一种木糖醇真空连续结晶方法和系统与流程

本发明属于废弃物资源化和木糖醇生产技术领域，具体涉及一种木糖醇真空连续结晶方法和系统。

背景技术

垃圾废料是被放错位置的资源，黏胶纤维废料是指在将植物纤维转变成黏胶纤维的过程中的废料，这些废料过去需要进过繁杂的工序处理成无污染的液体和气体排放，处理过程繁琐，设备费和操作费用巨大，而且无产品产出。由于黏胶纤维废料中含有大量的木糖醇，本申请的发明人设计了一种从植物黏胶纤维中提取木糖醇的方法，能够将植物黏胶纤维中的有效成分变成对社会有益的木糖醇产品，在发明人研究从植物黏胶纤维中提取木糖醇的过程中发现采用现有的木糖醇间歇结晶工艺，批次生产，产品质量不稳定，因此，本申请的发明人对木糖醇的蒸发结晶工段进行了详细研究。

木糖醇是一种五羟基多元醇，白色结晶或晶状粉末，分子式c5h12o5，相对分子质量152.14，熔点92-96℃，有吸湿性，木糖醇是糖尿病人安全的甜味剂、营养补充剂和辅助治疗剂，在木糖醇的生产过程中，结晶操作是决定产品质量和收率的关键步骤，结晶过程是一个复杂的多相质量和热量传递过程，其推动力主要来自于结晶系统在热力学上的非平衡特性，结晶热力学是体系内固液相组分分子间相互作用与分子热运动的综合表征，结晶热力学性质如溶解度、介温区和诱导期等对结晶操作方式的选择及结晶过程的收率均有较大影响。本申请的发明人对木糖醇的结晶过程中进行动力学方面的深入研究，找出影响木糖醇结晶的各个因素，并制定了结晶控制曲线，设计出一套木糖醇结晶专用的真空连续结晶设备和控制系统。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的不足之处，本发明的目的就在于提供一种木糖醇真空连续结晶方法和系统，该装置具有能耗低、产量高、操作稳定、易于控制的特点，而且整个结晶过程在密闭系统中进行，避免了外界污染、能够有效保证木糖醇产品的纯净度和安全性。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种木糖醇真空连续结晶系统，该系统包括依次连接的原料贮桶、输送泵、板式换热器、i效加热室、i效蒸发室、混合原料桶、ii效加热室、ii效蒸发室、一级结晶器、二级结晶器、滤网导流离心机和母液桶；其中，

所述的i效蒸发室和ii效蒸发室均为真空蒸发器；

所述的一级结晶器和二级结晶器均为真空结晶器；

所述的i效蒸发室的热源来源于生蒸汽管道，生蒸汽管道与蒸汽喷射泵入口相连，蒸汽喷射泵出口连接i效加热室的蒸汽进口，蒸汽喷射泵吸汽口连接i效蒸发室，i效蒸发室的顶部开设有二次蒸汽出口，二次蒸汽出口连接有两条管路，第一条管路连接蒸汽喷射泵吸汽入口，第二条管路连接ii效加热室的蒸汽进口，进料经板式换热器出口与i效加热室液相物料入口相连，i效加热室的液相物料出口与i效蒸发室的液相物料进口相连，i效加热室的蒸汽冷凝水出口与i效冷凝水桶的进口相连，i效冷凝水桶的液相出口连接冷凝水管路；i效蒸发室的液相物料出口分别与i效加热室的液相物料进口和混合原料桶的液相物料进口相连，混合原料桶出口连接到ii效蒸发室；

ii效蒸发室的顶部开设有二次蒸汽出口，二次蒸汽出口与混合冷凝器的蒸汽进口相连，混合冷凝器的气相出口与气液分离器相连，混合冷凝器的液相出口与密封水桶相连，ii效蒸发室的液相物料出口分别与ii效加热室的液相物料进口和一级结晶器的液相物料进口相连，ii效加热室的蒸汽冷凝水出口与ii效冷凝水桶的进口相连，ii效冷凝水桶的液相出口连接冷凝水管路；

一级结晶器的结晶相出料口与二级结晶器的结晶相进料口相连，二级结晶器的结晶相出料口与滤网导流离心机的进口相连，滤网导流离心机的固相输送至木糖醇晶体储罐、液相输送至母液桶。

