一种基于络合热还原合成铂原子簇的方法与流程

本发明涉及铂原子簇具有很好的催化性能，并且铂原子簇可以提高铂的催化活性，具体涉及铂原子簇的合成方法。

背景技术：

金属纳米团簇的研究，近年来在国际上是研究的热点之一。纳米金属簇在物质的电磁性能、非线性光学性能、催化性能等方面表现出与金属原子或宏观金属所不同的物理和化学性质。铂被认为是水分解中析氢反应的最有效的催化剂，并且长被应用于工业催化领域。然而，这些催化剂中的铂原子利用率非常低，因为pt活性位点仅位于催化剂颗粒的表面。所以，铂原子簇，将催化剂缩小至单个原子，这样几乎所有的铂原子能被利用，并使其效率最大化。

铂原子簇的制备方法很多，大多数情况下都加入保护剂以防止聚沉。本发明是在用络合还原剂进行热还原制备铂原子簇，二甘醇和双羟乙基胺既是反应剂又是保护剂，所以合成的铂原子簇比表面积大、粒径均一、催化性能好。本发明中制备的铂纳米簇，具有很好的催化性能，提高了单铂原子和原子簇的高活性和稳定性。本发明的合成方法简便易行、为下一代催化剂的设计提供了新的方法，具有降低商业铂催化剂的高成本的巨大潜力。

技术实现要素：

发明目的：本发明提供了一种基于络合热还原合成铂原子簇的方法。

技术方案：针对目前现有技术很难制备晶型好、催化性能的铂原子的缺陷，本发明提供了一种新的铂原子簇合成方法。

1.一种基于络合热还原合成铂原子簇的方法，其特征在于由如下步骤制得：

(1)铂的化合物在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液a，溶液a中铂离子浓度为0.001～1.0mol/l；

(2)将络合盐溶液a，在温度40～90℃，剧烈搅拌，反应时间1～12h，再高温160～220℃，反应1～12h，得到产物b；

(3)将b中所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述铂的化合物是氯铂酸、二氯化铂、四氯化铂中的一种或者任意几种的混合物质。

有益效果：

（1）将铂试剂与二甘醇和双羟乙基胺混合溶液相络合，高温还原反应后制得铂原子簇。该方法操作简便，具有广阔的应用价值和前景。

（2）本发明的优点是：本发明的合成方法简便易行，制备的铂原子簇粒径均一、催化性能好、提高了单铂原子和原子簇的高活性和稳定性。本发明的合成方法简便易行、为下一代催化剂的设计提供了新的方法，具有降低商业铂催化剂的高成本的巨大潜力。

附图说明

图1是本发明实施例1实验组tem结果图。

具体实施方式

实施例1

将氯铂酸溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中铂离子浓度为0.1mol/l。将此溶液在温度60℃条件下剧烈搅拌，反应时间5h，再高温200℃，反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。本发明所得产品用透射电镜（tem）表征结果见图1。

实施例2

将氯铂酸溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中铂离子浓度为1mol/l。将此溶液在温度60℃条件下剧烈搅拌，反应时间5h，再高温200℃，反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

实施例3

将氯铂酸溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中铂离子浓度为0.1mol/l。将此溶液在温度60℃条件下剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃，反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

实施例4

将氯铂酸溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中铂离子浓度为1mol/l。将此溶液在温度60℃条件下剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃，反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

实施例5

将氯铂酸溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中铂离子浓度为0.1mol/l。将此溶液在温度60℃条件下剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃，反应1h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

实施例6

将氯铂酸溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中铂离子浓度为1mol/l。将此溶液在温度60℃条件下剧烈搅拌，反应时间10h，再高温200℃，反应1h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

实施例7

将氯铂酸溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中铂离子浓度为1mol/l。将此溶液在温度60℃条件下剧烈搅拌，反应时间10h，再高温200℃，反应10h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种基于络合热还原合成铂原子簇的方法。本发明通过二甘醇、双羟乙基胺与铂离子进行络合和热还原反应，制备得到铂原子簇。本发明方法克服了现有技术中颗粒尺寸难以控制、颗粒分散不均、铂纳米材料难以很好形成铂原子簇的缺陷，制备出比表面积大、粒径均一、催化性能好的铂原子簇。本发明中制备的铂纳米簇具有很好的催化性能，提高了单铂原子和原子簇的高活性和稳定性。本发明的合成方法简便易行，为下一代催化剂的设计提供了新的方法，具有降低商业铂催化剂的高成本的巨大潜力。

技术研发人员：吴晓红
受保护的技术使用者：江苏经贸职业技术学院
技术研发日：2018.06.10
技术公布日：2018.11.13