本发明涉及用于高压高温合成超硬材料的组件的领域，以及形成这种组件的方法。
背景技术
高压高温(hpht)合成超硬材料，例如合成金刚石材料，在本领域中是公知的。例如，制造多晶金刚石(pcd)坯块的方法涉及︰将金刚石粉末放入组件中，并将组件装载到压力机中，组件在压力机中经受超过3.5gpa的压力和超过1000℃的温度。
参考图1，示意性地示出了用于装载到hpht压力机中的组件100的侧视剖视图。为了制备组件，提供了装料(charge)101，其包含用于超硬材料的前体材料。这可以包含超硬材料、粘结剂、烧结金属碳化物基底等。装料101可以被包封在相对于前体材料基本上不反应的材料中。
装料101位于容器中，所述容器包括第一杯102和第二杯103。第二杯103的开口向外展开，使得其内径略大于第一杯102的外径。然后通过诸如电子束焊接的技术将所述两个杯焊接在一起。
有人尝试过使用铜作为密封剂来密封组件。us7,575,425和us2005/0044800描述了将温度升高到铜的熔点，使铜形成液体并流动以形成密封的方法。然而，这意味着液态铜可以渗透到组件中，这对超硬材料性质是不利的。更严重的问题是会释放铜烟气，它也可以渗透超硬材料。
当超硬材料被包封在相对于前体材料基本上非反应性的材料中时，问题恶化。在这种情况下，可以在将超硬材料定位在容器中之前对其进行除气。然而，在除气之后和焊接封闭容器之前，超硬材料返回到环境温度和压力。这使得过程更加耗时，因为在除气步骤之后是密封步骤。
技术实现要素：
本发明的目的是提供用于hpht生产超硬材料的组件和形成减轻上述问题的组件的方法。
根据第一方面，提供了用于高温高压(hpht)合成超硬材料的组件。该组件包括包含第一金属的容器。使用密封剂材料将也包含第一金属的封盖密封到所述容器上。密封剂材料包含第二金属，所述密封包含可在第二金属的熔点以下形成的第一金属与第二金属的组合物。所述容器包含超硬材料。这种杯可用于制备超硬材料。通过在第二金属的熔点以下形成密封剂组合物，大大降低了液体和/或烟气(fume)污染超硬材料的风险。
超硬材料任选地设置在第二容器中，并且第二容器设置在所述容器中。
第一金属的任选示例包括钛、锆、钽及其合金。
第二金属的任选示例包括铜及其合金。
在任选实施例中，第一金属包含钛，第二金属包含铜，并且所述组合物包含tixcuy。
作为选项，容器设置有用于接收超硬材料的开口和设置在开口周围的凸缘。密封剂材料设置在凸缘上，封盖被定位在使得密封剂材料设置在凸缘和封盖之间的位置。凸缘被卷曲以将封盖固定到位。
其中组件是基本上圆柱形的，凸缘和密封剂材料均具有环形形状。
作为选项，超硬材料包含金刚石、立方氮化硼、粘结剂材料及其混合物中的任何一种。
根据第二方面，提供了形成用于hpht合成超硬材料的组件的方法。所述方法包括将超硬材料定位在容器中，所述容器包含第一金属并具有开口。设置封盖以关闭开口。在封盖和容器之间设置包含第二金属的密封剂材料。将组件加热到某个温度，所述温度低于第二金属的熔点，并足以在所述容器和封盖之间形成密封。
所述方法任选地进一步包括︰在将超硬材料定位在所述容器中之前，将超硬材料设置在第二容器中，并将第二容器定位在所述容器中。
作为选项，所述方法还包括︰在加热组件之前，降低组件周围的压力以执行除气。
第一金属任选地选自钛、锆、钽及其合金中的任何一种。第二金属任选地选自铜及合金中的任何一种。作为进一步选项，第一金属包含钛，第二金属包含铜，并且所述组合物包括tixcuy。
作为选项，容器包括设置在开口周围的凸缘，并且密封剂材料设置在凸缘和封盖之间。在这种情况下，所述方法还包括︰卷曲凸缘，使得凸缘材料折叠在封盖上，并包封密封剂材料和封盖的外边缘。
作为选项，凸缘和密封剂材料均具有环形形状。
作为选项，容器包括具有外径的第一杯，并且封盖包括具有第二杯开口的第二杯，其中接近第二杯开口的第二杯的内径大于第一杯的外径。在这种情况下，所述方法还包括将密封剂材料设置在第一杯和第二杯之间邻近第二杯开口的位置。
