一种包含多核的铂-聚合物纳米核壳材料的制备方法与流程

文档序号:15207367发布日期:2018-08-21 10:39阅读:254来源:国知局

本发明属于功能性纳米核壳材料技术领域,具体公开了一种包含多核的铂-聚合物纳米核壳材料的制备方法。



背景技术:

近年来,具有特殊核壳结构的复合材料受到了人们的广泛关注,并被应用于催化、吸附、生物成像、药物传输和锂离子电池等领域。核壳材料同时具备核与壳两种组分的功能,外部的壳层还可以避免内部的纳米粒子核发生团聚或者变形。人们现已制备出多种壳层来包覆金属纳米颗粒,包括聚合物、氧化硅、碳、氧化锆和氧化钛等。其中,聚合物包覆金属颗粒的核壳材料引起了人们的研究兴趣,并已成功应用于催化、抗菌及生物成像等方面。

目前,聚合物包覆金属颗粒的核壳材料一般需预先制备金属纳米颗粒,再在金属核表面进行壳层的聚合反应,聚合物壳层的包覆过程较难控制,且大部分为单核材料。因此,发明一种简单且可控的方法来制备包含多核的贵金属-聚合物纳米核壳材料,具有重要的意义和价值。



技术实现要素:

本发明公开了一种包含多核的铂-聚合物纳米核壳微球的制备方法,合成过程简单且可控,所得材料形貌均一,应用范围广。

其技术方案是:将改进的stöber法及水热法相结合,先制备聚合物壳层再引入贵金属核,二步得到包含多核的pt@rf纳米核壳微球。

本发明所述的一种包含多核的铂-聚合物纳米核壳微球的制备方法,以间苯二酚及甲醛为前驱物,氢氧化钠或氨水为催化剂及碱度调节剂,表面活性剂ctab和f127为共稳定剂,氯铂酸或氯化铂为铂源。

具体制备方法步骤如下:

(1)称量0.02-0.25g十六烷基三甲基溴化铵ctab和0.02-1.0g聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物f127,加入5-10ml去离子水及5-15ml无水乙醇的混合液,30-60°c下搅拌15-60分钟后,加入0.02-0.50ml0.5m氢氧化钠naoh水溶液或25wt%氨水继续搅拌30分钟;

(2)加入0.02-0.30g间苯二酚,搅拌30分钟后加入0.05-0.50ml甲醛水溶液,将混合液在30°c下搅拌24小时后加入0.25-1.0ml0.1m氯铂酸h2ptcl6·6h2o或氯化铂ptcl4水溶液,并将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,于100°c下反应18-24小时;

(3)将产物离心,用水及乙醇洗涤后,置于烘箱内60°c隔夜干燥并用玛瑙研钵研细,得到包含多核的pt@rf纳米核壳微球。

进一步的,步骤(3)所述的洗涤包括水洗涤和乙醇洗涤两个洗涤步骤,其中先用水洗涤2次,再用乙醇洗涤3次。

进一步的,本发明所述的一种包含多核的铂-聚合物纳米核壳微球的制备方法,可拓展至制备其它贵金属-聚合物核壳微球,例如包含多核的au@rf、pd@rf等复合材料的制备。

进一步的,本发明所述的一种包含多核的铂-聚合物纳米核壳微球的应用方法,可将得到的贵金属-聚合物核壳微球作为前驱物,制备pt@c、au@c、pd@c等贵金属-多孔碳材料,并应用于催化或锂离子电池等领域。

本发明的有益效果是:

1、先制备聚合物壳层再引入贵金属核,可得到包含多核的纳米核壳微球,合成过程简单且可控,所得材料形貌均一;

2、制备方法可拓展,如其它包含多核的贵金属-聚合物核壳微球;

3、材料应用范围广,可将所得贵金属-聚合物核壳微球作为前驱物,制备得到贵金属-多孔碳材料并应用于催化或锂离子电池等领域。

附图说明

图1为本发明实施例1合成的多核pt@rf纳米核壳微球的扫描电镜图。

图2为本发明实施例2合成的多核pt@rf纳米核壳微球的透射电镜图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明,下面我们结合具体实例对本发明进行进一步的详细描述,但应当理解的是本发明的保护范围不受限于这些实施例。

实施例1:

(1)称量0.10gctab和0.25gf127,加入8ml去离子水及10ml无水乙醇的混合液,40°c下搅拌30分钟后,加入0.30ml25wt%氨水继续搅拌30分钟;

(2)加入0.15g间苯二酚,搅拌30分钟后加入0.25ml甲醛水溶液,将混合液在30°c下搅拌24小时后加入0.30ml0.1m氯化铂ptcl4水溶液,并将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,于100°c下反应20小时;

(3)将产物离心,用水及乙醇洗涤后,置于烘箱内60°c隔夜干燥并用玛瑙研钵研细,得到包含多核的pt@rf纳米核壳微球,图1为该纳米核壳微球的扫描电镜sem照片。

实施例2:

(1)称量0.15gctab和0.30gf127,加入10ml去离子水及12ml无水乙醇的混合液,30°c下搅拌50分钟后,加入0.10ml0.5m氢氧化钠naoh水溶液继续搅拌30分钟;

(2)加入0.20g间苯二酚,搅拌30分钟后加入0.35ml甲醛水溶液,将混合液在30°c下搅拌24小时后加入0.50ml0.1m氯铂酸h2ptcl6·6h2o水溶液,并将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,于100°c下反应24小时;

(3)将产物离心,用水及乙醇洗涤后,置于烘箱内60°c隔夜干燥并用玛瑙研钵研细,得到包含多核的pt@rf纳米核壳微球,图2为该纳米核壳微球的透射电镜tem照片。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种包含多核的铂‑聚合物纳米核壳微球的制备方法,首先,以间苯二酚及甲醛为前驱物,氢氧化钠或氨水为催化剂及碱度调节剂,表面活性剂CTAB和F127为共稳定剂,采用改进的Stöber法在醇‑水溶液中合成间苯二酚‑甲醛树脂(RF)纳米微球;随后,以氯铂酸或氯化铂为铂源,水热法制备包含多核的铂外包覆间苯二酚‑甲醛树脂(Pt@RF)的纳米微球。该合成方法可拓展至制备其它贵金属‑聚合物核壳微球,包含多核的Au@RF、Pd@RF等复合材料的制备。此外,还可将贵金属‑聚合物核壳微球作为前驱物,制备得到Pt@C、Au@C、Pd@C等贵金属‑多孔碳材料,并应用于催化或锂离子电池等领域。

技术研发人员:陈俊琛;秦庆戊
受保护的技术使用者:五行科技股份有限公司
技术研发日:2018.02.28
技术公布日:2018.08.21
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