固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置制造方法
【专利摘要】固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置，属于实验器具和实验方法【技术领域】。提取室底部中心部位为上凸状，提取室上口为内磨口状；连通管连接于提取室的下端，连通管下端为外磨口；导气管下端和连通管连通，导气管上端和提取室连通；底位液体回流管上端和提取室底部的低凹部位连通，底位液体回流管管身向下延伸，底位液体回流管下端和第一控制阀的第一径向进口连通；高液位虹吸回流管的一端和提取室底部低凹部位连通，高液位虹吸回流管另一端和第二控制阀的第二径向进口连通；第一控制阀为有第一径向进口和第一轴向出口的阀门，第二控制阀为有第二径向进口和第二轴向出口的阀门。本实用新型加快了样品的提取速度。
【专利说明】固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置，属于实验器具和实验方法【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，能够采用多种提取方式用溶剂从固体中提取可溶物质的提取实验器具以YS-全自动多功能洗油仪中的多功能洗油抽提器为代表，它由具上端接口的提取室、具下端接口的连通管、外侧导气管、外侧高液位虹吸回流管、并联于虹吸回流管下部用于切换提取方式和导出液体的三通阀及连接于三通阀上的液体导出支管构成。使用该器具不仅能以溶剂浸泡抽提的方式提取固体中的可溶物质，还能以溶剂淋洗和驱赶的方式提取固体中的可溶物质，并能在实验中用溶剂自动洗涤提取室内壁。
[0003]用该器具进行浸泡抽提。将固体样品适当包扎或装入浸泡抽提式装样筒后放入提取室，将连通管的接口和下面的倒有溶剂的蒸馏瓶对接，将提取室的接口和上面的回流冷凝器具对接，将三通阀旋至完全截止状态，然后加热蒸馏瓶，瓶中的溶剂蒸发，蒸气通过连通管和外侧导气管从上部进入提取室，部分蒸气被提取室周壁冷凝成液流入提取室，部分蒸气则向上进入回流冷凝器具，也被冷凝成液后回流至提取室，由于虹吸管下部并联的三通阀处于完全截止状态，因此，流入提取室的溶剂不能从三通阀随时下排，而是不断积攒，浸泡乃至淹没样品，当积攒的溶剂达到虹吸管的虹吸高度时，这些溶剂连同浸泡提取出来的可溶物便被虹吸，一起排入下面的蒸馏瓶，之后，已提取出来的可溶物由于沸点较高而留在瓶中，溶剂则因沸点较低又被蒸发，蒸气上行，冷凝，再进入提取室，积攒，浸泡样品，然后又被虹吸至下面的蒸馏瓶，如此反复，直至提取到符合要求，从而实现了固体样品的浸泡抽提。浸泡抽提可提取块状、粗粒、细粒和粉末等各种粒级的固体样品，尤其适合提取大颗粒块状样品。大颗粒块状样品，溶剂较难进入颗粒内部，而这种浸泡式抽提，使得溶剂能够充分浸入到颗粒内部，使样品的提取能够完成得较为彻底。但是，对于溶剂较易进入颗粒内部的细粒粉末样品，浸泡抽提则速度远慢于淋洗和驱赶式提取。
[0004]用其进行淋洗和驱赶式提取。将固体样品装入淋洗或驱赶式装样筒，将装样筒放入提取室，将连通管的接口和下面的倒有溶剂的蒸馏瓶对接，将提取室的接口和上面的列管回流冷凝器对接，将三通阀旋至随时回流状态，然后加热蒸馏瓶，瓶中的溶剂蒸发，蒸气通过连通管和外侧导气管进入提取室，部分蒸气被提取室周壁冷凝成液，经提取室从三通阀随时流回至下面的蒸馏瓶，部分蒸气则向上进入列管回流冷凝器，被冷凝成液后以多点淋洗或向下驱赶的方式从装样筒的样品中/和样品上流过，并将溶解的可溶物随时带离固体样品，经提取室从三通阀也随时流回至蒸馏瓶，之后，已提取的可溶物因沸点较高留在瓶中，溶剂则沸点较低继续蒸发，蒸气上行，进入列管回流冷凝器，冷凝成液，继续以多点淋洗或向下驱赶的方式溶解、携带可溶物，随时带入蒸懼瓶，如此不断，从而实现固体样品的淋洗或驱赶式提取。淋洗和驱赶式提取尤其适合提取细粒粉末样品，其提取速度比浸泡抽提要快很多，但是，对于溶剂原本就难以进入颗粒内部的大颗粒块状样品，这两种提取方式由于难以在大颗粒间留得住溶剂，因此，溶剂难以浸入颗粒内部，样品难被提取彻底。
