分级离散高效蒸发的多级结构粉末材料及其制备方法与流程

本发明涉及热喷涂领域，具体涉及一种分级离散高效蒸发的多级结构粉末材料及其制备方法。

背景技术：

随着航空发动机向高推重比方向发展，涡轮进口温度不断提高。目前，涡轮进口温度已经提升到超过高温合金使用极限的水平，为满足高温环境工作要求，需在高温合金表面制备热障涂层以改善服役条件。

等离子物理气相沉积(ps-pvd)，是一种基于等离子体加热蒸发并以液相或气相沉积实现大面积快速制备热障涂层的新技术。由于ps-pvd工作时的输入功率可以高达～120kw，以及低的操作压力(50～200pa)，导致涂层材料粉末可以熔化，甚至被气化。依据工艺条件的不同，ps-pvd可以沉积形成类大气等离子喷涂(aps)的层状结构涂层、类电子束-物理气相沉积(eb-pvd)的柱状结构涂层以及层/柱复合结构的涂层。在上述结构涂层中，以气相沉积为主制备的类eb-pvd的柱状结构涂层因其具有优异抗热震性能备受关注。

如何实现粉末材料的高效蒸发是目前ps-pvd研究的热点。对于ps-pvd沉积柱状涂层，其必要条件是在等离子射流中较高的气相涂层材料含量，理论研究显示高功率等离子枪内的热流密度可以达到10⁸w/m²，粒径尺寸大约3.5μm的材料颗粒可完全熔化，减小颗粒利于材料蒸发。等离子气体和熔融、蒸发的原料粉末一起离开喷嘴，在明显低于喷嘴压力的腔室压力下形成等离子射流，研究显示在ps-pvd射流内高温熔融的粉末材料仍然可以发生蒸发。为了提高涂层材料在ps-pvd内的蒸发效果，sulzermetco公司专门设计了metco6700粉末材料，如图1所示。metco6700粉末是由尺寸为70-130nm的初级7ysz颗粒团聚而成的尺寸为5-22μm的团聚体粉末。metco6700粉末应用于ps-pvd的优势在于，当粉末材料进入ps-pvd喷枪后，微米尺寸的团聚体粉末可以分解成纳米尺寸的初级粒子，从而较好的蒸发效果。然而，事实上，当在同样工艺条件下将沉积距离从450mm增加到1400mm，获得了“致密层状结构—紧密填充的柱状结构—具有更多颗粒的准柱状结构—类eb-pvd柱状结构—表面光滑、柱之间有较大间隙的准纳米级柱状结构”五种不同的微观结构涂层，且随着涂层材料粉末送入量的增大，气化效果明显下降，这说明metco6700粉末仅实现了ps-pvd工艺下少量粉末逐渐部分气化的效果，涂层材料粉末的高效蒸发依然困扰ps-pvd的研究与应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种分级离散高效蒸发的多级结构粉末材料及其制备方法，以解决已有粉末材料不能在ps-pvd内高效蒸发的难题；本发明从粉末结构角度进行优化设计，以实现涂层材料粉末在ps-pvd内的高效蒸发。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

分级离散高效蒸发的多级结构粉末材料，多级结构粉末材料的一级结构为粒径150nm～1μm的初始颗粒，二级结构为由初始颗粒组成的1～5μm的团聚颗粒，三级结构为由二级结构组成的粒度为5～50μm的粉末材料；三级结构的粒径＞二级结构的粒径＞一级结构的粒径。