优选地，上述木糖醇真空连续结晶系统，所述的一级结晶器和二级结晶器的结构相同，一级结晶器包括结晶器本体、结晶器本体的顶部安装有抽真空装置、结晶器本体的底部安装有导流筒和驱动电机，结晶器本体的侧壁上分别连接有进料管道和出料管道，结晶器本体的内腔的上部为蒸发室、下部为沉降室，在驱动电机的作用下导流筒将沉降室内的物料输送至蒸发室。

优选地，上述木糖醇真空连续结晶系统，所述的结晶器本体的进料管道和出料管道上均连接有防腐卫生泵，所述的进料管道和出料管道上均连接有冲洗管道。

优选地，上述木糖醇真空连续结晶系统，所述的二级结晶器的抽真空装置先后依次与一级冷凝器和二级冷凝器相连，一级冷凝器和二级冷凝器的液相出口与冷却密封水桶相连。

优选地，上述木糖醇真空连续结晶系统，在所述的生蒸汽管道上安装有检测其温度、压力和流量的装置，在所述的i效冷凝水桶和ii效冷凝水桶上安装有检测其液位的装置，在所述的i效加热室的进气管道上安装有检测其温度的装置，在所述的i效蒸发室和ii效加热室上安装有检测其温度和液位的装置，在i效蒸发室和ii效蒸发室顶部的蒸汽出口管道上安装有检测其温度和压力的装置，在一级结晶器和二级结晶器上安装有检测结晶区温度、气相区温度和压力的装置，所有的检测装置与控制系统连接。

本申请文件还公开了一种木糖醇真空连续结晶方法，包括如下步骤：

步骤1过滤：将木糖醇原料液经滤膜过滤，弃滤渣，得到滤液a；

步骤2预浓缩：将滤液a先后依次经过板式换热器、i效加热室、i效蒸发室、ii效加热室和ii效蒸发室加热浓缩至70-88％(70-88％为木糖醇溶液的浓度参数)得到浓缩液，浓缩液的温度控制在64±5℃；

步骤3闪蒸结晶:将步骤2得到的浓缩液先后依次经过一级结晶器和二级结晶器逐步闪蒸降温结晶得到结晶固液混合物，结晶固液混合物经离心分离后，液相输送至母液桶，固相输送至木糖醇晶体储罐；母液桶内的液相重复预浓缩和闪蒸结晶；

在预浓缩中，板式换热器的热源来源于i效加热室和ii效加热室的蒸汽冷凝水，i效加热室的热源来源于生蒸汽管道和i效蒸发室的二次蒸汽，ii效加热室的热源来源于i效蒸发室的顶部二次蒸汽，i效加热室和ii效加热室排出的气体经冷凝后回流至冷凝水管道循环利用；ii效蒸发室、一级结晶器和二级结晶器顶部排出的废蒸汽经冷凝汇集至循环水系统循环利用。

优选地，上述木糖醇真空连续结晶方法，所述的i效加热室液相物料的出料口的温度控制在90±5℃，i效蒸发室顶部的气相温度控制在74±5℃，i效蒸发室内的操作压力控制在-0.063±0.005mpa，所述的ii效加热室液相物料的出料口温度控制在64±5℃，ii效蒸发室顶部的气相温度温控在42±5℃，ii效蒸发室的出料温度控制在64±5℃，ii效蒸发室内的操作压力控制在-0.092±0.005mpa。

优选地，上述木糖醇真空连续结晶方法，所述的一级结晶器的结晶温度控制在51±5℃，一级结晶器的气相温度控制在49±5℃，一级结晶器的操作压力控制在-0.0962±0.005mpa，一级结晶器的结晶停留时间为3-8小时；二级结晶器的结晶温度控制在38±5℃，二级结晶器的气相温度控制在28±5℃，二级结晶器的操作压力控制在-0.098±0.005mpa，二级结晶器的结晶停留时间为5-10小时；一级结晶器和二级结晶器内溶液的过饱和度控制在≤1.5。

优选地，上述木糖醇真空连续结晶方法，所述的一级结晶器和二级结晶器内导流筒内料液的循环上升速度≤3m/s，料液的循环下降速度≤0.05m/s。

与现有技术相比较，本发明所述的木糖醇真空连续结晶方法和系统，具有如下创新点：(1)本发明所述的木糖醇过i效蒸发室和ii效蒸发室的双效蒸发使料液浓缩至70-88％，并控制双效料液的出料温度控制在64±5℃，通过控制蒸发温度和浓缩液浓度来控制初次成核的晶核数量，料液送至两级真空连续结晶器，逐步闪蒸降温，本申请的发明人通过对真空结晶过程的温度、压力、液位、结晶沉降速度和结晶时间等参数进行了大量的试验研究，创造性的找出了可以实现木糖醇真空连续结晶的各参数，并能够得到复合木糖醇粒度参数的晶体。本发明所得的木糖醇晶体的粒度在0.3-1.0mm，晶体的均匀度在90％。