[0005]当提取结束，取出固体样品和装样筒后，重新对接好蒸馏瓶和回流冷凝器具，并将三通阀设置到随时回流状态，然后再次加热蒸馏瓶，瓶中的溶剂蒸发，蒸气沿导气管上行，部分蒸气进入回流冷凝器具冷凝成液，并经提取室随时从三通阀流回至下面的蒸馏瓶，部分蒸气则充斥于提取室内各个部位，并被周壁冷凝后沿内壁下流，然后随时流回蒸馏瓶，从而实现了提取室内壁的自动洗涤。
[0006]然而，不足的是，该多功能洗油抽提器不能彻底阻断液体的排出，不能存放蒸馏回收的溶剂，因此，在用其完成样品提取和提取室内壁自动洗涤后，接下来蒸馏瓶中溶剂的蒸馏回收和存放，需要在三通阀旋至液体导出状态下，另在液体导出支管上连接和配备导液管及专门的溶剂存放装置才能进行，并且每次提取时，都还要从专门的溶剂存放装置中再将溶剂倒回至蒸馏瓶。这不仅增加了实验器具，占用了实验空间，还繁琐了实验操作。
【发明内容】
[0007]为了克服现有技术的不足，本实用新型提供固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置，亦即多方式提取储存器，该器具不仅能够进行浸泡抽提、淋洗和驱赶式提取，还能自动洗涤多方式提取储存器的提取室内壁，并且多方式提取储存器可以存放蒸馏回收的溶剂，从而减少了溶剂蒸馏回收与存放的器具，简化了实验操作。
[0008]固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置，提取室底部中心部位为上凸状，提取室上口为内磨口状；连通管连接于提取室的下端，连通管下端为外磨口 ；导气管下端和连通管连通，导气管上端和提取室连通；底位液体回流管上端和提取室底部的低凹部位连通，底位液体回流管管身向下延伸，底位液体回流管下端和第一控制阀的第一径向进口连通；高液位虹吸回流管的一端和提取室底部低凹部位连通，高液位虹吸回流管另一端和第二控制阀的第二径向进口连通；第一控制阀为有第一径向进口和第一轴向出口的阀门，第二控制阀为有第二径向进口和第二轴向出口的阀门，第一轴向出口和第二轴向出口分别通过第一控制阀外壳、第二控制阀外壳和连通管连通；底位液体回流管的下端和第三控制阀的第三径向进口相连通；高液位虹吸回流管的另一端和第三控制阀的第四径向进口相连通；第三控制阀为具有第三径向进口和第四径向进口及第三轴向出口的三通阀，第三径向进口和第四径向进口的夹角小于180度，第三轴向出口则通过第三控制阀外壳和连通管连通。
[0009]固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置，在上部设置一个具有上端接口的多用途提取室，该提取室既可从上端与回流冷凝器具对接，又可放置固体样品和装样筒，还有足够容量容纳蒸馏回收的溶剂；在提取室下端连接一个具有下端接口的连通管，用于向下对接、连通蒸馏瓶和支撑上面的提取室；自连通管向提取室上部连通一个导气管，使之能引导连通管中的气体从提取室上部进入提取室；从提取室底部向连通管连通一个底位液体回流管，用于将提取室的液体随时排进连通管；再自提取室底部向连通管连通一个高液位虹吸回流管，用于将提取室内积攒了一定高度的液体虹吸式排进连通管；然后设置若干个控制阀，使之能任意导通和阻断每一回流管。
[0010]一种固体中可溶物的多方式提取和溶剂蒸馏回收存放方法，含有以下步骤；
[0011]溶剂的蒸馏回收与存放；将连通管的接口和下面的装有溶剂的蒸馏瓶对接，将提取室的接口和上面的回流冷凝器具对接，将控制阀旋至每一回流管都被阻断的状态，然后加热蒸馏瓶，瓶中的溶剂蒸发，蒸气通过连通管和导气管从提取室的上部进入提取室，部分蒸气被提取室周壁冷凝成液流入提取室，部分蒸气则向上进入回流冷凝器具，也被冷凝成液后回流至提取室，由于每一回流管都被阻断，且提取室又有足够的容积，因此，流入提取室的溶剂不能下排，而是不断积攒，并被存放在提取室，从而简单地实现了溶剂的蒸馏回收与存放；