超硬材料任选地包含金刚石、立方氮化硼、粘结剂材料及其混合物中的任何一种。
附图说明
现在借助示例的方式，并参考附图来描述非限制性的实施例，在附图中：
图1是已知组件的示意性侧视剖视图；
图2是组装前的示例性组装部件的示意性侧视剖视图；
图3是组装后的示例性组装部件的示意性侧视剖视图；
图4是示出示例性步骤的流程图；
图5是组装后的第二示例性组件的示意性侧视剖视图；
图6是组装后的第三示例性组件的示意性侧视剖视图；
图7是钛铜相图；和
图8是从组装密封周围的区域获得的xrd迹线图。
具体实施方式
已经发现，可以制备在除气过程期间被密封而不形成中间液体的组件。为了实现这点，通过适当地选择材料，大约在容器的金属和密封剂的金属之间的共晶点或接近该共晶点的温度下形成密封剂组合物，使得可以在比单独的主密封剂(例如cu)的熔点低的温度下制造共晶或近共晶组分性密封。另外，在使用除气步骤的情况下，组件在除气步骤和密封之间不会冷却，因为可以在除气步骤期间进行密封。这使组件有较少机会再吸附流体，例如氧气和水，因为组件不需要在除气程序和密封之间被冷却到环境温度和压力。此外，消除了独立的电子束焊接步骤，节省了时间和成本。
在以下实施例中，超硬材料被描述为多晶金刚石(pcd)。然而，应当理解，可以采用相同技术来制备用于通过hpht工艺制备任何类型的超硬材料的组件。超硬材料的示例包含pcd、金刚石砂粒、立方氮化硼(cbn)、多晶立方氮化硼(pcbn)、热稳定多晶金刚石(tsp)等。所列出的并非详尽无遗。
以下示例还假设前体材料的装料在设置在待密封的容器中之前，被定位在基本上非反应性的容器中。应当理解，将前体材料设置在基本上非反应性的容器中不是必需的。
图2和3示出了组装之前和之后的示例性组件200。在图2中，通过向非反应性容器装载金刚石粉末和烧结碳化物柱来制备装料201。注意不一定需要使用烧结碳化物柱，但通常提供烧结碳化物柱以形成“背衬”(backed)pcd坯块。此外，烧结碳化物柱可以是hpht合成期间诸如钴的烧结助剂的来源。
非反应性容器201被定位在容器202中。在该示例中，容器202由钛形成。容器202具有允许装料201进入容器202的开口。凸缘203设置在开口周围。在容器202是圆柱形的情况下，凸缘203形成围绕开口的环。
封盖204被定位在容器202的凸缘203上。密封剂材料205的垫圈设置在封盖204上。在该示例中，密封剂材料205是铜。
现在转向图3，凸缘203的外边缘被卷曲以在封盖204的外边缘上形成唇缘301。这将密封剂材料205夹在封盖204的外边缘和凸缘203的卷曲表面之间。
然后，组件200经受除气过程，以减少所吸附的流体(例如氧气和水)以及占据粒间空间的气体。将组件放入真空烘箱中，并降低压力以开始除气过程。当已实现所需真空时(例如比10-3torr更佳)，将温度升高到低于密封剂金属的熔点以软化密封205，直到在密封剂材料205与容器202的金属和封盖204之间形成组合物。该组合物通常是由容器202的金属和封盖204的金属形成的合金。在钛容器202和铜密封剂205的情况下，tixcuy共晶组合物在800℃以上形成。该组合物将封盖204密封到凸缘203上，并因此完全密封容器203。
一旦形成密封205，就可以进一步处理组件200，并且可以执行hpht合成。通过形成密封205作为除气过程的一部分，便不需要独立的电子束焊接步骤。此外，组件200在电子束焊接之前不会返回到室温和压力，因此很少或没有氧气或其他污染物的再吸附。
注意先前对将铜密封与钢容器一起使用的尝试需要更高的温度。这导致熔融铜可以从密封剂区域流走，从而削弱了密封。它还会导致铜烟气渗入第一容器202，并对最终的超硬材料坯块的烧结产生不利影响。发明人已经认识到，通过在密封剂金属的熔点以下形成用于密封的组合物，密封剂材料将释放更少烟气，并且还降低了密封剂材料形成液体和从密封剂区域流走的风险。
