一种复合型乳化剂的制作方法

文档序号:11565551阅读:454来源:国知局

本发明涉及一种乳化剂,特别涉及一种复合型乳化剂。



背景技术:

烷基磷酸酯是一种由磷酸双酯、单酯和非离子表面活性物组成的阴离子表面活性剂。由于其具有较低的表面张力以及良好的稳定性、乳化性、分散性、润湿性、去污性及抗静电性等性能,而且其性能接近天然磷酸酯,易降解、低刺激性,因此其被广泛应用于纺织日用化工、化妆品、食品、医药、农药、合成材料等行业。目前,国内的脂肪醇磷酸酯研究主要集中在中低碳脂肪醇磷酸酯,开发的产品主要作为温和、低刺激的表面活性剂使用,如月桂基磷酸酯(十二烷基磷酸酯)或月桂醇醚磷酸酯(eo=1、3、9等),应用于洗发水、沐浴露、洗面奶等产品中。

一般而言,高碳脂肪醇磷酸酯(c≥18)主要作为乳化剂使用,目前市场上高档的高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂大部分被国外公司垄断,价格较高。国产产品无论从品种、数量和质量上都与外国有较大的差距。高质量的高碳脂肪醇磷酸酯指标主要体现在单双酯的含量、游离磷酸含量、未反应的非离子物、色泽等。其中,单酯影响乳化性、水溶性和抗静电性;双酯影响平滑、滋润性,因此单、双酯须有合理的搭配,才能在乳化上平衡。另外,游离磷酸、未反应的非离子物和色泽要尽量低,不影响后续配方。



技术实现要素:

为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂。本发明的另一目的在于提供所述的高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂。本发明的目的通过下述技术方案实现:将c23直链烷基脂肪醇一边搅拌一边升温;当c23直链烷基脂肪醇刚刚完全溶解,加入磷酰化试剂,均质,得到预分散物,密封消泡待用;将c23直链烷基脂肪醇、抗氧化剂、螯合剂和催化剂混匀,126℃,待c23直链烷基脂肪醇完全溶解后,抽真空,得到反应物;将预分散物加入反应物中,于负压条件下反应;反应结束后,降温至80℃,加入去离子水进行水解,水解反应结束后加入质量百分比为60%的h2o2进行脱色,保温;再加入质量份na2hso3,保温;降温出料,得到高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂;其中,各原料的用量按如下质量比进行配比,所用的c23直链烷基脂肪醇:磷酰化试剂:所用的c23直链烷基脂肪醇、抗氧化剂、螯合剂、催化剂、质量百分比60%的h2o2、na2hso3按照35:18:55:0.02:0.03:0.6:5:3;所述的c23直链烷基脂肪醇为碳原子数为23的直链烷基脂肪醇中的至少一种;所述的c23直链烷基脂肪醇为c18脂肪醇、c20脂肪醇和c22脂肪醇中的至少一种;所述的磷酰化试剂为p2o5、正磷酸、偏磷酸和多聚磷酸中的至少一种;所述的抗氧化剂为谷胱甘肽、维生素c、维生素e、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸和没食子酸丙酯中的至少一种;所述的螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、聚丙烯酸钠、羟乙磷酸和羟乙磷酸二钠中的至少一种;所述的催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾和对甲苯磺酸铵中的至少一种;所述的均质的条件为:压力-0.09~-0.1mpa下均质5min;所述的抽真空的时间为33min;所述的将得到的预分散物加入得到的反应物中为按如下步骤进行操作:将得到的预分散物分6次加入得到的反应物中,每次间隔22min;所述的于负压条件下反应的条件为于-0.09~-0.1mpa负压条件下反应9h;所述的去离子水的用量为相当于所述的c23直链烷基脂肪醇质量的6/10;所述的水解的时间为3h;所述的保温的时间为25min;是高碳脂肪醇磷酸单酯、高碳脂肪醇磷酸双酯、未反应的非离子物、游离磷酸和水的混合物;其中,高碳脂肪醇磷酸单酯和高碳脂肪醇磷酸双酯的总质量百分比大于>93%,其中高碳脂肪醇磷酸单酯的含量>82%、高碳脂肪醇磷酸双酯的含量<15%,游离磷酸和未反应的非离子物总质量百分比<3%,游离磷酸的含量质量百分比<2%,水为余量;优选为高碳脂肪醇磷酸单酯的含量84%、高碳脂肪醇磷酸双酯的含量15%、游离磷酸的含量75%、未反应的非离子物1%。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:本发明提供的乳化剂为绿色工艺,不使用有毒、有害溶剂,无“三废”排放,相较传统方法的区别是将磷酰化试剂预分散在一部分的反应物料中,避免磷酰化试剂局部结块,反应程度不够的问题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。

将60质量份c18脂肪醇(硬脂醇)、0.05质量份丁基羟基茴香醚(bha)、0.05质量份edta-2na和0.5质量份对甲苯磺酸加入反应釜a内,搅拌升温至110℃,待c18脂肪醇完全溶解后,抽真空30min;在反应釜b中,加入40质量份c18脂肪醇,搅拌升温至c18脂肪醇刚溶解(温度为60℃),加入20质量份由10质量份p2o5和10质量份正磷酸组成的磷酰化剂,-0.05mpa下开启均质5min,得到预分散物,密封消泡待用;将反应釜b中得到的预分散物,分4次迅速加入反应釜a中,每次间隔15min,加入完毕后,反应釜a维持负压-0.1mpa,继续反应5h,待反应结束后,降温至75℃。加入12质量份去离子水进行水解,时间为3h;水解反应结束后加入3质量份浓度为质量百分比30%的h2o2,保温30min,再加入2.8质量份na2hso3,保温30min。降温出料,得到外观纯白色的c18脂肪醇磷酸酯乳化剂。

本发明采用电位滴定法测定产物中磷酸单、双酯和游离磷酸的含量。得到的检测结果如表1所示:

表1

指标结果(质量百分比%)

c18脂肪醇磷酸单酯85.37

c18脂肪醇磷酸双酯12.70

游离磷酸0.46

未反应非离子物0.90

水分余量0.57

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开一种复合型乳化剂。本发明先将C23直链烷基脂肪醇加热至刚刚完全溶解,加入磷酰化试剂,均质,得到预分散物;再将C23直链烷基脂肪醇、抗氧化剂、螯合剂和催化剂混匀,升温至126℃,待C25直链烷基脂肪醇完全溶解后,抽真空,得到反应物;将预分散物加入反应物中,于负压条件下反应;反应结束后,降温至80℃,加入去离子水进行水解,水解反应结束后加入质量百分比为60%的H2O2进行脱色,保温;再加入质量份Na2HSO3,保温;降温出料,得到高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂。该制备方法环保,得到的乳化剂乳化效果好。

技术研发人员:陈德英
受保护的技术使用者:南通市豪利莱化工有限公司
技术研发日:2017.05.18
技术公布日:2017.08.11
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