本发明进一步的改进在于，多级结构粉末材料在受热时逐级爆开、分级离散。

本发明进一步的改进在于，二级结构由初始颗粒通过高温胶粘结而成；三级结构由二级结构通过低温胶粘结而成；所述低温胶的气化温度低于高温胶的气化温度。

本发明进一步的改进在于，高温胶的气化温度为250～450℃；低温胶的气化温度为100～250℃。

一种分级离散高效蒸发的多级结构粉末材料的制备方法，包括以下步骤：

以150nm～1μm的初始颗粒为一级结构，以高温胶为粘结剂，将初始颗粒粘结为1～5μm的二级团聚颗粒，为二级结构；

以低温胶为粘结剂，将二级团聚颗粒粘结为5～50μm的三级团聚颗粒，为三级结构，获得分级离散高效蒸发的多级结构粉末材料；

其中，低温胶的气化温度低于高温胶的气化温度；三级结构的粒径＞二级结构的粒径＞一级结构的粒径。

本发明进一步的改进在于，高温胶的气化温度为250～450℃；低温胶的气化温度为100～250℃。

本发明进一步的改进在于，粒径150nm～1μm的初始颗粒制备方法为水热合成法、液相沉淀法或燃烧合成法。

本发明进一步的改进在于，将初始颗粒通过高温胶粘结为二级团聚颗粒的制备方法为超细团聚造粒法。

本发明进一步的改进在于，将二级团聚颗粒通过低温胶粘结为三级团聚颗粒的制备方法为喷雾造粒法或机械搅拌法。

相对于现有粉末材料，本发明具有以下有益效果：多级结构粉末材料由可在不同温度下蒸发的粘结剂逐级粘结而成，多级结构粉末材料三级结构粒度为5～50μm，能够有效保证粉末材料的流动性，多级结构粉末材料可以在受热时逐级爆开、分级离散，避免大尺寸材料直接加热或小尺寸团聚材料同时全部爆开造成的局部材料过于密集影响加热，一级结构粒度为150nm～1μm，可有效实现材料的高效快速蒸发。

附图说明

图1为metco6700粉末的示意图；

图2为本发明制备方法的示意图；

图3(a)为本发明实施例1的初始颗粒的示意图；图3(b)为二级团聚颗粒的示意图；图3(c)为三级结构团聚颗粒示意图。

具体实施方式

实施例1

以zrocl2·8h2o和ycl3为原料，利用水热法合成亚微米级氧化钇部分稳定的氧化锆(ysz)颗粒，干燥并筛选出粒度为150nm～1μm的初始颗粒1(如图3(a)所示)，利用气化温度为450℃的高温胶在270℃时利用超细团聚造粒法将初始颗粒粘结为团聚颗粒，并筛选出粒径为1～5μm的团聚颗粒(如图3(b)所示)，即为二级团聚颗粒2，利用气化温度为250℃的低温胶在120℃时利用喷雾造粒法将二级团聚颗粒粘结进一步粘结，筛选出粒径为5～50μm的三级结构团聚颗粒3(如图3(c)所示)。

实施例2

以zrocl2·8h2o和ycl3为原料，利用液相沉淀法合成亚微米级氧化钇部分稳定的氧化锆(ysz)颗粒，干燥、煅烧并筛选出粒度为280nm～920nm的初始颗粒，利用气化温度为250℃的高温胶在150℃时利用超细团聚造粒法将初始颗粒粘结为团聚颗粒，并筛选出粒径为1～5μm的团聚颗粒，即为二级团聚颗粒，利用气化温度为100℃的低温胶在40℃时利用机械搅拌法将二级团聚颗粒粘结进一步粘结，筛选出粒径为10～30μm的三级结构团聚颗粒。

实施例3

以氧化锆与氧化镧为原料，利用燃烧合成法合成锆酸镧，筛选出粒度为150nm～300nm的的初始颗粒，利用气化温度为320℃的高温胶在180℃时利用超细团聚造粒法将初始颗粒粘结为团聚颗粒，即为二级团聚颗粒，利用气化温度为120℃的低温胶在55℃时利用机械搅拌法将二级团聚颗粒粘结进一步粘结，筛选出粒径为5～25μm的三级结构团聚颗粒。

实施例4

以zrocl2·8h2o和la(no3)3·6h2o为原料，利用液相沉淀法合成亚微米级颗粒锆酸镧，过滤、干燥、煅烧并筛选出粒度为150nm～280nm的初始颗粒，利用气化温度为280℃的高温胶在160℃时利用超细团聚造粒法将初始颗粒粘结为团聚颗粒，并筛选出粒径为1～5μm的团聚颗粒，即为二级团聚颗粒，利用气化温度为150℃的低温胶在90℃时利用喷雾造粒法将二级团聚颗粒粘结进一步粘结，筛选出粒径为10～45μm的三级结构团聚颗粒。