此外，卷曲凸缘203以将密封剂材料205夹在凸缘203和封盖204之间的步骤有助于容纳密封剂材料205，使得所形成的任何液相不可能从密封剂区域流走。
虽然上述例子涉及钛容器201和铜密封剂205，但是应当理解，可以使用任何合适的金属，其中密封剂在密封剂金属的熔点以下形成密封。在以下情况下，这通常是可能的︰在基本上低于密封剂金属的熔点和低于除气温度的温度下形成密封剂金属和容器金属之间的共晶组合物。
参考图4，流程图总结了上述步骤。以下编号对应于图4的编号。
s1.提供用于超硬材料的前体源的装料201。这还可包括烧结金属碳化物柱。如上所述，该装料可以设置或不设置在基本上非反应性的容器中。
s2.将装料201定位在容器202中。
s3.将密封剂材料205定位在容器202和封盖204之间。密封剂材料205由金属形成，该金属与容器202的金属在除气温度以下和密封剂材料205的熔点以下形成组合物。视乎容器202的形状，密封剂205可以以垫圈、带、线、糊或任何其他合适的形式提供，以确保密封剂设置在正确的位置，并在封盖204和容器202之间形成密封。
s4.将组件200放入真空烘箱中并除气。
s5.在真空烘箱中时，组件200被加热以在封盖204和容器203之间形成密封剂组合物。密封剂组合物在密封剂金属的熔点以下形成。
本领域技术人员将认识到，使用由在低于密封剂金属的熔点的除气温度下形成组合物的金属与容器金属所形成的密封剂材料的基本概念可以应用于其他容器几何形状。图5和6示出了示例性替代几何形状。
参考图5，替代组件500包括定位于钛容器501内的装料201。容器501具有开口，凸缘502围绕开口延伸。然而，在这种情况下，凸缘502围绕开口向内延伸，并且部分地覆盖装料201的外边缘。密封剂材料205被定位在凸缘502上，封盖503被定位成使得其封闭开口，密封剂材料205设置在向内延伸的凸缘502和封盖503的外边缘之间。封盖503设置有唇缘504，其延伸以覆盖容器501的侧壁，以将封盖503保持到位。虽然图5的设计不涉及卷边，并且因此不能像卷边设计那样将密封剂材料205牢固地固定到位，但是在要求组件500具有不包括凸缘的形状因子的情况下可能有用。
参考图6，提供了替代组件600，其允许使用图1中所示的现有组件100部件。在这种情况下，密封剂材料601带在第二杯103向外展开的位置处设置在第一杯102和第二杯103之间。密封剂601可通过杯102、103之间的过盈配合(interferencefit)牢固地固定到位。在该示例中，第一杯102相当于容器201，第二杯103相当于封盖204。
如上所述，可以使用任何适合用于容器和密封剂的金属，其中密封剂在密封剂金属的熔点以下形成密封，所述密封包含容器与密封剂的金属的混合物。适合用于容器的金属的示例包括钛、钽和锆。钛的优点是在高温下它可以起到吸氧剂的作用，有助于清理装料。适合用于密封剂金属的金属的示例包括铜、银、钯和金。
参考图7，示出了钛铜的相图。可以看出，铜的熔点约为1083℃。然而，共晶组合物在低于880℃的共晶点形成。由于该温度低于除气温度，并且低于铜的熔点，大约在该点形成密封以将封盖204密封到容器202。
现在转向图8，示出了在形成密封之后从密封区域获得的x射线衍射(xrd)迹线。所形成的两种主要的-钛-铜合金是ti2cu3和ticu3。它们的熔点都在低于钛或铜的熔点的温度，并且说明了在密封周围形成的相在比纯钛或铜的熔点低的熔点下形成。
如本文所用，“超硬材料”是维氏硬度为至少约28gpa的材料。金刚石和立方氮化硼(cbn)材料是超硬材料的示例。
容器和密封剂材料定义为金属。如本文所用，术语“金属”是指纯金属和金属合金。
虽然本发明已经被具体示出并参照实施方式描述，但是可以理解，本领域技术人员在不偏离由所附权利要求书限定的本发明范围的情况下，可以进行形式和细节上的各种变化。