[0012]固体样品的浸泡抽提；将连通管的接口与空蒸馏瓶对接，将固体样品适当包扎或装入浸泡抽提式装样筒后，浸入存有足量溶剂的提取室，再将提取室的接口和上面的回流冷凝器具对接，然后调节控制阀，使底位液体回流管阻断，高液位虹吸回流管导通，于是，提取室内已浸泡过固体样品的溶剂连同浸泡出来的可溶物便被虹吸，一起排入下面的蒸馏瓶，而后加热蒸馏瓶，其中已提取出来的可溶物因沸点较高而留在瓶中，溶剂则因沸点较低而被蒸发，蒸气通过连通管和导气管从提取室上部进入提取室，部分蒸气被提取室周壁冷凝成液流入提取室，部分蒸气则向上进入回流冷凝器具，也被冷凝成液后回流至提取室，由于底位液体回流管被阻断，因此，流入提取室的溶剂不能随时下排，而是不断积攒，浸泡乃至淹没样品，当溶剂积攒到虹吸管的虹吸高度时，积攒的溶剂连同浸泡出来的可溶物又被虹吸，一起排入蒸馏瓶，之后，蒸馏继续进行，浸泡、虹吸不断循环，固体样品中的可溶物逐渐被提取至蒸馏瓶，直至提取到符合要求，从而完成了固体样品的浸泡抽提；
[0013]固体样品的淋洗和驱赶式提取；将连通管的接口与空蒸馏瓶对接，将固体样品装入淋洗或驱赶式装样筒，将装样筒浸入存有足量溶剂的提取室，再将提取室的接口和上面的列管回流冷凝器对接，然后调节控制阀，使底位液体回流管和高液位虹吸回流管全部导通，于是，提取室内已浸泡过固体样品的溶剂连同浸泡出来的可溶物便一起流入下面的蒸懼瓶，然后加热蒸馏瓶，已提取出来的可溶物留在瓶中，溶剂则蒸发，蒸气通过连通管和导气管进入提取室，部分蒸气被提取室周壁冷凝成液，经提取室和底位液体回流管随时流入下面的蒸馏瓶，部分蒸气则向上进入列管回流冷凝器，被冷凝成液后以多点淋洗或向下驱赶的方式从装样筒的样品中/和样品上流过，并将溶解的可溶物随时带离固体样品，经提取室和底位液体回流管，也随时流回至蒸馏瓶，之后，溶剂继续蒸发，蒸气上行，进入列管回流冷凝器，冷凝成液，继续以多点淋洗或向下驱赶的方式溶解、携带可溶物，随时流入蒸馏瓶，如此不断，从而实现固体样品的淋洗或驱赶式提取；
[0014]固体样品的涮洗式提取；将连通管的接口与空蒸馏瓶对接，将固体样品装入浸泡抽提式或淋洗式或驱赶式装样筒，将装样筒浸入存有足量溶剂的提取室，然后上下提放装样筒，提取室的溶剂便能以涮洗的方式部分地洗出固体中的可溶物；
[0015]提取室内壁自动洗涤；当提取结束，取出固体样品和装样筒后，重新对接好蒸馏瓶和回流冷凝器具，并调节控制阀，使底位液体回流管和高液位虹吸回流管全部导通，然后再次加热蒸馏瓶，瓶中的溶剂蒸发，蒸气上行，部分蒸气进入回流冷凝器具冷凝成液，并经提取室随时从底位液体回流管流回至下面的蒸馏瓶，部分蒸气则充斥于提取室内各个部位，并被周壁冷凝后沿内壁下流，然后也从底位液体回流管和高液位虹吸回流管随时流入蒸馏瓶，由此便自动洗涤了提取室内壁。
[0016]本实用新型的有益效果是，不仅能够采用浸泡抽提、淋洗和驱赶的方式提取样品，还能辅以涮洗的方式提取样品，不仅能够自动洗涤多方式提取储存器的提取室内壁，多方式提取储存器还可以存放蒸馏回收的溶剂，从而省去了导液管和专门的溶剂存放装置，并免去了连接和断开它们的操作，以及每次提取都需要从专门的溶剂存放装置中倒取溶剂的操作，而且还加快了样品的提取速度。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本实用新型以及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，构成本实用新型的一部分，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定，如图，其中:
[0018]图1是本实用新型第一个实施例的正面结构形态示意图；
[0019]图2是本实用新型第一个实施例的左侧面结构形态示意图；
[0020]图3是本实用新型第一个实施例的右侧面结构形态示意图；
[0021]图4是图1的A— A剖视图；
[0022]图5是图1的B—B剖视图；
[0023]图6是图2的C一C剖视图；
[0024]图7是图3的E— E剖视图；
[0025]图8是图2的D— D剖视图；
[0026]图9是图3的F— F剖视图；
[0027]图10是本实用新型第二个实施例的正面结构形态示意图；
[0028]图11是本实用新型第二个实施例的左侧面结构形态示意图；
