本实用新型属于化学样品处理领域，具体涉及一种辅热变压式搅拌抽提仪，适用于能源、环境、食品、医药、生物等固液的抽提与净化。
背景技术：
对于固体的抽提，主要通过固体和溶剂的作用，将固体中可溶于溶剂的相关成分抽提出来，并且对抽提液蒸馏回收溶剂后，得到含相关成分的浓缩提取液。
固相抽提技术是利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使之与样品的基体和干扰组分分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。按照抽提原理,固相抽提可以分为反相固相抽提、正相固相抽提和离子交换固相抽提等。反相固相抽提通常用来抽提非极性或者弱极性目标物，目标物与吸附剂之间的作用主要是靠疏水性相互作用，如范德华力或色散力。正相固相抽提通常用来抽提极性目标物,目标物与吸附剂之间的作用主要是靠亲水性相互作用，包括氢键，π-π键相互作用,偶极一偶极相互作用和偶极一诱导偶极相互作用等。离子交换固相抽提用于抽提分离带电荷的目标物,目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。与液液抽提相比,固相抽提具有回收率高、溶剂消耗少、操作简便、易于实现自动化等优点,目前已广泛应用于环境、生物、医药等领域。但是固相抽提也存在着明显的缺陷,如重复性较差,不能大量处理样品,必须预先稀释固体和半固体样品等。
当前的提取法中，主要有加热搅拌法和循环回流法(索氏提取法)。加热搅拌法的提取过程是将粉碎后的样品置于锥形瓶内，加溶剂浸没样品，然后开始加热搅拌。到规定时间后将样品与溶剂过滤分离，再添加新溶剂继续反应数次，将各次过滤后的提取液合并，再于蒸馏装置中蒸出并回收溶剂后，即得到含有相关成分的浓缩提取液。在整个提取过程中需要用到提取装置、分离装置、浓缩、溶剂回收装置。该法的缺点是：操作复杂，须经过反复倾倒、过滤，最后再进行浓缩、回收溶剂，溶剂用量大损耗也大。循环回流法(索氏提取法)的提取过程是将粉碎后的样品置于提取器内，然后加热蒸发器内的溶剂，溶剂蒸气通过侧管进入冷凝器，被冷凝成液体，滴入提取器中，当液面超过虹吸管的最高处时，溶出了样品中相关成分的提取液流入蒸发器内，提取液内的溶剂再次被蒸发。如此反复循环，直至提取完成。最后再将蒸发器内提取液中的溶剂蒸出回收，即得到含有用成分的浓缩提取液。该法虽然能不断更新溶剂，样品的相关成分被连续移出提取器，溶剂用量较少，但因其提取过程是在冷浸状态下，而且提取液完全依靠冷凝溶剂的累积，液面上升缓慢，固液之间相互作用力小，所以提取时间较长，提取率不高。最后同样需要经过蒸馏装置回收溶剂操作。
上述常用提取法的提取装置，都存在不能方便装卸料，整个提取过程不能在同一系统内完成，不方便随时取样，抽提率不高等缺点。
技术实现要素：
本实用新型旨在克服常用抽提方法中操作复杂，不方便随时取样，抽提率不高等缺点，设计了一种多功能变压搅拌热抽提仪，使其结合了加热搅拌抽提的通用性、高效性和固相抽提的高选择性，结构简单，操作方便，一机多用，既能在高温状态下和密闭空间内进行物质提取，又可以通过加压/减压控制调节溶剂沸点的高低，还可以在不转移样品的同时对抽提液进行取样、浓缩蒸馏，减少了相关物质的损失，提高了抽提效率和精确度。
本实用新型的目的是通过采用以下技术方案来实现：
一种辅热变压式搅拌抽提仪，由铁架台、立式搅拌器、轴端密闭装置、抽提管、回流冷凝管、旁通管、连通管、三口圆底烧瓶、改良式磁力搅拌电热套、锥形瓶组成，立式搅拌器1固定连接在铁架台5上，立式搅拌器1伸入到抽提管7内部且通过轴端密闭装置4塞紧于抽提管7的上端口进行固定，抽提管7上部连通回流冷凝管3，抽提管7下端口连接三口圆底烧瓶20，三口圆底烧瓶20座于改良式磁力搅拌电热套19内，另有加热器6连接于改良式磁力搅拌电热套19且加热器6包裹抽提管7，改良式磁力搅拌电热套19置于铁架台的防腐蚀底座上，铁架台的固定作用使得立式搅拌器、抽提管、三口圆底烧瓶形成固定连接结构；所述抽提管7一侧设置旁通管9，旁通管9贯通抽提管的上部和下部，抽提管的另一侧设置连通管18，且通过阀门控制连通管18连通抽提管7、三口圆底烧瓶20和锥形瓶21。
进一步，所述抽提管7底部设置成倾斜的斜底15，抽提管7被斜底分为上部和下部，其中抽提管上部2/3处装有固定式滤网10。
进一步，所述连通管18有三个端口分别连通抽提管7、三口圆底烧瓶20和锥形瓶21，其中第一端口连通于抽提管7上部底端的管壁，位于斜底15的最低端，第二端口沿着管路走向从抽提管7下部的下端口伸出并且进入到三口圆底烧瓶20瓶口处，第三端口沿着管路伸入到锥形瓶21的瓶口处；连通管18中部另设有一段虹吸管路，虹吸管路的上部由橡胶管8连接形成U型回路；连通管18的管路中设置虹吸控制阀11、回流控制阀12和取样控制阀13。
