一种用于间氯苯丙酮中间产物的过滤装置的制作方法

文档序号:15085650发布日期:2018-08-04 11:36阅读:703来源:国知局

本实用新型属于化工设备领域,具体涉及一种用于间氯苯丙酮中间产物的过滤装置。



背景技术:

安非他酮是一类新型抗抑郁药,而且还能通过阻断神经对多巴胺、5-羟色胺和去甲肾上腺素的摄取而发挥戒烟作用,间氯苯丙酮是合成安非他酮的关键中间体。

间氯苯丙酮可以通过间氯苯甲腈和乙基溴化镁进行取代反应,得到的中间产物有机金属化合物加水进行水解即得到相应的间氯苯丙酮,其中,乙基溴化镁一般采用溴乙烷与金属镁进行格氏反应原位生成。

现有的用于合成间氯苯丙酮设备一般包括筒形的釜体,釜体通过釜盖进行密封,釜体内部设有搅拌装置,在釜体侧壁上设有冷凝装置,在釜盖上设有若干加料口。采用现有的反应设备时,一般是先在反应釜中制备格氏试剂乙基溴化镁,然后再将间氯苯甲腈从反应釜顶部加入到制好的格氏试剂乙基溴化镁进行反应,反应过程中通过搅拌装置和冷凝装置控制反应体系的温度,同时,还需要严格防止水汽的进入,以避免副反应的发生。

采用该反应设备进行反应时,由于直接将间氯苯甲腈加入到原位制备得到的乙基溴化镁中,而原位制备得到的乙基溴化镁未经过任何的处理,残留的镁金属、盐或者氧化物等固体会对反应产生不利的影响,因此,如果能够避免固体残留物对偶联反应产生的影响具有重要的意义。



技术实现要素:

本实用新型提供了一种用于间氯苯丙酮中间产物的过滤装置,该过滤装置可以用于间氯苯丙酮中间产物(乙基溴化镁)的过滤,减少固体残留物对反应的影响。

一种用于间氯苯丙酮中间产物的过滤装置,包括过滤釜,所述过滤釜从上至下包括待滤段、过滤介质层和滤液段,所述的待滤段的侧壁设有待滤液进口,所述的滤液段的侧壁设有滤液出口,所述的过滤段的顶部设有与惰性气体发生装置相连通的加压口和与抽真空装置相连通的真空口。

本实用新型的过滤釜在待滤段顶部设有加压口和真空口,在进行过滤之前,通过真空口将空气抽出,然后再通过加压口向过滤釜中通入惰性气体,所通入的惰性气体一方面可以防止空气和水汽进入过滤釜,避免与乙基溴化镁进行反应,另一方面可以作为过滤的驱动力,加快滤液的过滤速度。

在向过滤釜中通入惰性气体的时候,为了防止气体压力过大,造成事故,所述的过滤釜的釜盖上设有泄压阀,此时,当气体压力大于一定值时,泄压阀将部分气体放出。

作为优选,所述的惰性气体发生装置为氮气钢瓶,采用氮气钢瓶可以较好地降低设备的成本,并且保证过滤过程的顺利进行。

为了进一步提高过滤过程的驱动力,可以降低滤液段的压力,作为优选,所述的滤液段的侧壁上设有减压口;

所述的减压口与减压装置相连通,当过滤进行到一定程度的时候,再将该减压装置打开,可以保证过滤速度不下降。

当采用减压装置对滤液段进行抽气操作时,由于溶剂的沸点温度较低,为了防止溶剂进入减压装置,作为优选,所述的减压口与减压装置之间设有冷凝器和干燥管,所述的减压装置可以采用普通的真空泵。

同现有技术相比,本实用新型的有益效果体现在:

(1)采用本实用新型的过滤装置对间氯苯丙酮中间产物进行过滤时,可以避免空气和水汽对产物的分解,保证中间产物的纯度,从而保证后续反应的顺利发生;

(2)通过在滤液段设置减压装置,可以在过滤后期过滤速度不下降,保证过滤效率。

附图说明

图1为本实用新型的用于间氯苯丙酮中间产物的过滤装置的结构示意图;图中,1:过滤釜;2:待滤段;3:过滤介质层;4:滤液段;5:惰性气体发生装置;6:抽真空装置;7:减压装置;8:冷凝器。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的过滤装置做进一步的描述。

由图1所示的用于间氯苯丙酮中间产物的过滤装置可知,该过滤装置包括筒形的过滤釜1,该过滤釜1从上至下包括待滤段2、过滤介质层3和滤液段4。

其中,待滤段2的侧壁设有待滤液进口,需要过滤的滤液(本实用新型中为乙基溴化镁反应液,含有一定量的固体杂质,例如残留的金属镁和镁盐等)从该待滤液进口进入过滤釜1;在滤液段4的侧壁设有滤液出口,待滤液经过过滤介质除去固体杂质后,由该滤液出口进入后续反应步骤进行反应。

在过滤段的顶部设有加压口和真空口,加压口通过管道与惰性气体发生装置5相连通,真空口通过管道与抽真空装置6相连通,在管道上都设置有阀门。在进行过滤之前,先关闭加压口一端的阀门,通过真空口将空气抽出,然后关闭真空口一端的阀门,打开加压口一端的阀门,再通过加压口向过滤釜1中通入惰性气体,所通入的惰性气体一方面可以防止空气和水汽进入过滤釜1,避免与乙基溴化镁进行反应,另一方面可以作为过滤的驱动力,加快滤液的过滤速度。

本实用新型中,还可以通过真空口控制反应釜中的压力,从而将待滤液吸入过滤釜1中进行过滤操作。

在向过滤釜1中通入惰性气体的时候,为了防止气体压力过大,造成事故,所述的过滤釜1的釜盖上设有泄压阀(图中未画出),此时,当气体压力大于一定值时,泄压阀将部分气体放出。

为了降低成本,作为一种具体的实施方式,惰性气体发生装置5为氮气钢瓶,采用氮气钢瓶可以较好地降低设备的成本,并且保证过滤过程的顺利进行。

为了进一步提高过滤过程的驱动力,可以降低滤液段4的压力,此时,在滤液段4的侧壁上设有减压口;所述的减压口与减压装置7相连通,当过滤进行到一定程度的时候,再将该减压装置7打开,可以保证过滤速度不会明显下降。

当采用减压装置7对滤液段4进行抽气操作时,由于溶剂的沸点温度较低,为了防止溶剂进入减压装置7,减压口与减压装置7之间设有冷凝器8和干燥管,所述的减压装置7可以采用普通的真空泵;同时,为了控制过滤速度,在减压装置7的前端可以设置调压装置。

此外,如果需要对滤液产品的浓度进行进一步的提高,还可以通过减压装置7对滤液进行进一步的浓缩,以更有利于后续步骤的反应。

当过滤完成之后,可以将该滤液出口与下一段反应设备相连通,加大加压装置的压力,将滤液压入后续反应釜中进行反应。为了控制加压装置所提供的压力的大小,在加压装置与过滤釜1之间的管道上设置调压装置。

以上所述的具体实施方式对本实用新型的技术方案和有益效果进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本实用新型的最优选实施例,并不用于限制本实用新型,凡在本实用新型的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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