本发明涉及材料技术领域,特别是涉及一种三氧化钼-二氧化钛复合材料的制备方法。
背景技术:
二氧化钛无毒,化学性质稳定,并且成本低廉,具有较高的实用价值,尤其是纳米二氧化钛比普通二氧化钛的熔点低,比表面积及表面张力大,磁性及吸收紫外线的能力强,化学活性、光学性能及光催化活性高,是光催化研究领域中的主要材料,一直广泛用于环境污染物的降解。
现有技术中,离子掺杂、贵金属沉积和半导体复合等方法能够显著改善二氧化钛的催化性能。由于复合半导体能有效抑制光生载流子的复合而表现出较高的光催化活性,因此,近几年,基于二氧化钛基的氧化物复合半导体在光催化方面的应用引起了人们的广泛兴趣。但是,采用三氧化钼和二氧化钛进行复合而制备的复合催化剂材料的研究还较少。
为此,有必要针对上述问题,提出一种三氧化钼-二氧化钛复合材料的制备方法,其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种三氧化钼-二氧化钛复合材料的制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种三氧化钼-二氧化钛复合材料的制备方法,包括:
(1)将钼盐加入去离子水中,搅拌使其溶解,再加入碱溶液调节ph值为8~12,继续搅拌1~2h,得到氢氧化钼胶体;
(2)向上述氢氧化钼胶体中加入二氧化钛纳米颗粒,超声分散6~8h,得到氢氧化钼-二氧化钛混合胶体;
(3)将上述氢氧化钼-二氧化钛混合胶体用去离子水洗涤至中性,抽滤,洗涤,干燥,于300~600℃的空气气氛中煅烧2~8h,得到三氧化钼-二氧化钛复合材料。
优选的,步骤(1)中,所述钼盐选自五氯化钼、三氯化钼中的一种。
优选的,步骤(1)中,所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
优选的,所述三氧化钼-二氧化钛复合材料中,所述三氧化钼和所述二氧化钛的质量之比为1:5~4:5。
优选的,步骤(2)中,所述二氧化钛纳米颗粒的制备方法包括:
1)将1体积浓度5~8mol/l的醋酸缓慢加入3~8倍体积的钛酸四丁酯中,充分搅拌15~60min后加入20~30倍体积的去离子水中,边滴加边强烈搅拌1~1.5h,然后加强碱溶液调节ph值至12~14,并在60~80℃持续保温搅拌0.5~1h,形成水热反应的前驱体混合液;
2)将步骤1)制备的前驱体混合液放入聚四氟内衬的高压反应釜内,填充度为45~70%,100~135℃反应10~24h,将反应产物用无水乙醇和去离子水分别反复冲洗3~5次,即得二氧化钛纳米颗粒。
与现有技术相比,本发明的优点在于:通过本发明中的方法制备得到的三氧化钼-二氧化钛复合材料,有效提高了能量的传递效率,从而提高了该三氧化钼-二氧化钛复合材料的光催化活性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种三氧化钼-二氧化钛复合材料的制备方法,包括:
(1)将钼盐加入去离子水中,搅拌使其溶解,再加入碱溶液调节ph值为8~12,继续搅拌1~2h,得到氢氧化钼胶体;
(2)向上述氢氧化钼胶体中加入二氧化钛纳米颗粒,超声分散6~8h,得到氢氧化钼-二氧化钛混合胶体;
(3)将上述氢氧化钼-二氧化钛混合胶体用去离子水洗涤至中性,抽滤,洗涤,干燥,于300~600℃的空气气氛中煅烧2~8h,得到三氧化钼-二氧化钛复合材料。
上述步骤(1)中,所述钼盐选自五氯化钼、三氯化钼中的一种。
上述步骤(1)中,所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种,优选的,所述碱溶液选自氨水溶液。
根据上述方法制备得到的三氧化钼-二氧化钛复合材料中,所述三氧化钼和所述二氧化钛的质量之比为1:5~4:5,优选的,所述三氧化钼和所述二氧化钛的质量之比为1:5。
在一实施例中,所述二氧化钛纳米颗粒的制备方法包括:
1)将1体积浓度5~8mol/l的醋酸缓慢加入3~8倍体积的钛酸四丁酯中,充分搅拌15~60min后加入20~30倍体积的去离子水中,边滴加边强烈搅拌1~1.5h,然后加强碱溶液调节ph值至12~14,并在60~80℃持续保温搅拌0.5~1h,形成水热反应的前驱体混合液;
2)将步骤1)制备的前驱体混合液放入聚四氟内衬的高压反应釜内,填充度为45~70%,100~135℃反应10~24h,将反应产物用无水乙醇和去离子水分别反复冲洗3~5次,即得二氧化钛纳米颗粒。
实施例
1、制备二氧化钛纳米颗粒
1)将1体积浓度6mol/l的醋酸缓慢加入5倍体积的钛酸四丁酯中,充分搅拌30min后加入25倍体积的去离子水中,边滴加边强烈搅拌1.5h,然后加强碱溶液调节ph值至12,并在80℃持续保温搅拌1h,形成水热反应的前驱体混合液;
2)将步骤1)制备的前驱体混合液放入聚四氟内衬的高压反应釜内,填充度为60%,120℃反应18h,将反应产物用无水乙醇和去离子水分别反复冲洗3~5次,即得二氧化钛纳米颗粒。
2、制备三氧化钼-二氧化钛复合材料
(1)将三氯化钼加入去离子水中,搅拌使其溶解,再加入氨水溶液调节ph值为10,继续搅拌1.5h,得到氢氧化钼胶体;
(2)向上述氢氧化钼胶体中加入二氧化钛纳米颗粒,超声分散8h,得到氢氧化钼-二氧化钛混合胶体;
(3)将上述氢氧化钼-二氧化钛混合胶体用去离子水洗涤至中性,抽滤,洗涤,干燥,于450℃的空气气氛中煅烧5h,得到三氧化钼-二氧化钛复合材料。
根据上述实施例中的方法制得的三氧化钼-二氧化钛复合材料中,所述三氧化钼和所述二氧化钛的质量之比为1:5。
对本发明中制得的三氧化钼-二氧化钛复合材料进行紫外光催化活性分析可知,本发明中的三氧化钼-二氧化钛复合材料有效提高了能量的传递效率,从而提高了该复合材料的光催化活性。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。