(2)本发明所述的木糖醇真空连续结晶方法的整个过程在密闭系统中连续运行，避免了外界的污染，能有效地保证产品的纯净度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明所述的一种木糖醇真空连续结晶系统的工艺流程图；

图2为本发明所述的图1的a部分的工艺流程图；

图3为本发明所述的图1的b部分的工艺流程图；

图4为本发明所述的图1的c部分的工艺流程图；

图5为本发明所述的图1的d部分的工艺流程图；

图6为本发明所述的一级结晶器15的结构示意图。

其中，图中各标号分别表示：1.原料贮桶，2.输送泵，3.板式换热器，4.i效冷凝水桶，5.i效加热室，6.蒸汽喷射泵，7.i效蒸发室，8.ii效冷凝水桶，9.ii效加热室，10.ii效蒸发室，11.混合冷凝器，12.气液分离器，13.混合原料桶，14.密封水桶，15.一级结晶器，16.冷却密封水桶，17.二级结晶器，18.一级冷凝器，19.二级冷凝器，20.滤网导流离心机，21.母液桶。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

如图1-5所示，一种木糖醇真空连续结晶系统，该系统包括依次连接的原料贮桶1、输送泵2、板式换热器3、i效加热室5、i效蒸发室7、混合原料桶13、ii效加热室9、ii效蒸发室10、一级结晶器15、二级结晶器17、滤网导流离心机20和母液桶21；其中，

所述的i效蒸发室7和ii效蒸发室10均为真空蒸发器；

所述的一级结晶器15和二级结晶器17均为真空结晶器；

所述的i效蒸发室7的热源来源于生蒸汽管道，生蒸汽管道与蒸汽喷射泵6入口相连，蒸汽喷射泵6出口连接i效加热室5的蒸汽进口，蒸汽喷射泵6吸汽口连接i效蒸发室7，i效蒸发室7的顶部开设有二次蒸汽出口，二次蒸汽出口连接有两条管路，第一条管路连接蒸汽喷射泵6吸汽入口，第二条管路连接ii效加热室9的蒸汽进口，进料经板式换热器3出口与i效加热室5液相物料入口相连，i效加热室5的液相物料出口与i效蒸发室7的液相物料进口相连，i效加热室5的蒸汽冷凝水出口与i效冷凝水桶4的进口相连，i效冷凝水桶4的液相出口连接冷凝水管路；i效蒸发室7的液相物料出口分别与i效加热室5的液相物料进口和混合原料桶13的液相物料进口相连，混合原料桶13出口连接到ii效蒸发室10；

ii效蒸发室10的顶部开设有二次蒸汽出口，二次蒸汽出口与混合冷凝器11的蒸汽进口相连，混合冷凝器11的气相出口与气液分离器12相连，混合冷凝器11的液相出口与密封水桶14相连，ii效蒸发室10的液相物料出口分别与ii效加热室9的液相物料进口和一级结晶器15的液相物料进口相连，ii效加热室9的蒸汽冷凝水出口与ii效冷凝水桶8的进口相连，ii效冷凝水桶8的液相出口连接冷凝水管路；

一级结晶器15的结晶相出料口与二级结晶器17的结晶相进料口相连，二级结晶器17的结晶相出料口与滤网导流离心机20的进口相连，滤网导流离心机20的固相输送至木糖醇晶体储罐、液相输送至母液桶21。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶系统，所述的一级结晶器15和二级结晶器17的结构相同，如图6所示，一级结晶器15包括结晶器本体151、结晶器本体151的顶部安装有抽真空装置155、结晶器本体151的底部安装有导流筒154和驱动电机，结晶器本体151的侧壁上分别连接有进料管道156和出料管道157，结晶器本体151的内腔的上部为蒸发室152、下部为沉降室153，在驱动电机的作用下导流筒154将沉降室153内的物料输送至蒸发室152。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶系统，所述的结晶器本体151的进料管道156和出料管道157上均连接有防腐卫生泵159，所述的进料管道156和出料管道157上均连接有冲洗管道158。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶系统，所述的二级结晶器17的抽真空装置155先后依次与一级冷凝器18和二级冷凝器19相连，一级冷凝器18和二级冷凝器19的液相出口与冷却密封水桶16相连。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶系统，在所述的生蒸汽管道上安装有检测其温度、压力和流量的装置，在所述的i效冷凝水桶4和ii效冷凝水桶8上安装有检测其液位的装置，在所述的i效加热室5的进气管道上安装有检测其温度的装置，在所述的i效蒸发室7和ii效加热室9上安装有检测其温度和液位的装置，在i效蒸发室7和ii效蒸发室10顶部的蒸汽出口管道上安装有检测其温度和压力的装置，在一级结晶器15和二级结晶器17上安装有检测结晶区温度、气相区温度和压力的装置，所有的检测装置与控制系统连接。

