一种有机物水洗液自动化分液装置及其分液方法与流程

本发明涉及一种化工合成过程中有机物水洗液的自动化分液装置及其分液方法，主要针对液体环氧树脂生产过程精制水洗阶段的自动化分液装置及其分液方法，属于化工合成领域。

背景技术：

环氧树脂在反应过程中会产生大量的氯化钠、少量的老化树脂(环氧树脂高聚物)和一些副反应产物(环氧氯丙烷在碱性条件下水解成为甘油)。目前环氧树脂生产采用萃取、水洗工艺在以上物料中分离出液体环氧树脂，而萃取剂一般采用甲苯。通过甲苯对环氧树脂进行萃取，萃取后采用多次水洗的办法，用水溶解去除环氧树脂中的氯化钠，同时将各种杂质除去。

在水洗环氧树脂后，需要将这些水洗废水与甲苯树脂分离。现有的操作方式是通过人工在现场打开水洗釜底部阀门，并通过观察水洗釜底部的视镜，凭经验进行操控；当发现放出澄清液体(甲苯树脂溶液)时，手动关闭底部阀门。这种工作人员现场操作的方式，不仅浪费人工，而且太过依赖操作员经验，分液的好坏全部取决于操作工人的经验和手法，不可避免的放出一些甲苯树脂溶液，造成物料损失。

技术实现要素：

为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种有机物水洗工序中水洗液自动化分液装置，其可有效避免分液过程中人为因素的影响，实现自动化操作，使得分液时间更加稳定；同时避免物料损失，提高装置产能，并使得后续蒸发工序及废水处理工序更加稳定可靠。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种有机物水洗液自动化分液装置，包括：位于水洗釜出液口处的检测单元、在检测单元与有机物收集槽的连接管道之间设一支管、与支管连接的分液回收装置、以及后台控制单元。

本发明所述的自动化分液装置，通过检测单元采集水洗釜流出液的检测指标，并传送后台控制单元；依据检测指标，后台控制单元控制分液回收装置的自动切断阀，从而实现对水洗釜内有机物水洗工序混合液的分离收集工作。其中，所述有机物优选为甲苯树脂溶液。

进一步地，所述检测单元为本领域技术人员所掌握的、可识别水洗釜流出液是否为有机物(如甲苯树脂溶液)的检测设备；例如：导电率测量仪或近红外检测仪、光学检测仪等。

其中，导电率测量仪通过对物料电导率变化的检测发现物料成分的变化；

近红外检测仪可以通过采集到的物料光谱，再通过自动对比物料数据库中模型，自动判断出物料组分变化。

所述光学检测仪包括视镜、光源、摄像头；其中，所述视镜位于水洗釜底部，用于观测水洗釜流出液是否澄清。所述光源用于调节光强，以便更好的提供影像数据。所述摄像头可选择高清防爆摄像头。

进一步地，所述分液回收装置包括：分液体缓冲罐、与分液体缓冲罐管道连接的(高盐)废水回收槽。此外，为了获得更好的分液效果，所述分液回收装置还包括与分液体缓冲罐管道连接的回用有机物回收槽和/或与分液体缓冲罐管道连接的回用水回收槽。

进一步地，所述后台控制装置用于接受检测单元传送的信号，并依据信号控制分液回收装置的自动切断阀，如dcs系统。所述后台控制装置可为人工控制和/或自动控制。

本发明还提供一种有机物水洗液(甲苯树脂溶液)的自动分液方法，包括：收集水洗釜的流出液并采集其指标；将指标远程传送至后台控制装置；当指标显示流出液为有机物(甲苯树脂溶液)时，后台控制装置关闭阀门，停止收集。

所述流出液为有机物水洗液，其包括大量废水(如高盐废水)、回用水和/或介于水相与有机物的中间相；所述中间相包含：被亲水键吸附的水、高聚物及各种成分复杂的长链有机物。

通常情况下，一次水洗后的有机物难以满足客户对质量的要求，因此会对有机物开展多次水洗及分液操作；采用本发明所述的自动化分液装置后，多次水洗步骤可同第一次水洗及分液步骤；但由于后续水洗液的含盐量并没有达到饱和状态，故可将其回收至回用水罐，作为下一批粗有机物产品的第一次水洗用水。

为了进一步提高分液效果，本发明采用双重确认方式判断水洗釜流出液是否为有机物；所述双重确认方式为：通过导电率测量仪或近红外检测仪检测的检测数据进行确认的方式；以及，利用光学检测仪进行人工远程确认的方式。

