一种Ni-Ag/PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4催化剂的制备方法与流程

文档序号:14661000发布日期:2018-06-12 17:52阅读:180来源:国知局

本发明属于氢化催化剂的制备和应用领域,具体地说是一种油脂氢化过程的高催化活性和稳定性Ni-Ag/PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4氢化催化剂的制备方法。



背景技术:

现阶段油脂氢化工业上使用的非均相催化剂大多数为镍、铜系类合成催化剂,这种非均相催化剂在催化油脂氢化时需要的反应温度和氢气压力较高,温度一般在180-220℃,氢化产物中反式酸含量一般高达50%左右。目前,使用最广泛的氢化催化剂当然还是金属镍,因其具有催化选择性高、活性好、价格低以及寿命长等特点,它通常是以原子簇的形式来发挥活性。而一般用做催化剂的主要物质为过渡金属和贵金属,制备催化剂常用的载体有γ-Al2O3、MCM-41、SBA-15及磁性材料等。由于纳米级颗粒的广泛应用,使得催化剂的分离与回收难度加大。在大多情况下,通过过滤的方法进行分离,已经很难实现纳米尺度催化剂的分离与回收。

复合磁性材料在具备磁性基础上兼具其它多种功能特性,近年来得到广泛研究应用。在磁性微粒上包覆一些功能基团,便于负载更多具有活性的功能材料,从而还可获得更多的功能特性。在这些磁性材料中,由于Fe3O4的低毒性、大比表面积和良好的磁性能更是被广泛使用。而以Fe3O4负载的Ni-Ag/PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4催化剂具有回收率高、可重复利用且易于分离的特点。另外,Ag的加入可以防止镍金属在PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4颗粒的团聚,提高金属在载体表面的分散性。



技术实现要素:

本发明是针对氢化后的大豆油中残留催化剂且不易分离回收的难题,提出了用磁性固定化Ni-Ag/PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4氢化大豆油。本专利以磁芯为Fe3O4的PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4作为催化剂载体,制备出Ni-Ag/PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4催化剂,发现不仅解决了催化剂残留问题,而且提高了催化剂的回收率,减少了不必要的成本。

具体实施方式:

具体实施方式一:

本发明的目的在于提供一种用于油脂氢化的Ni-Ag/PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4磁性催化剂及其制备方法:步骤一、以共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,进而制备SiO2/Fe3O4,通过添加表面活性剂使其官能团化,再加入偶联剂(DB-171)对其改性制备出表面具有活性基团的高分子微粒,采用化学还原法,使金属单质负载在磁性微粒上,以PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4为载体,以硝酸镍和硝酸银为活性金属来源,在Ni负载量为15%的条件下,控制一定的银镍摩尔比,制备Ni-Ag/PVP-DB-171/SiO2/Fe3O4催化剂;步骤二、控制一定的沉淀PH;步骤三、而后利用磁力搅拌器搅拌加热,并控制混合物的沉淀温度;步骤四、控制其他条件一定,改变陈化时间。

具体实施方式二:

本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中银镍摩尔比为0.10-0.30,其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三:

本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中控制沉淀pH分别为9.0-11.0,其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式四:

本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤三中沉淀温度为40-60℃,其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式五:

本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤四中陈化时间分别为3.0-5.0h,其它步骤与具体实施方式一相同。

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