在干蒸之后具有改善的可测性的过滤器元件的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种在干蒸之后或替代地在通过照射来消毒之后具有改善的可测性的熔融连接的过滤器元件，一种用于生产根据本发明的过滤器元件的方法，以及所述过滤器元件用于过滤溶液的用途。
【专利说明】在干蒸之后具有改善的可测性的过滤器元件
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种例如呈过滤器筒的形式的熔融连接的过滤器元件，该过滤器元件 具有在干蒸之后或替代地在通过照射来消毒之后的改善的可测性，一种于制造根据本发明 的过滤器元件的方法，和过滤器元件用于过滤溶液的用途。
【背景技术】
[0002] 例如用于在制药生产中使用的过滤器元件一般是被包入塑料壳体或塑料插入件 内的膜，且液体介质流动通过所述膜，以进行过滤（例如，见EP0096306A2)。典型的结构 形式是平坦的塑料保持器，平坦的聚合物膜以不可拆卸的方式通过"热连接（thermally joining)"而结合（bond)到所述平坦的塑料保持器，该"热连接"即将聚合物材料熔融并将 熔融区连接起来。然而，用于此结构形式的可实现的膜区域是较小的且一般地仅适合于实 验室规模或较小规模的工艺。
[0003] 为在大规模工艺中使用，已建立了进一步的呈以条带的膜的形式的结构形式，该 膜是褶皱的（即被折叠的）且在膜条带的两端处结合在一起，形成柱形环。此褶皱的膜的 柱形环在两个端面处开放。需要将膜条带的两端结合在一起并且将褶皱的膜条带的两个形 成的端面密封或结合到壳体。为此目的，膜和/或壳体材料一般地在希望的连接区内在一 侧或两侧上通过加热而被直接转化为聚合物熔融物。该聚合物熔融物至少是半液体的，结 果，结合部的待连接的两侧都可通过施加压力而被连接起立。在聚合物熔融物已冷却之后， 然后形成了稳定的结合部（例如，见US3, 457, 339)。
[0004] 在特别的情况中，将待连接的结合部的两侧转换为熔融状态是不可能的。特别对 于如下膜，能够是这样的情况，即：如果所述膜的结构和形式在熔融状态下变化而使得在连 接工艺之后不再存在希望的功能。在此情况中，壳体部分可在连接区域的一侧上转换为聚 合物熔融物。在连接时，冷的膜在此情况中被引入到壳体部分的热的聚合物熔融物内。如 果连接在构造方面正确地设计且在壳体部分上产生足够量的聚合物熔融物，则此连接也是 足够稳定的。
[0005] 与结构形式无关，通过熔融连接公司而被结合到过滤器元件的膜在熔融连接的区 域内受到热载荷。此热载荷取决于结构因素，但特别地取决于待与膜进行连接的塑料材料 的熔点。已显示出，本身亲水性的膜或已被亲水化的膜可被此连接时的热载荷损坏，这导致 膜性能的变化，该变化在一些情况中导致在连接部的区域内的可润湿性的损害以及因此过 滤器元件的可测性的损害。特别是当过滤器元件暴露于另外的热载荷时，是这样的情况，诸 如，例如通过蒸制更明确地说是通过干蒸而导致的热载荷。
[0006] 在本发明的意义上的过滤器元件具有实现基于尺寸排除进行物质分离的功能。这 也包括酵母菌或细菌的消除（消毒过滤）、病毒的消除（病毒消除）、蛋白质聚集体或其它 微粒污染物的消除。过滤器元件通过使用膜来执行此功能，溶液基于压力梯度穿过所述膜。