本发明所述的一种木糖醇真空连续结晶系统的工作原理是：将得到的木糖醇原液经过0.45μm的滤膜过滤，去除其中杂质并输送进入原料贮桶1，原料贮桶1内的物料经输送泵2输送至板式换热器3，在板式换热器3中对物料进行预加热，物料从板式换热器3中换热后经管道输送至i效加热室5，i效加热室5将物料进一步加热至接近i效蒸发室7的温度后，将物料从i效加热室5输送至i效蒸发室7，在i效蒸发室7内物料实现一次浓缩，i效蒸发室7顶部产生的二次蒸汽供给i效加热室5、ii效加热室9，实现热量的循环利用，i效蒸发室7内的物料输送给ii效加热室9，ii效加热室9将物料的温度升温至ii效蒸发室10的操作温度后，ii效加热室9将物料输送至ii效蒸发室10，在ii效蒸发室10内真空蒸发，实现物料的二次浓缩，ii效蒸发室10产生的过热蒸汽作为热源供给ii效加热室9，从ii效蒸发器10产生的无法利用的过热蒸汽经混合冷凝器11和气液分离器12冷凝后，液相进入水循环系统循环利用，气相排空；在i效蒸发室7和ii效加热室9之间还连接有混合原料桶13，混合原料桶13起到物料的缓存作用；从ii效蒸发器10浓缩后的物料经一级结晶器15和二级结晶器17结晶后，得到的结晶混合物经滤网导流离心机20离心分离后，固相进入木糖醇晶体储罐，液相滤液输送至母液桶21，母液桶21与混合原料桶13通过管道相连接，液相滤液再一次进入蒸发结晶系统。

其中的一级结晶器15和二级结晶器17的结晶原理是闪蒸结晶原理，即浓缩过的物料进入一级结晶器15或二级结晶器17时，由于一级结晶器15和二级结晶器17呈真空状态，使溶液的沸点降低，物料中的液相水变为气相，溶剂减少后，溶质以晶体的形式析出，一级结晶器15顶部的抽真空装置155的主要作用是抽真空，导流筒154的作用是驱动电机带动导流筒154旋转，导流筒154在旋转的离心力的作用下将沉降室153内的物料输送至蒸发室152，料液在导流筒154顶部的蒸发液面闪蒸，闪蒸后溶液的过饱和度增加，溶质以晶体的形式析出，晶体顺着导流筒154回落至沉降室153，导流筒154使整个结晶器15内的物料实现上下翻动，物料快速的经导流筒154上升至蒸发室152，但物料结晶后在重力、离心力、浮力的相互作用下从上往下缓慢下降，即“导流筒154使液相物料快升，使结晶固相慢降，结晶相在缓慢降落的过程中实现了晶核的长大”，此外，一级结晶器15液相表面也为沸腾表面，在沸腾表面是产生过饱和度趋势最强的区域，通过导流管154把大量的高浓度的晶浆送到此处，使表面层随时存在着大量的晶体，从而有效地消除不断产生的过饱和度，使过饱和度只能保持在较低的水平，避免过多初级成核的产生，过饱和溶液始终和进料溶液并流，料液循环量大，在强烈循环区内晶浆浓度一致，过饱和度的消除比较容易，从而使一级结晶器15内溶液的过饱和度始终维持在较低值。细微晶粒随加料溶液重新漂浮进入结晶生长区，合格结晶颗粒的晶浆由底部出料口排出。因此，晶体和溶液的停留时间可单独调节，澄清母液的分离可使得悬浮液达到较高的密度，大大增加晶体的停留时间。这样可以保证结晶的质量和粒度的均匀。蒸发室152内壁作抛光处理，定时喷水防止蒸发室152器壁液面以上部分产生结垢现象，而且定时喷入适量水也可以消除部分因二次成核作用而形成的细微晶粒。

