一种教学用组装式的微型管式反应实验装置的制作方法

文档序号:14696965发布日期:2018-06-15 21:40阅读:138来源:国知局

本发明属于化工实验设备技术领域,具体涉及一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,它可以根据学生实验的目的和要求,切换实验装置的不同模块组件。



背景技术:

管式反应器是一种呈管状、长径比很大的可连续操作的反应器,与釜式反应器相比,其返混较小,换热面积较大,适用于大型化和连续化的工业生产。管式反应器集“三传一反”的理论于一体,对于学生实验具有特别典型性。但是由于其尺寸较大,对于开设学生实验而言存在许多的阻碍,如:1)所需实验装置占地较大,使得台套数难以增设,给学生实验开设增加经济与场地的压力;2)开设实验所需的药品损耗量较多,对于环境造成一定压力,特别是反应较为剧烈的强放热反应、需使用贵重催化剂的反应、使用易燃易爆有毒有害原料的反应等,实验安全管理难度加大;3)由于常用管式反应器尺寸较大,实验过程中存在反应死区或者飞温现象,实验控制的精准度降低,给学生实验造成很多不确定性;4)管道反应器装置比较大,在实验过程中很难根据学生条件的设定组装或者更换实验组件,使得学生实验条件相对单一。

微通道反应器是一种连续流动型的管式反应器,从宏观上可视为平推流模型,其传承了管式反应器的低返混和高换热面积的优点,且由于微通道反应器的通道十分狭小,尺寸在10-1000μm,其轴径比远远大于100,其尺寸的微型化引起了一系列新的特性,具有传质传热效率更高、返混几率更小,且比普通管式反应器更易控温、易控反应时间等优点,同时也缓解了普通管式反应对于学生实验的场地、环境和安全的要求。但是一方面,其内部通道尺寸在10-1000μm导致它的加工制造精确度和成本提高,用于学生实验的成本也大大提高,同时目前对于微通道系统的自动控制方面还存在许多技术难点;目前微通道管式反应器均为成套设备,可拆卸或者组装部件比较少,应用于学生对各实验条件和实验现象的探索实验装置十分少见。



技术实现要素:

针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,它既能够保持微型管式反应器低返混高传质效率的特性,又能够提供装置的可拆卸和组装部件,特别适用于开设学生实验。

所述的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,包括配料釜Ⅰ、高压计量泵Ⅰ、配料釜Ⅱ及高压计量泵Ⅱ,其特征在于配料釜Ⅰ连接高压计量泵Ⅰ的进口,配料釜Ⅱ连接高压计量泵Ⅱ的进口,高压计量泵Ⅰ和高压计量泵Ⅱ的出口分别连接预混合器的进口,预混合器的出口依次连接微型管式反应器和产品釜,配料釜Ⅰ中的原料物Ⅰ经高压计量泵Ⅰ送料,配料釜Ⅱ中的原料物Ⅱ经高压计量泵Ⅱ送料,两股物料进入预混合器充分混合后进入微型管式反应器进行反应,反应结束后得到产品经产品釜收集。

所述的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,其特征在于还包括换热装置,换热装置设置在预混合器和微型管式反应器外围,换热装置上设有换热介质入口和换热介质出口,换热介质从换热介质入口流入,经过换热装置后由换热介质出口流出。

所述的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,其特征在于换热装置为恒温槽。

所述的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,其特征在于预混合器为静态混合器,预混合器的内径为1-10mm。

所述的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,其特征在于静态混合器为T型混合器、L型混合器、Z型混合器的任意一种。

所述的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,其特征在于微型管式反应器的轴径比大于100,其内径为1-10mm,其长度为1-20m。

所述的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,其特征在于微型管式反应器为不锈钢液相色谱管、聚四氟乙烯液相色谱管或石英管。

所述的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,其特征在于换热介质为盐水。

通过采用上述技术,与现有技术相比,本发明的有益效果如下:

1)本发明的反应器采用不锈钢液相色谱管、聚四氟乙烯液相色谱管或石英管作为本发明的微型管式反应器,特别是不锈钢液相色谱管具有耐高温高压耐腐蚀作用,且其轴径比远远大于100,其内径为1-4mm,其长度可为1-10m,其传质传热效率高、返混几率小,易控温、易控反应时间等优点,特别有利于开设极度放热的学生实验,降低学生实验操作中的安全隐患;

2)本发明的微型管式反应器由于其管径微小,特别有利于开设有毒有害物料、贵重催化剂等实验,降低学生实验成本和学生实验风险,同时也缓解环境压力;

3)本发明的预混合器可以采用T型混合器、L型混合器或Z型混合器,可以根据实际实验需要,比如混合效果选取合格的型号,提高了实验的灵活性;

5)本发明的反应实验装置为组装式结构,直接采用市售的预混合器、不锈钢液相色谱管、聚四氟乙烯液相色谱管或石英管作为本发明的微型管式反应器,可根据实验设置的需要,进行组装,得到的反应装置用于学习实验课上进行微型管式反应实验,能达到微通道反应器的教学示范和探索效果,其成本低;且本发明采用不锈钢管或者可视的聚四氟乙烯管或石英管,用于观察不同填料或者填料方式对学生实验的影响,便于学生全程观察实验过程;