[0007] 在所述的工艺中，过滤器元件一般地在过滤之前和/或之后针对其完整性进行 测试。借助于完整性测试，合适的测量方法用于测量膜的要求的孔尺寸是否被超过，且 也测量是否在膜内、在膜相对于过滤器壳体的密封内或在气密的过滤器壳体内存在任 何机械缺陷。完整性测试的通过表明，过滤器元件处于良好的工作次序。用于完整性测 试的常用方法是对于利用水润湿的过滤器元件的气泡点测试和/或气体扩散测试（DIN 58356-2:08/2000,DIN58355-2)。对于正面的测试结果，必须保证膜在其整个表面和厚度 上以水润湿。膜的未被润湿的表面导致对流空气流，这导致降低的气泡点或增加的气体扩 散。在此情况中，其结果是完整性测试不通过，即使是如果过滤器元件被完全地或充分地润 湿的话，其将通过完整性测试且具有预期的物质分离，假定膜和膜与过滤器元件内的结合 另外是无缺陷的，即不具有不执行通过尺寸排除的希望的物质分离的孔/缺陷。
[0008] 用于以上所述的工艺的过滤器元件的另外的要求是过滤器元件通过蒸汽而被消 毒的能力。为此目的，对于15分钟至90分钟的时间段，过滤器元件被常规地蒸制，S卩，使 温度至140°C的蒸汽通过所述过滤器元件，或所述过滤器元件被压热，即过滤器元件在使用 前在单独的步骤中暴露于温度至140°C的蒸汽，以便保证单元在单元被使用前被完全消毒。 过滤器元件的此蒸制代表了对于过滤器元件的高热载荷。所选择的蒸汽温度越高，则过滤 器元件在此步骤中所受到的载荷越高。同时，所选择的蒸制温度越高，则过滤器元件的蒸制 消毒越有效。因此，在这些过滤器元件的使用者的利益上，应在尽可能高的温度下蒸制过滤 器元件，以便实现在尽可能短的时间内的尽可能广泛的消毒。例如，在WallhSusser，K. H.，''PraxisderSterilisation,Desinfektion,Konservierung,Keimidentifizierung,B etriebshygiene(用于杀菌、消毒、保鲜、细菌鉴定的工业卫生操作方法）〃，GeorgThieme Verlag,Stuttgartl984中，代表性地描述了在从134°C至140°C的温度下的30分钟的蒸制 和压热。
[0009] 另外的要求在于：过滤器元件的用于消毒目的的此蒸制可在不存在先前的过滤器 元件润湿/冲洗的情况下执行，即过滤器元件可被"干蒸"且然后在最小冲洗之后可执行完 整性测试。干蒸的可能性使得不需要过滤器元件的之前的冲洗步骤。因为可节约冲洗步骤 所要求的时间和材料方面的花费，所以提供可干蒸的过滤器元件是有意义的。
[0010] 如果通过蒸制的消毒之前进行冲洗步骤，则此整个工艺也称为"湿蒸"。包含在过 滤器元件内的膜以水润湿。已显示，干蒸比湿蒸对于过滤器元件具有更高的热载荷。考虑 至幌发冷却和在润湿步骤中引入的水的热容，"湿蒸"是与替代的"干蒸"相比使过滤器元件 受到更低的热载荷的步骤。
[0011] 另外的要求是：过滤器元件在其性能和可测性方面不由于干蒸而变化。在过滤器 元件通过蒸制而被消毒之后，过滤器元件被冲洗，以准备用于完整性测试。为节约时间和润 湿液体，希望的是成功的完整性测试所需要的过滤器元件的完全润湿可以在最小量的润湿 液体（小于1升水/m2)、最小的压力差（小于0?lbar)和最小的时间（小于120秒）的情 况下进行。
[0012] 在许多现有技术中已知的过滤器元件中，干蒸之后的熔融连接的过滤器元件的可 测性仅在冲洗方面有大量花费的情况下方得到保证。
[0013] 能在进行干蒸之后的冲洗方面有最小花费的情况下而对完整性成功地测试的现 有技术中已知的过滤器元件具有下列特征的一个或多个 ：
[0014] (1)膜由于干蒸而变色（氧化）。
[0015] (2)膜自身在连接区域被改性，使膜变成具有气密性，例如通过膜的熔融、填充或 压缩。
[0016] (3)将辅助材料例如塑料薄膜条带引入到连接区域内，以便赋予膜气密性且改善 过滤器元件和膜之间的结合，同时将熔融连接的区域内的膜上的热载荷最小化。
[0017] (4)膜表面在连接区域内被改性，使得膜表面在熔融连接工艺之后具有与水的充 分的可润湿性。