[0029]图12是本实用新型第二个实施例的右侧面结构形态示意图；
[0030]图13是图10的G— G剖视图。
[0031]图14是图12的H— H剖视图。
[0032]图15是图12的I—I剖视图。
[0033]下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
【具体实施方式】
[0034]显然，本领域技术人员基于本实用新型的宗旨所做的许多修改和变化属于本实用新型的保护范围。
[0035]实施例1:如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9所示，固体中可溶物多
方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置，由提取室1、连通管2、导气管3、底位液体回流管4、高液位虹吸回流管5及第一控制阀6和第二控制阀7构成；
[0036]提取室I底部中心部位8为上凸状，提取室I上口 9为内磨口状，提取室I的液体最大容积大于提取时用的溶剂的体积；连通管2连接提取室I的下端，连通管2下端为外磨口 10 ;导气管3下端和连通管2连通，导气管3上端在提取室I的上部和提取室I连通；底位液体回流管4上端和提取室I底部的低凹部位连通，底位液体回流管4管身向下延伸，底位液体回流管4下端和第一控制阀6的第一径向进口 11连通；高液位虹吸回流管5的一端和提取室I底部低凹部位连通，高液位虹吸回流管5另一端和第二控制阀7的第二径向进口 12连通；第一控制阀6为有第一径向进口 11和第一轴向出口 13的阀门，第二控制阀7为有第二径向进口 12和第二轴向出口 14的阀门，第一轴向出口 13和第二轴向出口 14分别通过第一控制阀外壳15、第二控制阀外壳16和连通管2连通。
[0037]实施例2:固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置，如图10、图11、图12、图13、图14、图15所示，结构与实施例1相同，不同之处为:
[0038]底位液体回流管4的下端和第三控制阀17的第三径向进口 18相连通；高液位虹吸回流管5的一端和底位液体回流管4连通，高液位虹吸回流管5的另一端和第三控制阀17的第四径向进口 19相连通；第三控制阀17为具有第三径向进口 18和第四径向进口 19及第三轴向出口 20的三通阀，第三径向进口 18和第四径向进口 19的夹角小于180度，第三轴向出口 20则通过第三控制阀外壳21和连通管2连通。
[0039]实施例3:—种固体中可溶物的多方式提取和溶剂蒸馏回收存放方法，含有以下步骤；
[0040]溶剂的蒸馏回收与存放；将连通管的接口和下面的装有溶剂的蒸馏瓶对接，将提取室的接口和上面的回流冷凝器具对接，将控制阀旋至每一回流管都被阻断的状态，然后加热蒸馏瓶，瓶中的溶剂蒸发，蒸气通过连通管和导气管从提取室的上部进入提取室，部分蒸气被提取室周壁冷凝成液流入提取室，部分蒸气则向上进入回流冷凝器具，也被冷凝成液后回流至提取室，由于每一回流管都被阻断，且提取室又有足够的容积，因此，流入提取室的溶剂不能下排，而是不断积攒，并被存放在提取室，从而省去了多功能洗油抽提器所需的导液管和专门的溶剂存放装置，并免去了连接和断开它们的操作；
[0041]固体样品的浸泡抽提；将连通管的接口与空蒸馏瓶对接，将固体样品适当包扎或装入浸泡抽提式装样筒后，浸入存有足量溶剂的提取室，再将提取室的接口和上面的回流冷凝器具对接，然后调节控制阀，使底位液体回流管阻断，高液位虹吸回流管导通，于是，提取室内已浸泡过固体样品的溶剂连同浸泡出来的可溶物便被虹吸，一起排入下面的蒸馏瓶，而后加热蒸馏瓶，其中已提取出来的可溶物因沸点较高而留在瓶中，溶剂则因沸点较低而被蒸发，蒸气通过连通管和导气管从提取室上部进入提取室，部分蒸气被提取室周壁冷凝成液流入提取室，部分蒸气则向上进入回流冷凝器具，也被冷凝成液后回流至提取室，由于底位液体回流管被阻断，因此，流入提取室的溶剂不能随时下排，而是不断积攒，浸泡乃至淹没样品，当溶剂积攒到虹吸管的虹吸高度时，积攒的溶剂连同浸泡出来的可溶物又被虹吸，一起排入蒸馏瓶，之后，蒸馏继续进行，浸泡、虹吸不断循环，固体样品中的可溶物逐渐被提取至蒸馏瓶，直至提取到符合要求，从而完成了固体样品的浸泡抽提；很明显，此过程的开始免去了从专门的溶剂存放装置中将溶剂倒入蒸馏瓶中的操作，且尚未加热蒸馏瓶，固体样品就顺便浸泡提取一次，无疑简化了操作，加快了提取速度；