进一步，所述橡胶管8长度为5～10cm, 通过调整橡胶管8的长度控制虹吸作用的液面高度。
进一步，所述三口圆底烧瓶20的第二口连接于抽提管7，第一口14装有真空表用于监控压力，第三口17在减压时接入毛细管，加压时接入真空泵提，回流冷凝管相应地在减压时接入真空泵提，加压时接入毛细管。
进一步，所述抽提管7下端口与三口圆底烧瓶20连接处以固定套16进行固定。
进一步，所述抽提管7的内径为4～6cm。
进一步，所述轴端密封装置4的直径为3.5～5cm。
本实用新型的有益效果为：（1）实现了抽提和净化同时完成，简化了操作步骤，减少了样品损失和误差，提高了精密度和准确度；（2）在变压搅拌加热条件下进行抽提，传质速率快，抽提时间短，抽提率高；（3）可根据目标物性质选择不同的固相吸附剂以及不同的抽提溶剂，有较宽的适用性和应用范围；（4）抽提过程中，可以在不停止反应的情况下，随时对不同反应时间的抽提液进行取样化验；（5）抽提完成后，抽提液直接浓缩进样，无需过滤、离心等步骤，方便实现自动化。
附图说明
图1为本实用新型一种辅热变压式搅拌抽提仪的整体结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本实用新型以达成预定发明目的，以下结合实施例和附图，对本实用新型提出的一种多功能变压搅拌热抽提仪其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下：
如图1所示，为本实用新型提供的一种多功能变压搅拌热抽提仪，其结构包括：固定连接在铁架台5上的立式搅拌器1，立式搅拌器1伸入到抽提管7内部用于搅拌样品；用于密封和固定的轴端密闭装置4，轴端密闭装置4塞紧于抽提管7的上端口，所述搅拌器轴端密封装置的直径为3.5-5cm；抽提管7上部连通设置回流冷凝管3，抽提管7下端口连接三口圆底烧瓶20并用固定套16进行固定，所述抽提管7内径为4-6 cm；三口圆底烧瓶20座于改良式磁力搅拌电热套19内，另有加热器6连接于改良式磁力搅拌电热套19且加热器6包裹抽提管7，改良式磁力搅拌电热套19用于加热搅拌三口圆底烧瓶和加热抽提管，改良式磁力搅拌电热套19置于铁架台的防腐蚀底座上，铁架台的固定作用使得立式搅拌器、抽提管、三口圆底烧瓶形成固定连接结构；用于控制虹吸作用、抽提液流速和取样的连通管18，连通管18通过虹吸控制阀11、回流控制阀12和取样控制阀13控制通路，用于在抽提过程中取样的取样瓶和蒸馏时收集溶剂的锥形瓶21。
在变压搅拌加热抽提过程中，抽提管7中放入合适的滤网10，然后在滤网上填入固体样品，在三口圆底烧瓶20中加入抽提溶剂和磁力搅拌子23，并且加装真空表14和毛细管17，将抽提管7和三口圆底烧瓶20连接后放入改良式磁力搅拌电热套19中，改良式磁力搅拌电热套19放于防腐蚀底座22上，在抽提管7中插入立式搅拌器1对样品进行搅拌，并且用轴端密闭装置4密封，在抽提管7上端连接回流冷凝管3，带开关的真空泵接口2处接真空泵，抽提溶剂在加热器6加热下沸腾，产生的蒸汽经过玻璃导管至回流冷凝管中冷凝，回流下来的溶剂经过样品，然后通过加热器6进行加热，抽提出相关物质，反应后的抽提液，如果需要进行虹吸作用则关闭虹吸控制阀11和取样控制阀13，打开回流控制阀12，通过调整橡胶管8控制液面高度，橡胶管8的长度选择范围为5~10cm，如果不需要虹吸作用则关闭取样控制阀13、打开虹吸控制阀11、回流控制阀12，通过控制虹吸控制阀11控制抽提液流速，使抽提管7中的溶剂不断循环，液面高度保持不变，在抽提过程中可以随时在平衡抽提管7压力后，打开取样控制阀13通过锥形瓶21进行取样；在抽提结束后，可以将抽提液全部放入三口圆底烧瓶20中，关闭虹吸控制阀11、回流控制阀12、取样控制阀13，进行减压蒸馏，蒸馏完成以后可以打开虹吸控制阀11、取样控制阀13将蒸馏出的液体放入锥形瓶21中，从而实现在不转移液体的情况下进行抽提和蒸馏。
采用一种多功能变压搅拌热抽提仪分析四氢呋喃抽提作用下焦煤的抽提率和抽提液的组成，其具体操作是在抽提管中放入焦煤煤样，插入立式搅拌器密封，在三口圆底烧瓶中加入四氢呋喃溶剂，放入磁力搅拌子，将整套装置组装好后放在改良式磁力搅拌电热套上，抽提管上端连接回流冷凝管，冷凝管上端连接真空泵，抽提温度60℃，磁力搅拌速率500rpm，立式搅拌速率300rpm，抽提时间1h。抽提完成后将抽提液经66℃减压蒸发浓缩至1ml，采用GC/MS进行测定。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限制。虽然本实用新型已以较佳实施例说明如上，然而并非用以限定本实用新型，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出更动或修饰等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。