[0018] 因此，所有在现有技术中描述的此过滤器元件具有的缺点是：在干蒸期间，膜变得 变色（被氧化）和/或连接区域必须在生产期间在附加的处理步骤中被改性。
[0019] EP0 096 306A2、US4, 392, 958、US4, 512, 892 和US4, 906, 371 例如描述了应 用塑料材料条带的工艺，以便在连接区域/边缘区域内赋予多孔膜气密性。DE38 033 41 A1描述了通过溶剂、溶剂蒸汽或热的作用将多孔膜的边缘区域形成为薄膜，结果，膜被处理 为变成在已形成为薄膜的区域内具有气密性。US5, 846, 421描述了多孔膜，所述多孔膜在 熔融连接的区域内填充有高分子量化合物，以便实现气密性。所有这些方法的共同的特征 是：膜在连接区域内通过附加的工艺步骤被改性，以便保证气密性，以便保证即使当膜由于 连接工艺导致而在边缘区域内在材料性能方面变化（例如，改变的可润湿性）时也会通过 随后的完整性测试。
[0020] 下列的文献描述了在连接区域内改性膜表面的方法，其中与以上所述的方法相 t匕，下列描述的方法的特征在于，膜在连接区域内保持可渗透性：EP0 571 871B1公开了 聚（醚）砜膜，所述膜具有交联的聚乙烯吡咯烷酮（PVP)涂层：在聚（醚）砜基膜干燥之前 或之后，所述膜通过包括PVP、乙烯基吡咯烷酮单体和进一步的疏水性单体的浸渍浴。无机 过氧硫酸盐被用作PVP交联的自由基引发剂。在干燥之后，膜能够完全地且自发地以水润 湿，且例如承受134°C和2巴的蒸制达1. 5至2. 5小时，而不会失去膜的自发的以水润湿性。 自发可润湿性在生产期间在浸渍浴中与疏水性单体存在必然关联。然而，未公开包括如在 EP0 571 871B1中公开的膜的干蒸的过滤器筒可在最小润湿之后被测试。仅膜自身暴露 于蒸汽。此外，仅已知，从现有技术中已知的未经历由于熔融连接导致的先前的热载荷的膜 方可继续保持亲水性。
[0021] W0 2004/009201A2公开了具有聚醚砜基膜的过滤器筒，所述膜在水中被测试完 整性且其中嵌入到聚丙烯端帽内的区域提供有不危害膜的多孔性的亲水性涂层。亲水性涂 层包括聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、BUDGE(1，4- 丁二醇二缩水甘油醚）或带有氨基组的聚环氧 氯丙烷树脂。此筒成功地被测试完整性（向前流或反向气泡点测试）。然而，未公开包括如 在TO2004/009201A2中描述的膜的干蒸的过滤器筒可在最小润湿之后被测试。根据TO 2004/009201A2,筒在空气扩散测量前不被干蒸，而是仅被冲洗和测试。由于干蒸而施加的 高热载荷在这些测试中不存在。此外，膜的边缘区域的选择性浸入代表了附加的工艺步骤， 所述附加的工艺步骤是昂贵的。
[0022] DE43 39 810C1描述了连接区域内部分地改性多孔膜的方法。以聚乙烯吡咯烷 酮改性的聚（醚）砜膜在边缘区域内以聚乙烯吡咯烷酮（PVP)和聚乙烯吡咯烷酮（PVP)与 醋酸乙烯酯（VA)共聚物的混合物来改性，使得交联的PVP或PVP-VA共聚物在此边缘区域 内的浓度增加。膜的边缘区域的选择的浸没的结果是在可由膜生产的过滤器筒中，所述过 滤器筒可通过空气扩散测量（压力保持测试或完整性测试）被测试过滤器筒的完整性。然 而，不太可能使得包括如在DE43 39 810C1中描述的膜的干蒸后的筒在最小润湿后能够 测试，特别是因为在边缘区域内的涂层也由热不稳定的PVP-VA共聚物组成。此外，从DE43 39 810Cl中不可知膜在涂层的边缘区域内的性能如何，特别是关于膜的可渗透性的性能 如何。所述的从10分钟至30分钟的润湿时间和所述的润湿体积远无法满足对于单个使用 的过滤器元件的过滤方法所要求的小于120秒的润湿时间和小于1升/米 2的润湿流体量 的要求。此外，描述了另外的不利的浸没、冲洗和干燥步骤，这是不希望的。