6)本发明通过采用上述技术得到的实验装置,微型管式反应器可采用液相色谱管,材料现成易得且已经规模化,使该学生实验装置不需要投入较大资金就可以充分获得该微型管式反应装置的性能,其成本低,而且该装置能实现微通道反应器的作用,避免了微通道反应器内径很细微,加工难度较大等问题,有利于在教学上推广应用;而且本发明能避免现有的管式反应器尺寸较大,是的资金、场地、环境压力和安全隐患较大等问题,该微型管式反应装置设备尺寸小,传承了微通道管式反应器传质传热效率高、返混几率小,易控温、易控反应时间等优点,缓解了学生实验资金、场地、环境压力和安全隐患问题;该微型管式反应器为组装式段,可根据实验设置的需要,选择不锈钢管或者可视的聚四氟乙烯管,探索和观察不同填料或者填料方式对学生实验的影响。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中:1-配料釜Ⅰ,2-高压计量泵Ⅰ,3-配料釜Ⅱ,4-高压计量泵Ⅱ,5-换热介质入口,6-换热介质出口,7-预混合器,8-换热装置,9-微型管式反应器,10-产品釜。

具体实施方式

以下结合说明书附图及实施例对本发明作进一步的描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:

如图1所示,本发明的一种教学用组装式的微型管式反应实验装置,包括配料釜Ⅰ1、高压计量泵Ⅰ2、配料釜Ⅱ3及高压计量泵Ⅱ4,其特征在于配料釜Ⅰ1连接高压计量泵Ⅰ2的进口,配料釜Ⅱ3连接高压计量泵Ⅱ4的进口,高压计量泵Ⅰ2和高压计量泵Ⅱ4的出口分别连接预混合器7的进口,预混合器7的出口依次连接微型管式反应器9和产品釜10,配料釜Ⅰ1中的原料物Ⅰ经高压计量泵Ⅰ2送料,配料釜Ⅱ3中的原料物Ⅱ经高压计量泵Ⅱ4送料,两股物料进入预混合器7充分混合后进入微型管式反应器9进行反应,反应结束后得到产品经产品釜10收集。

为了适用于对强热效应反应用,本发明还包括换热装置8,换热装置8设置在预混合器7和微型管式反应器9外围,换热装置8上设有换热介质入口5和换热介质出口6,换热介质从换热介质入口5流入,经过换热装置8后由换热介质出口6流出,本发明实施例中的换热装置8为恒温槽,其换热介质采用冷冻盐水。

如图所示,本发明的预混合器7为静态混合器,或以为T型混合器、L型混合器、Z型混合器的任意一种,其中Z型预混效果良好,T型预混效果尤佳,其内径为1-10mm。

本发明的微型管式反应器9的轴径比大于100,其内径为1-10mm,其长度为1-20m,该微型管式反应器9可以直接采用3mm的不锈钢液相色谱管作为其耐高温高压耐腐蚀管,也可采用2mm的聚四氟乙烯液相色谱管,也可采用石英管作为其可视段管路。

实施例1

采用d=3mm,l=5m的不锈钢管作为微型管式反应器,前置一个d=3mm的三通作为预混合器。配料釜a中将A-K糖缩合中间体0.047 mol(13.25g)溶于188.5g 二氯甲烷中,冷却至-15℃。配料釜b中将0.27mol(21.6g)SO3溶于178.4g二氯甲烷中,冷却至-15℃。分别经2、3高压计量泵以20.1g/min,20.0g/min的流速进入静态预混合器快速充分混合后进入9微型管式反应器进行强放热的环化反应,反应产物安赛蜜由10产品釜收集,得产物收率为73.6%。采用冷冻盐水作为冷冻剂,温度约-30℃。

实施例2

采用d=4mm,l=4m的聚四氟乙烯管作为微型管式反应器,前置一个d=4mm的三通作为预混合器。配料釜a中将摩尔比为1:1:1.2的85%磷酸、65%硝酸和98%硫酸的预热至40℃。配料釜b中将氯苯硝酸预热至50℃。两股物料分别经2、3高压计量泵以1:1摩尔比进入静态预混合器快速充分混合后进入9微型管式反应器进行硝化反应,反应产物硝基氯苯由10产品釜收集,其中对硝基氯苯含量55.6%,邻硝基氯苯含量34.7%,氯苯转化率93.7%。采用水浴恒温,反应温度60℃。

实施例3

采用d=3mm,l=15m的不锈钢管作为微型管式反应器,前置一个d=3mm的三通作为预混合器。配料釜a中将环烷酸钴催化剂溶于甲苯(质量比1:50)中。配料釜b使用氧气钢瓶。两股气液物料分别经2、3高压计量泵进入静态预混合器快速充分混合后进入9微型管式反应器进行甲苯氧化反应,反应产物由10产品釜收集,其中苯甲酸选择性68.4%,苯甲醛选择性17.5%,甲苯转化率20.8%。采用油浴恒温,反应温度180℃。

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