具体为：当检测出流出液为有机物(甲苯树脂溶液)时，dcs系统根据设定好的指标变化发出操作指令，关闭水洗釜底部切断阀、分液调节阀、废水切断阀；同时发出操作指令，提示监控人员通过调节视镜前光源强度、利用远程摄像头观察视镜中的物料情况对分液情况进行记录及复核(整个过程实现自动控制，人工观察作为复核及备选控制方案)。其中，光源的色温选择在4000k-4500k之间为宜，具体色温可根据实际情况调整。

优选地，由于人的反应速度及远程关闭切断阀需要一定的时间，所以会有少量的有机物(甲苯树脂溶液)冲进分液缓冲罐内；需要将冲入分液缓冲罐的有机物再放入回用罐中。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、通过远程控制，避免了操作员的现场操作，保障了操作员的职业健康。

2、通过该装置进行分液，避免了操作员现场分液的操作经验不同，造成分液不彻底影响后续工序的问题，提高了分液准确性。

3、缓冲罐的设置有效的回用了有机物(甲苯树脂溶液)，杜绝了操作员现场分液不可避免的会将一定量的有机物(甲苯树脂溶液)放入废水中，造成物料损失，并给后续的废水处理带来难题。

4、所述装置体现了人性化的操作理念，具有执行力，可以实现标准化控制，提升了装置的过程控制能力。

附图说明

图1为本发明所述自动化分液装置结构示意图。

图1中：1、水洗釜；2、光源；3、摄像头；4、电导率测量仪(或近红外分析仪)；5、分液体缓冲罐；6、有机物收集槽；7、回用有机物回收槽；8、回用水回收槽；9、废水回收槽。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1一种液体环氧树脂水洗工序自动化分液装置

一种液体环氧树脂水洗工序自动化分液装置，包括：位于水洗釜1出液口处的检测单元、在检测单元与甲苯树脂收集槽6的连接管道之间设一支管、与支管连接的分液回收装置、以及后台控制单元。

采用上述装置，检测单元采集水洗釜流出液的检测指标并传送后台控制单元；依据检测指标，后台控制单元控制分液回收装置的自动切断阀，从而实现对水洗釜内水洗工序完成混合液的分离收集工作。

优选地，所述检测单元为本领域技术人员所掌握的、可识别水洗釜流出液是否为甲苯树脂溶液的检测设备；如光学检测仪、导电率测量仪或近红外检测仪4。导电率测量仪通过对物料电导率变化的检测发现物料成分的变化；近红外检测仪可以通过采集到的物料光谱，再通过自动对比物料数据库中模型，自动判断出物料组分变化。

其中，所述光学检测仪包括视镜、光源2、摄像头3；视镜位于水洗釜底部，用于观测水洗釜流出液是否澄清。所述光源用于调节光强，以便更好的提供影像数据。所述摄像头可选择高清防爆摄像头。

优选地，所述分液回收装置包括：分液体缓冲罐5、与分液体缓冲罐管道连接的高盐废水回收槽9。进一步优选地，所述分液回收装置还包括与分液体缓冲罐管道连接的回用甲苯树脂回收槽7和/或与分液体缓冲罐管道连接的回用水回收槽8。

优选地，所述后台控制装置用于接受检测单元传送的信号，并依据信号控制分液回收装置的自动切断阀，如dcs系统。所述后台控制装置可为人工控制或自动控制。

实施例2一种叔胺油水洗工序自动化分液装置

一种叔胺油水洗工序自动化分液装置，包括：位于水洗釜1出液口处的检测单元、在检测单元与叔胺油收集槽6的连接管道之间设一支管、与支管连接的分液回收装置、以及后台控制单元。

采用上述装置，检测单元采集水洗釜流出液的检测指标并传送后台控制单元；依据检测指标，后台控制单元控制分液回收装置的自动切断阀，从而实现对水洗釜内水洗工序完成混合液的分离收集工作。

优选地，所述检测单元为本领域技术人员所掌握的、可识别水洗釜流出液是否为叔胺油的检测设备；如光学检测仪、导电率测量仪或近红外检测仪4。导电率测量仪通过对物料电导率变化的检测发现物料成分的变化；近红外检测仪可以通过采集到的物料光谱，再通过自动对比物料数据库中模型，自动判断出物料组分变化。