[0023] 因此，总之所有已知的方法具有共同的特征，即需要另外的工作步骤以另外地改 性连接区域内的膜。然而，未公开干蒸的能力。
[0024] 对于以上所述的过滤器元件的干蒸的替代的消毒方法是通过照射的消毒，其中过 滤器元件暴露于高能辐射，例如3粒子束、Y粒子束或电子束辐射，因此破坏污染的微生 物。优选地，此方法用于单个使用的过滤器系统，其中过滤器元件被预组装，完全待用，作为 具有另外的单个使用部件例如软管的单个使用的壳体内的封闭系统，所述系统在使用前通 过照射被消毒，且一旦已进行消毒，则所述系统可存储起来直至被使用。因为此系统的封闭 的属性，其一般的小的尺寸和当使用系统时开放式处理流体的不允许性，所以过滤器元件 的可测性必须以最小量的流体实现。
【发明内容】
[0025] 因此，本发明的目的是提供一种过滤器元件，所述过滤器元件生产简单，且在干蒸 后或替代地在通过照射消毒和随后的最小润湿后，即在有限的时间段内、以有限的冲洗量 且在有限的冲洗压力下执行冲洗步骤之后，可成功地被测试其完整性且在其材料性能方面 不因干蒸或替代地不因照射消毒而变化。
[0026] 此目的通过其在权利要求中体现的特征给出的本发明的实施例实现。
[0027] 根据本发明，特别地提供了熔融连接的过滤器元件，所述过滤器元件具有在干蒸 之后或替代地在通过照射消毒之后的改善的可测性，所述过滤器元件包括壳体，所述壳体 包括塑料材料或塑料材料混合物，且所述过滤器元件包括多孔的永久地亲水化的聚合物 膜，其中聚合物膜通过由熔融连接工艺进行的熔融连接而被结合到壳体，所述聚合物膜不 另外地在连接区域内改性，且其中熔融连接到聚合物膜的壳体部分的塑料材料或塑料材料 混合物的熔点比用以将聚合物膜永久地亲水化的亲水化剂的降解温度至少低125°C。
[0028] 根据本发明，表述"过滤器元件"包括具有实现基于尺寸排除或不同的亲和性来实 现物质分离的所有过滤器装置。因此，根据本发明的过滤器元件例如适合于酵母菌或细菌 的消除（消毒过滤）、病毒的消除（病毒消除）、蛋白质聚集体或其它微粒污染物的消除。根 据本发明的优选实施例，过滤器元件是过滤器筒。
[0029] 在本发明的意义中，"照射"理解为P粒子束、Y粒子束或电子束辐射。
[0030] 根据本发明，表述"在干蒸之后改善的可测性"理解为意味着在干蒸之后，根据本 发明的过滤器元件可成功地以在冲洗方面的最小花费（最小润湿）被测试其完整性，而不 会发生由于干蒸导致的聚合物膜在过滤器元件内的降解。根据本发明，"降解"理解为意味 着任何热导致的氧化性的材料变化，特别是变色。根据本发明，表述"成功地测试完整性"理 解为意味着由气泡点和/或扩散测试组成的完整性测试得到了正面结果。这是当膜及膜在 过滤器元件内的结合无缺陷时的情况，即不具有通过尺寸排除/亲和性而不执行物质的希 望的分离的孔/缺陷，且过滤器元件作为整体被完全地润湿。
[0031] 根据本发明，表述"最小润湿"理解为意味着带有对应的管接头的壳体内侧的过滤 器元件或膜可使用最小量的润湿液体和最小的润湿压力被完全润湿。为此目的，例如蠕动 泵（软管泵）典型地使用在带有单个使用的过滤器元件的制药工艺中，其中不超过0. 1巴 的压力可使用在过滤器元件的上游。润湿时间不超过120秒，且水量不超过1升/米2标 称过滤器面积。标称过滤器面积理解为意味着过滤器元件的发生了有效流动的过滤器面 积。此外，多层过滤器膜可在过滤器元件内一个接一个地布置，但在此情况中仅考虑流动通 过的第一层。
