一种用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器及制备方法与流程

技术特征：

1.一种用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器及制备方法，其特征在于，所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器包含NOA 81固化构成的微反应器以及能催化臭氧化降解丙酮酸的纳米金在微通道内壁的负载；所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器的制备方法，包括如下步骤：

（1）首先选用NOA 81为原材料，通过紫外光照固化成形法制备具有微通道的NOA 81基片状微反应器；

（2）使用单面胶带覆盖住步骤（1）所得微反应器表面除通道部分的其他区域，将微反应器置于低温等离子体沉积设备中进行3-巯丙基三乙氧基硅烷接枝沉积；

（3）选用金氯酸、硝酸银和柠檬酸三钠溶液在沸腾的超纯水中制得纳米金胶体；

（4）将步骤（2）接枝后的微反应器浸入步骤（3）所述胶体中，在磁力搅拌作用将纳米金催化剂负载于微通道内制得微反应器，负载结束后将样品移至干燥箱彻底干燥；

（5）取出步骤（4）所得微反应器进行封闭，在微反应器表面非微通道区域涂抹NOA 81胶液，并将玻片覆盖其上，在紫外光照作用下使微反应器表面与玻片紧密结合，最终获得可用于丙酮酸臭氧化处理的微反应器。

2.根据权利要求1所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的NOA 81基片状微反应器，其微反应器尺寸为1~5cm × 1~5cm × 0.2~1cm，其微通道尺寸为500~30000μm × 50~500μm × 50~500μm。

3.根据权利要求1所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的紫外光照固化成形法，包括以下步骤：（a）制备初始模板，（b）制备NOA 81微反应器，具体步骤如下：

(a)使用数控机床对不锈钢进行机加工，在其表面获得具有凸出微通道的金属基阳模板，即初始模板；

(b)制备尺寸为1~10cm × 1~10cm × 0.2~1cm的不锈钢围堰；将不锈钢围堰置于步骤(a)制得的初始模板表面，使得凸通道区域处于不锈钢围堰围起的区域中；将NOA 81单体注入围堰中，使NOA 81单体完全覆盖阳模板表面，直至完全覆盖阳模板表面凸起的微通道；随后，将上述NOA 81单体注入的围堰及初始模板一起置于365 nm紫外灯下进行5~30s照射使NOA 81固化；最终，撤除围堰，将初始模板从固化的NOA 81表面剥离，获得表面具有微通道的NOA 81基片状微反应器。

4.根据权利要求1所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的将微反应器置于等离子体反应器中进行3-巯丙基三乙氧基硅烷沉积的处理包含两个步骤：（a）Ar等离子体预处理，工作条件为：氩气流量为10sccm，工作气压为0.5~1.5torr，电源功率为5~25W，处理时间为3~10s，（b）3-巯丙基三乙氧基硅烷的等离子体沉积，反应条件为：氩气流量为5~20sccm，工作气压为1~30torr，电源功率为5~80W，沉积时间为10~100s。

5.根据权利要求1所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）的纳米金胶体的制备方法，包括以下步骤：首先，分别准备好金氯酸溶液、硝酸银溶液、柠檬酸三钠溶液；然后，将0.1~5mL的金氯酸溶液、100~1000μL硝酸银溶液和0.1~5mL的柠檬酸三钠溶液混合；最后，在三口烧瓶中通过120~180°C油浴加热三口烧瓶中超纯水至沸腾后，立即注入金氯酸\硝酸银\柠檬酸三钠的混合液并对其继续加热20~60min，此过程期间使用磁力搅拌烧瓶中的溶液，转速为1000~2000rpm，反应结束后冷却至室温，得到纳米金胶体。

6.根据权利要求1所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的微通道内催化剂的沉积，包括以下步骤：首先，取出步骤（2）中得到的巯基接枝后的微反应器，使用胶带覆盖除微通道外的其他区域；然后，取5~50mL步骤（3）中制得的纳米金胶体液，将微反应器浸没于胶体液中，并在磁力搅拌作用下放置12~48h；沉积结束后去除胶带，将样品移至80°C干燥箱彻底干燥。

7.根据权利要求1所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）的微通道封闭，包括以下步骤：首先，将反应器通道面朝上，将除通道以外其他区域清洗干净，并涂覆NOA 81；接着，将清洁的玻片覆盖于微反应器表面，使用波长为365nm的紫外光灯对其进行照射5~30s；待NOA 81完全固化并与玻片稳固结合之后，移开紫外灯，获得微反应器。

8.根据权利要求5所述的用于丙酮酸臭氧化处理的纳米金微反应器的制备方法，其特征在于采用的金氯酸溶液、硝酸银溶液、柠檬酸三钠溶液的浓度分别为0.1~15wt%、0.01~1wt%、1~30wt%。