[0042]固体样品的淋洗和驱赶式提取；将连通管的接口与空蒸馏瓶对接，将固体样品装入淋洗或驱赶式装样筒，将装样筒浸入存有足量溶剂的提取室，再将提取室的接口和上面的列管回流冷凝器对接，然后调节控制阀，使底位液体回流管和高液位虹吸回流管全部导通，于是，提取室内已浸泡过固体样品的溶剂连同浸泡出来的可溶物便一起流入下面的蒸馏瓶，然后加热蒸馏瓶，已提取出来的可溶物留在瓶中，溶剂则蒸发，蒸气通过连通管和导气管进入提取室，部分蒸气被提取室周壁冷凝成液，经提取室和底位液体回流管随时流入下面的蒸馏瓶，部分蒸气则向上进入列管回流冷凝器，被冷凝成液后以多点淋洗或向下驱赶的方式从装样筒的样品中/和样品上流过，并将溶解的可溶物随时带离固体样品，经提取室和底位液体回流管，也随时流回至蒸馏瓶，之后，溶剂继续蒸发，蒸气上行，进入列管回流冷凝器，冷凝成液，继续以多点淋洗或向下驱赶的方式溶解、携带可溶物，随时流入蒸馏瓶，如此不断，从而实现固体样品的淋洗或驱赶式提取；同样，此过程的开始也免去了从专门的溶剂存放装置中倒取溶剂的操作，且在未加热蒸馏瓶之前，也顺便浸泡提取一次固体样品；
[0043]固体样品的涮洗式提取；将连通管的接口与空蒸馏瓶对接，将固体样品装入浸泡抽提式或淋洗式或驱赶式装样筒，将装样筒浸入存有足量溶剂的提取室，然后上下提放装样筒，提取室的溶剂便能以涮洗的方式部分地洗出固体中的可溶物；这种涮洗式提取可以作为一个辅助的提取方式顺便应用在浸泡抽提、淋洗和驱赶式提取之前，尤其当固体颗粒较粗或者样品量较少时，简单的涮洗具有明显的洗出效果；
[0044]提取室内壁自动洗涤；当提取结束，取出固体样品和装样筒后，重新对接好蒸馏瓶和回流冷凝器具，并调节控制阀，使底位液体回流管和高液位虹吸回流管全部导通，然后再次加热蒸馏瓶，瓶中的溶剂蒸发，蒸气上行，部分蒸气进入回流冷凝器具冷凝成液，并经提取室随时从底位液体回流管流回至下面的蒸馏瓶，部分蒸气则充斥于提取室内各个部位，并被周壁冷凝后沿内壁下流，然后也从底位液体回流管和高液位虹吸回流管随时流入蒸馏瓶，由此便自动洗涤了提取室内壁。
[0045]如上所述，对本实用新型的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本实用新型的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.固体中可溶物多方式提取和溶剂蒸馏回收存放装置，其特征在于提取室底部中心部 位为上凸状，提取室上口为内磨口状；连通管连接于提取室的下端，连通管下端为外磨口 ； 导气管下端和连通管连通，导气管上端和提取室连通；底位液体回流管上端和提取室底部 的低凹部位连通，底位液体回流管管身向下延伸，底位液体回流管下端和第一控制阀的第 一径向进口连通；高液位虹吸回流管的一端和提取室底部低凹部位连通，高液位虹吸回流 管另一端和第二控制阀的第二径向进口连通；第一控制阀为有第一径向进口和第一轴向出 口的阀门，第二控制阀为有第二径向进口和第二轴向出口的阀门，第一轴向出口和第二轴 向出口分别通过第一控制阀外壳、第二控制阀外壳和连通管连通；底位液体回流管的下端 和第三控制阀的第三径向进口相连通；高液位虹吸回流管的另一端和第三控制阀的第四径 向进口相连通；第三控制阀为具有第三径向进口和第四径向进口及第三轴向出口的三通 阀，第三径向进口和第四径向进口的夹角小于180度，第三轴向出口则通过第三控制阀外 壳和连通管连通。
【文档编号】B01D3/02GK203417487SQ201320499770
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年8月15日 优先权日:2013年8月15日
【发明者】郭爱明, 郭林英 申请人:中国石油天然气股份有限公司