[0032] 根据本发明，表述"完全润湿"理解为意味着将过滤器元件的非过滤侧从过滤器元 件的过滤侧分开的整个边界表面不可渗透液体或以测试液体填充。不可渗透液体的边界表 面包括例如过滤器元件的由固体塑料材料制成的端帽。以测试液体填充的边界表面的区域 主要包括所嵌入的膜结构的所有孔，但也包括在将膜连接到过滤器元件中时可能剩下的任 何空隙。当存在完全润湿时，气泡点测试和/或扩散测试不会错误地负面地受到在将过滤 器元件的非过滤侧从过滤器元件的过滤侧分开的边界表面内剩余的气体的影响。这意味着 在更强的润湿之后，例如通过之前步骤诸如施加热（例如压热），或在以带有低表面张力的 液体（例如，酒精）润湿且在随后的完整性测试之后，没有测量到更高的气泡点压力或更低 的扩散流动。
[0033] 完整性测试理解为意味着例如过滤器元件的完整性通过在低于气泡点的给定的 测试压力下（DIN58356-2:08/2000,DIN58355-2)确定气泡点或气体扩散的水平（压力保 持测试）而被测试。该气泡点是在给定的压力下（DIN58356-2:08/2000,DIN58355-2)的 气泡点或气体扩散。由气泡点和扩散测试组成的完整性测试例如可如在实例中所描述的那 样执行。
[0034] 根据本发明，表述"多孔聚合物膜"理解为意味着具有平均孔尺寸（平均流动孔尺 寸）在从0.001至10ym的范围内的、优选地在从0.01至5ilm的范围内的、最优选地在从 0. 1至1ym的范围内的多孔结构。平均流动孔尺寸是膜的如下的孔尺寸，即低于所述尺寸， 50%的气体流通过小于平均流动孔尺寸的孔发生。平均流动孔尺寸可例如根据ASTMF316 03(2011)测量（"StandardTestMethodsforPoreSizeCharacteristicsofMembrane FiltersbyBubblePointandMeanFlowPoreTest(用于通过气泡点和平均流量孔测试 的孔径的膜过滤器的孔径特性的标准测试方法）"）。
[0035] 不存在对于根据本发明的过滤器元件内的聚合物膜的材料方面的限制。根据优选 的实施例，聚合物膜包括至少一个从由下列组成的组中选择的塑料材料：聚砜、聚醚砜、醋 酸纤维素、硝酸纤维素、聚偏氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺及上述的共聚物， 还有上述的混合物。相应的膜在现有技术中已知。根据特定的优选实施例，膜包括聚醚砜。
[0036] 对于根据本发明的过滤器元件内的聚合物膜的厚度无限制。根据优选的实施例， 聚合物膜的厚度在从5至500ym的范围内、更优选地在从50至300ym的范围内、且最优 选地在从80至200iim的范围内。
[0037] 根据本发明的过滤器元件内的聚合物膜是永久地被亲水化的聚合物膜。在本发明 的意义中，"亲水的"理解为意味着表面张力在20°C时大于72mN/米的聚合物膜，或相对于 水的接触角小于10°的聚合物膜。在本发明的上下文中定义的接触角是以度[° ]为单位 的相对于超纯水的静接触角。接触角9可类似地根据ASTM-D5946-09通过使用商用测角 器、通过将超纯水的水滴（1至2yl)施加到待分析的表面且然后根据等式1计算来确定， 其中9表示接触角，B表示水滴的半宽度，且H表示水滴的高度。计算可借助于软件（例 如，来自FIBRO系统AB的PG软件）来进行。
[0038] 9 = 2arctan(H/B) (等式 1)
[0039] 对于聚合物膜的实际应用，通常希望膜是机械稳定的、耐热且耐化学的且在通常 的（有机）溶剂中不可溶解的膜。根据此背景，存在频繁地用作膜材料的聚合物，该聚合物 的表面性能（诸如，例如亲水性、水的可润湿性或非特定的连结（例如，蛋白质的）与随后 的使用要求不相符，且该聚合物的表面必须在该聚合物被用于过滤前被化学或物理改性。
