取5. OOmL滤液，加入IOmL超纯水稀释，混匀，待用。 (2) 提取液净化 往步骤（1)提取液中加入50~IOOyL离子液体，涡旋混合1~2min，形成均相溶液，加入2 ~5倍体积的超纯水，加入本发明制备的有机酸包覆磁性纳米材料2.0~10.0 mg，涡旋混合1 ~3min，放置10~20min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物;加入5~IOmL超纯水，祸旋 混合Imin，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物；加入洗脱剂，祸旋混合1~3min，外加磁 场作用下分离，重复2~3次，合并洗脱液，洗脱液经0.45μπι滤膜过滤，得到待测样品溶液； (3) 测定 各取标准工作液和待测样品溶液20yL，在设定的液相色谱条件下进样，采用高效液相 色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测，得到待测样品中黄曲霉毒素含量。2. 根据权利要求1所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于步骤 (1)所述有机酸包覆磁性纳米材料的制备包括以下步骤:称取适量二价铁盐和三价铁盐，用 IOOmL去离子水溶解，配制成Fe2+和Fe3+的混合溶液，在惰性气体保护下，水浴加热机械搅拌 10~15min，加入沉淀剂浓氨水，同时加入有机酸的丙酮或甲醇溶液，搅拌30min后，自然冷 却至室温;在外加磁场作用下固液分离，产物用去离子水/甲醇洗涤3~5次除去多余的有机 酸的丙酮或甲醇溶液，在60~80°C真空干燥24~48h即得有机酸包覆磁性纳米材料。3. 根据权利要求1所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于所述 食品样品中待测黄曲霉毒素包括:黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2。4. 根据权利要求1所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于所述 有机酸包覆磁性纳米材料中有机酸为蓖麻油酸、棕榈油酸、油酸、正壬酸、正癸酸中之一种。5. 根据权利要求1所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于所述 提取净化中离子液体包括1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、1-戊基-3-甲基-咪唑六氟磷酸 盐、1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、1-庚基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基-咪 唑六氟磷酸盐之一种。6. 根据权利要求1所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于所述 提取净化中洗脱剂为乙腈，用量为〇. 5~lmL。7. 根据权利要求2所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于所述 设定的液相色谱条件为:C18色谱柱(4.6mm X 250mm，5. Ομπι)，流动相甲醇-水(45:55)，流速 1.0mL/min，进样量50yL，柱温箱30°C。检测器为荧光检测器，激发波长360nm，发射波长 440nm;高效液相色谱仪(配备荧光检测器）；光化学衍生器。8. 根据权利要求2所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于所述 有机酸包覆磁性纳米材料的制备中所述Fe2+和Fe3+的混合溶液中，Fe2+与Fe 3+的摩尔比为I: I ~5〇9. 根据权利要求2所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于所述 有机酸包覆磁性纳米材料的制备中所述惰性气体为氮气，机械搅拌速度为600~1000 rpm， 水浴加热温度为70~85 °C。10. 根据权利要求2所述的一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于所述 有机酸包覆磁性纳米材料的制备中所述含有机酸的丙酮或甲醇溶具体为，5mL丙酮或甲醇 中含100~400yg有机酸，沉淀剂浓氨水的用量为5~10mL。
【文档编号】G01N30/06GK105911157SQ201610216595
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月8日
【发明人】焦扬, 杨亚玲, 赵娇
【申请人】云南健牛生物科技有限公司