本发明涉及一种三维球状in2s3-sns2复合物的制备方法。
背景技术
in2s3是一种新型光电材料，已有报道通过水热合成能得到三维球状in2s3。这种in2s3具有较大比表面积，表现出一定的光电转换和催化性能，这种三维球状结构还是一种很理想的复合载体，因为其表面具有很多几十纳米的孔道，能比较容易复合其他纳米颗粒材料，其复合物往往具有更好的光电转换和催化性能。sns2是一种片状纳米材料，未有报道能得到三维球状in2s3-sns2复合物，申请人发现主要是因为sns2纳米片边长在50-100nm，难以进入in2s3孔道，所以想要得到sns2与in2s3的复合物，必须得到尺寸较小的sns2纳米片。三维球状in2s3-sns2复合物可以提高光电转换性能及光催化性能，能够用于光催化剂，太阳能电池等领域。然而，sns2合成条件和三维球状in2s3差别较大，兼容这两种纳米材料得到复合物存在一定困难，故而本发明提供了一种成熟可靠的方法制备出三维球状in2s3-sns2复合物。
技术实现要素：
本发明的一个目的在于克服现有技术的不足，提供一种三维球状in2s3-sns2复合物的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所提供的技术方案是：
先制备三维球状in2s3，再对三维球状in2s3中加入sncl4、硫脲、乙二胺和水，水热反应即可得到三维球状in2s3-sns2复合物，其纳米片状sns2均匀分布在三维球状in2s3空隙中；具体包括如下步骤：
步骤(1).将硝酸铟、l-异亮氨酸、硼氢化钠和水按照质量比1：(2～4)：(1～2)：60混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160～200℃，恒温时间为8～12小时；
步骤(2).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在70～80℃下烘干5～8小时；
步骤(3).将烘干后产物研磨成粉末，得到三维球状in2s3；
步骤(4).将上述三维球状in2s3、sncl4、硫脲、乙二胺和水按照质量比10：(1～3)：(2～4)：(1～3)：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160～200℃，恒温时间为20～30小时；
步骤(5).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80～90℃下烘干8～10小时；
步骤(6).将烘干后产物研磨成粉末，得到三维球状in2s3-sns2复合物。
本发明的有益效果是：采用硝酸铟，l-异亮氨酸，硼氢化钠制备出三维球状in2s3，其三维球状结构易于与纳米片状sns2进行复合；采用sncl4,硫脲，乙二胺作为前驱体制备纳米片状sns2；硫脲，乙二胺不会对三维球状in2s3结构进行破坏，同时可以缩小sns2尺寸，可以保证纳米片状sns2均匀分布在三维球状in2s3空隙中，保证复合效果。
附图说明
图1为实施例1制备的三维球状in2s3-sns2复合物的扫描电镜图(sem)；
图2为实施例2制备的三维球状in2s3-sns2复合物的x射线衍射图谱(xrd)；
图3为实施例3制备的三维球状in2s3-sns2复合物的透射电镜图(tem)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例1：
将10g硝酸铟，20gl-异亮氨酸，10g硼氢化钠和600g水按照质量比1：2：1：60混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为8小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在70℃下烘干5小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到三维球状in2s3；将100g三维球状in2s3，10gsncl4,20g硫脲，10g乙二胺和500g水按照质量比10：1：2：1：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干8小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到三维球状in2s3-sns2复合物。
图1为实施例1制备的三维球状in2s3-sns2复合物的扫描电镜图(sem)；从中可以看出，实施例1制备的三维球状in2s3-sns2复合物具有三维球状结构，纳米片状sns2均匀分布在三维球状in2s3空隙中。x射线衍射图谱(xrd)显示三维球状in2s3-sns2复合物中含有in2s3和sns2结构，结晶良好。
实施例2：
将10g硝酸铟，30gl-异亮氨酸，10g硼氢化钠和600g水按照质量比1：3：1：60混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为10小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干6小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到三维球状in2s3；将100g三维球状in2s3，20gsncl4,30g硫脲，20g乙二胺和500g水按照质量比10：2：3：2：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为24小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在90℃下烘干9小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到三维球状in2s3-sns2复合物。
图2为实施例2制备的三维球状in2s3-sns2复合物的x射线衍射图谱(xrd)；从中可以看出，实施例2制备的三维球状in2s3-sns2复合物中含有in2s3和sns2结构，结晶良好。扫描电镜图(sem)显示三维球状in2s3-sns2复合物具有三维球状结构，纳米片状sns2均匀分布在三维球状in2s3空隙中。
实施例3：
将10g硝酸铟，40gl-异亮氨酸，20g硼氢化钠和600g水按照质量比1：4：2：60混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为12小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干8小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到三维球状in2s3；将100g三维球状in2s3，30gsncl4,40g硫脲，30g乙二胺和500g水按照质量比10：3：4：3：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为30小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在90℃下烘干10小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到三维球状in2s3-sns2复合物。
图3为实施例3制备的三维球状in2s3-sns2复合物的透射电镜图(tem)；从中可以看出，纳米片状sns2与in2s3空复合在一起。扫描电镜图(sem)显示三维球状in2s3-sns2复合物具有三维球状结构，纳米片状sns2均匀分布在三维球状in2s3空隙中。