[0040] 因此，集成到根据本发明的过滤器元件内的聚合物膜是永久地亲水化的聚合物 膜。根据本发明，表述"永久亲水化"理解为意味着聚合物膜已被改性，使得它是永久地亲 水性的，即耐机械、热和化学作用。根据本发明，在聚合物膜的永久亲水性的类型和方式方 面无限制。根据本发明的一个实施例，聚合物膜的永久亲水性通过以亲水化剂对未改性的 聚合物膜进行化学或物理改性来实现。这样的亲水化剂在现有技术中已知。
[0041] 因此，例如在US4, 618, 533中提出了将具有先前不适合于某些过滤工艺的疏水 性表面的聚合物膜永久地改性为浸没多孔的疏水性膜，所述改性基于聚（醚）砜或聚偏氟 乙烯，使用单体（羟烷基或氨烷基丙烯酸酯）和引发剂的溶液，且然后通过提供能量来初始 化单体的聚合，例如通过加热（热初始化）或UV照射（使用光引发剂）。通过聚合，在多孔 基质内形成了长链交联聚合物链，所述聚合物链不能被从膜洗掉且在一些情况中甚至被移 植到膜上，从而导致永久的改性。
[0042] 对于使用引发剂的替代是通过电子束来初始化聚合。因而，待改性的膜以包括 从丙烯酸衍生物获得的单体的溶液来浸没，且然后，待改性的膜暴露于电子束辐射，所 述照射初始化了单体的反应。所述的浸没溶液通常另外包括交联剂，即二聚官能单体 或一般地多聚管能单体（见US4,944,879、EP1 390 087B1、EP1 381 447B1 和W0 2005/077500A1)或多个单体和交联剂的混合物（EP1 390 087B1，EP1 381 447B1 和US7, 067, 058B2)。另外，描述了利用均聚合物和交联剂而热导致的改性的变体（W0 2005/077500A1)或利用低聚物、利用单体和可选地利用交联剂而热导致的改性的变体， 其中US6,039,872公开了亲水性膜，所述膜可从疏水性聚（醚）砜膜和可交联的聚亚 烷基二醇二丙烯酸酯和亲水性单丙烯酸酯生产。DE10 2009 004 848B3公开了向外表 面和内表面的微孔膜，交联的亲水性聚合物通过电子束的作用而被固定到所述表面。JP 2011-156533A公开了基于聚醚砜的中空纤维膜的亲水性，例如使用聚乙二醇或聚乙烯吡 咯烷酮。通过在生产期间的有目的的温度管理且通过选择聚醚砜聚合物的平均分子量和为 亲水化所选择的聚合物之间的合适的比率，获得了将高的抗氧化性与对于疏水性蛋白质的 低的连结能力组合的膜。
[0043] 根据本发明的过滤器元件的壳体包括塑料材料或塑料材料混合物，其中熔融连接 到聚合物膜的壳体部分的塑料材料或塑料材料混合物的熔点低于用以将聚合物膜永久地 亲水化的亲水化剂的降解温度至少125°C。根据优选的实施例，熔融连接到聚合物膜的壳体 部分的塑料材料或塑料材料混合物的熔点低于亲水化剂的降解温度至少140°C，更优选地 至少155°C。
[0044] 根据优选实施例，壳体包括从由下列组成的组选择的至少一个塑料材料：聚烯烃、 聚砜、氟化聚合物或部分氟化聚合物、聚酰胺、聚酯和纤维素衍生物及上述的混合物。根据 特别优选的实施例，壳体包括聚丙烯。
[0045] 在根据本发明的过滤器元件中，聚合物膜通过以熔融连接工艺的熔融连接结合到 壳体。根据本发明，表述"熔融连接"理解为意味着将壳体结合到聚合物膜所借助的连接。 这样的熔融连接工艺在现有技术中是已知的。
[0046] 有利地，根据本发明的过滤器元件可被干蒸，在其材料性能方面不因干蒸或替代 地因通过照射的消毒而改变，且该过滤器元件可在最小润湿之后测试其完整性。
[0047] 此要求通过对于在熔融连接或随后的干蒸期间的热载荷稳定的膜而得到满足。当 确定着膜的材料性能的所有的膜部分对于这些热载荷稳定时，膜对于所述热载荷稳定。膜 性能主要通过生产膜的聚合物材料或通过确定着永久地亲水化的膜的表面性能的亲水化 剂来确定。此外，在熔融连接期间在膜上的热载荷越低，则过滤器元件壳体材料的熔点越 低。