其中，所述光学检测仪包括视镜、光源2、摄像头3；视镜位于水洗釜底部，用于观测水洗釜流出液是否澄清。所述光源用于调节光强，以便更好的提供影像数据。所述摄像头可选择高清防爆摄像头。

优选地，所述分液回收装置包括：分液体缓冲罐5、与分液体缓冲罐管道连接的高盐废水回收槽9。进一步优选地，所述分液回收装置还包括与分液体缓冲罐管道连接的叔胺油回收槽7和/或与分液体缓冲罐管道连接的回用水回收槽8。

优选地，所述后台控制装置用于接受检测单元传送的信号，并依据信号控制分液回收装置的自动切断阀，如dcs系统。所述后台控制装置可为人工控制或自动控制。

实施例3一种利用实施例1所述装置对液体环氧树脂水洗液进行自动分液方法(dcs根据电导率仪的读数进行自动控制)

上游合成工序得到粗环氧树脂中，含有大量的盐及副产物，需要进行水洗工序；具体为：向粗环氧树脂中加入适量的甲苯和适量的水，开启水洗釜，搅拌并静置一定时间，开始进行第一次水洗；第一次水洗结束后，需要将形成的高盐废水分离(即分液收集)出水洗釜。

所述分液收集为：收集水洗釜的流出液，同时采集流出液的指标，并将指标远程传送至后台控制装置；当指标显示流出液为甲苯树脂溶液时，后台控制装置关闭阀门，停止收集。

具体操作如下：

dcs根据预设的命令自动打开高盐废水切断阀、打开分液调节阀(调节阀设置可以根据具体流量的要求进行自动调节)开始分液；

dcs根据电导率仪的读数进行自动控制，当电导率小于2,000us/cm逐步关闭调节阀，直至电导率小于1000us/cm时自动关闭分液调节阀、关闭高盐废水切断阀。

由于环氧树脂的生产的质量要求，一般一次水洗是难以满足客户对树脂质量的要求的，所以会对液体环氧树脂开展多次水洗及分液操作；多次水洗步骤同第一次水洗及分液步骤，但由于后续分液出水的水含盐量没有达到饱和状态，可放入回用水罐作为下一批粗环氧树脂的第一次水洗用水。

多次水洗完成后，将澄清的甲苯树脂溶液送入甲苯树脂溶液储罐，完成整个水洗分液步骤。

整个分液过程由dcs系统根据预设逻辑语言并通过电导率仪实现自动化控制。

实施例4一种利用实施例1所述装置对液体环氧树脂水洗液进行自动分液方法(dcs通过近红外分析仪实现自动化控制)

本实施例所述分液方法与实施例3方法相似，区别仅在于，整个水洗分液过程由dcs系统根据预设逻辑语言并通过近红外分析仪实现自动化控制。

具体为：

近红外分析仪根据光谱的变化并通过光谱建模识别出盐水及环氧树脂甲苯溶液的物料变化。当物料发生变化并被近红外分析仪识别，识别信号被传至dcs系统，dcs根据信号的变化自动关闭分液调节阀、关闭高盐废水切断阀。

实施例5一种利用实施例1所述装置对液体环氧树脂水洗液进行自动分液方法(通过人工观测结果控制分液过程)

本实施例所述方法作为自动化分液的复核或自动检测单元失效时的备选方案。

所述分液方法与实施例3相似，区别在于：通过人工观测结果控制分液过程。

具体为：

操作员调节视镜前光源强度，并选择光源色温为4000k-4500k(通过实验发现，在该色温条件下，光对环氧树脂溶液具有较高的穿透性，更有利于观察分液状况)，随后将整个光源和摄像头置于暗箱环境中，通过远程防爆高清摄像头观察分液状况；当操作员发现视镜中有澄清的甲苯树脂溶液，操作员迅速远程关闭水洗釜底部切断阀、分液调节阀、高盐废水切断阀。

由于人的反应速度及远程关闭切断阀需要2-3s的时间，所以此时会有少量甲苯树脂溶液冲进分液缓冲罐内；需要将冲入分液缓冲罐的甲苯树脂溶液再放入甲苯树脂溶液回用罐中。

效果验证

本发明所述分液方法与传统分液工艺的对比结果，见表1和表2。

表1

表2

通过使用本发明所述分液装置及分液方法，使得分液时间更加稳定，树脂损失(包含环氧树脂高聚物)更低，同时后续的蒸发工序及废水处理工序更加稳定可靠。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。