同时由于导流筒154旋转产生的离心力带动沉降室153内的结晶固体旋转，结晶固体旋转产生的离心力将结晶固体推至一级结晶器15的出料口，一般地，结晶体的尺寸越大，重量越重，产生的离心力越大，因此在离心力作用下传输至出料口的结晶体为大颗粒的结晶体，因此导流筒154一方面实现将物料从下往上传输，另一方面实现沉降室153内结晶体的分离，使达到结晶粒度要求的物料从出料口排出，未达到结晶粒度要求的物料由于离心力较小，在导流筒154底部堆积，随着结晶时间的推移，晶核逐渐增大，直至达到结晶粒度要求。

本申请文件还公开了一种木糖醇真空连续结晶方法，包括如下步骤：

步骤1过滤：将木糖醇原料液经滤膜过滤，弃滤渣，得到滤液a；

步骤2预浓缩：将滤液a先后依次经过板式换热器3、i效加热室5、i效蒸发室7、ii效加热室9和ii效蒸发室10加热浓缩至70-88％得到浓缩液，浓缩液的温度控制在64±5℃；

步骤3闪蒸结晶:将步骤2得到的浓缩液先后依次经过一级结晶器15和二级结晶器17逐步闪蒸降温结晶得到结晶固液混合物，结晶固液混合物经离心分离后，液相输送至母液桶21，固相输送至木糖醇晶体储罐；母液桶21内的液相重复预浓缩和闪蒸结晶；

在预浓缩中，板式换热器3的热源来源于i效加热室5和ii效加热室9的蒸汽冷凝水，i效加热室5的热源来源于生蒸汽管道和i效蒸发室7的二次蒸汽，ii效加热室9的热源来源于i效蒸发室7的顶部二次蒸汽，i效加热室5和ii效加热室9排出的气体经冷凝后回流至冷凝水管道循环利用；ii效蒸发室10、一级结晶器15和二级结晶器17顶部排出的废蒸汽经冷凝汇集至循环水系统循环利用。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶方法，所述的i效加热室5液相物料的出料口的温度控制在90±5℃，i效蒸发室7顶部的气相温度控制在74±5℃，i效蒸发室7内的操作压力控制在-0.063±0.005mpa，所述的ii效加热室9液相物料的出料口温度控制在64±5℃，ii效蒸发室10顶部的气相温度温控在42±5℃，ii效蒸发室10的出料温度控制在64±5℃，ii效蒸发室10内的操作压力控制在-0.092±0.005mpa。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶方法，所述的一级结晶器15的结晶温度控制在51±5℃，一级结晶器15的气相温度控制在49±5℃，一级结晶器15的操作压力控制在-0.0962±0.005mpa，一级结晶器15的结晶停留时间为3-8小时；二级结晶器17的结晶温度控制在38±5℃，二级结晶器17的气相温度控制在28±5℃，二级结晶器17的操作压力控制在-0.098±0.005mpa，二级结晶器17的结晶停留时间为5-10小时；一级结晶器15和二级结晶器17内溶液的过饱和度控制在≤1.5。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶方法，所述的一级结晶器15和二级结晶器17内导流筒154内料液的循环上升速度≤3m/s，料液的循环下降速度≤0.05m/s。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶方法，在步骤3闪蒸结晶中所用的离心分离装置为滤网导流离心机20。

具体地，上述木糖醇真空连续结晶方法，步骤1中，所述的木糖醇原料液的浓度为40％。

本申请所述的一种木糖醇真空连续结晶方法，将经过0.45μm滤膜过滤的木糖醇原料液通过i效蒸发室7和ii效蒸发室10的双效蒸发使料液浓缩至70-88％左右，并控制双效料液的出料温度控制在64±5℃，通过控制蒸发温度和浓缩液浓度来控制初次成核的晶核数量，料液送至两级真空连续结晶器，逐步闪蒸降温，本申请的发明人通过对真空结晶过程的温度、压力、液位、结晶沉降速度和结晶时间等参数进行了大量的试验研究，创造性的找出了可以实现木糖醇真空连续结晶的各参数，并能够得到符合木糖醇粒度参数的晶体。本发明所得的木糖醇晶体的粒度在0.3-1.0mm，晶体的均匀度在90％。

本发明所述的木糖醇真空连续结晶方法的整个过程在密闭系统中连续运行，避免了外界的污染，能有效地保证产品的纯净度。

以上对本发明所提供的设计方案进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。