[0048] 根据本发明，"塑料材料或塑料材料混合物的熔点"理解为通过动态差扫描热测定 (DSC)根据DINENISO11357-1:2009在塑料材料或塑料材料混合物上确定的熔点。动态 差扫描热测定例如如在实例中所述的那样被执行。
[0049] 如在表1中所示，为了说明，典型的过滤器元件壳体材料具有不同的、示例性熔点 范围：
[0050]表 1
【权利要求】
1. 一种熔融结合的过滤器元件，在干蒸之后或替代地在通过照射来消毒之后具有改善 的可测性，所述过滤器元件包括壳体，所述壳体包括塑料材料或塑料材料混合物，且包括多 孔的永久地亲水化的聚合物膜，其中 所述聚合物膜通过由熔融连接工艺进行的熔融连接而被结合到所述壳体， 所述聚合物膜不另外地在连接区域内改性，并且 其中熔融连接到所述聚合物膜的壳体部分的塑料材料或塑料材料混合物的熔点比用 以将所述聚合物膜永久地亲水化的亲水化剂的降解温度低至少125°c。
2. 根据权利要求1所述的过滤器元件，其中所述聚合物膜的永久亲水化通过利用所述 亲水化剂对于未改性的聚合物膜进行化学或物理改性来实现。
3. 根据权利要求2所述的过滤器元件，其中所述塑料材料或塑料材料混合物的熔点比 所述亲水化剂的降解温度低至少140°C。
4. 根据权利要求1至3中一项所述的过滤器元件，其中所述壳体包括从由下列组成的 组中选择的至少一种塑料材料：聚烯烃、聚砜、氟化聚合物或部分氟化聚合物、聚酰胺、聚酯 和纤维素衍生物，还有上述的混合物。
5. 根据权利要求1至4中一项所述的过滤器元件，其中所述壳体包括聚丙烯。
6. 根据权利要求1至5中一项所述的过滤器元件，其中所述聚合物膜包括从由下列组 成的组中选择的至少一种塑料材料：聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、硝酸纤维素、聚偏氟乙烯、 聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺及上述的共聚物，还有上述的混合物。
7. 根据权利要求1至6中一项所述的过滤器元件，其中所述聚合物膜包括聚醚砜。
8. 根据权利要求2至7中一项所述的过滤器元件，其中所述亲水化剂的降解温度是至 少 270。。。
9. 根据权利要求2至8中一项所述的过滤器元件，其中所述亲水化剂包括聚合物。
10. 根据权利要求2至9中一项所述的过滤器元件，其中所述亲水化剂包括可溶于水的 聚合物。
11. 根据权利要求2至10中一项所述的过滤器元件，其中所述亲水化剂从由下列组成 的组中选择：羟烃基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚（2-乙基-2-唑啉）。
12. 根据权利要求1至11中一项所述的过滤器元件，其中所述亲水化剂为聚（2-乙 基-2-唑啉）。
13. -种用于生产根据权利要求1至12中一项所述的过滤器元件的方法，所述方法包 括如下步骤： -提供多孔的永久地亲水化的聚合物膜； -提供壳体；和 -将所述聚合物膜和所述壳体熔融连接，以通过熔融连接将所述聚合物膜结合到所述 壳体的一部分； 其中所述聚合物膜在所述连接区域内不另外地改性，且 其中熔融连接到所述聚合物膜的所述壳体部分的塑料材料或塑料材料混合物的熔点 比用以将所述聚合物膜永久地亲水化的亲水化剂的降解温度低至少125°C。
14. 根据权利要求1至12中一项所述的过滤器元件用于过滤溶液的用途。
【文档编号】B01D65/00GK104284709SQ201380021975
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年3月16日 优先权日:2012年4月27日
【发明者】比约恩·汉斯曼, 福尔克马尔·特姆, 托马斯·洛伊 申请人:赛多利斯司特蒂姆生物工艺公司