本发明涉及一种用废氯化汞触媒制备吸附剂的方法，属于废氯化汞触媒处理技术领域。
背景技术
废催化剂的大量存在已造成严重的环境污染问题。因此，如何处理废催化剂已成为世界上的一大难题。汞，一方面是环保机构最严格控制的污染物，另一方面在中国已资源枯竭。曾经是世界第五大产汞国的中国如今也早已无汞可采，全年产量仅200吨左右远远满足不了每年2200万吨聚氯乙烯（pvc）产能的消耗，而且汞价一再攀升，目前已接近50万元/吨。作为汞触媒的载体，每一吨合格活性炭的生产约消耗10吨左右的优质煤，活性炭目前的价格也已直逼1万元/吨，因此，无论是从环保的角度，还是从原料的稀缺珍贵程度来考虑，生产使用过的废触媒都不应再作为废物来处理，而应将其作为一种珍贵资源加以利用。
目前有两种方法回收失活的废氯化汞触媒：第一种是以灭活氯化汞催化剂为原料，用火法冶金回收汞；第二种方法是以氯化汞催化剂为失活原料，化学活化再生失活氯化汞催化剂。这两种方法都有重大的技术进步，但由于废催化剂中汞含量低，汞回收成本太高。专利cn104138767a公开了一种三级活化后再生废氯化汞触媒的新方法，即先将废氯化汞触媒投入到再生活化炉中在100~200℃下进行低温碳化；然后向活化再生炉中加入二氧化碳和水蒸气进行蒸汽活化；最后使用稀盐酸对废氯化汞触媒进行溶剂活化以除去微量杂质。该技术可以使废氯化汞触媒得到有效的回收再利用，但是为了保证废氯化汞触媒的再生效率，仍需在活化之前对废氯化汞触媒进行筛分以清除细碎不完整的废触媒并进行相应处理，此外在活化过程中也存在氯化汞受热挥发的问题。专利cn103803638a提出了一种“酸化-超声波协同脱附”的新方法来再生废氯化汞触媒，即先将废氯化汞触媒进行搅拌热溶预处理；再调节ph至1~3，在70~95℃下，经超声波处理后过滤，使废氯化汞触媒中的氯化汞和磷等杂质与活性炭得以分离；过滤后得到的活性炭在洗涤和筛分后可重新用于制备新触媒；得到的滤液经中和后可使汞离子转变为氧化汞沉淀，经过滤后可得到氧化汞滤饼；再用盐酸溶解氧化汞滤饼便可得到氯化汞溶液，可用于制备新氯化汞触媒。该方法存在处理过程复杂、试剂消耗量较大等问题。根据上述情况，急需研究开发一种投资少，节能环保的方法，实现废催化剂的资源化处理。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种用废氯化汞触媒制备吸附剂的方法，以废氯化汞触煤渣为原料利用超声波的空化作用对反应物表面产生强烈的冲击和高速的微射流冲饰，浸渍负载铜离子，增加二次资源回收利用。
本发明通过下列技术方案实现：
一种利用超声波强化浸渍制备高效吸附剂的方法，具体包括以下步骤：
（1）在惰性气体保护下，将废氯化汞触煤进行微波焙烧，然后用蒸馏水洗涤直至颜色变澄清，干燥至含水量小于等于10%，备用；
（2）将步骤（1）得到的废氯化汞触煤置于浓度为0.2~0.6mol/l的硝酸铜溶液中，超声波辅助浸渍3~15h，使废氯化汞触煤负载铜离子；
（3）将步骤（2）得到的负载铜离子的废氯化汞触煤放入微波管式炉中微波焙烧得到吸附剂。
优选的，本发明步骤（1）中微波焙烧的条件为200~600℃，10~50min，惰性气体为n2。
优选的，本发明所述超声波辅助过程中超声波频率为500w。
优选的，本发明步骤（3）中微波焙烧的条件为500~900℃，10~30min。
本发明的有益效果
（1）硝酸铜成功地装载到废催化剂上，微波焙烧后形成铜，氧化铜和氧化亚铜，从而得到具有光催化性能的cu废催化剂，其中cuo纳米颗粒在降解工业污染物甲基兰蓝时表现出良好的光催化活性。
（2）本发明充分利用了超声波的空化作用，采用超声波辅助浸渍，对提高硝酸铜浸渍材料的铜离子负载能力有显著效果，可加速反应的进行，显著提高亚甲基蓝的吸附值，增加二次资源的回收利用率。
（3）采用微波焙烧的方法，加热速度快，加热均匀，容易操作，是一项清洁卫生，无污染的加热方法。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例中亚甲基蓝值根据国家标准gb/t12496.10-1999测定。
实施例1
一种外场强化废氯化汞触煤载铜制备高效吸附剂的方法，其具体步骤如下：
（1）称取10g废氯化汞触煤（亚甲基蓝吸附值为45mg/g）备用，在通入n2惰性气体保护下（n2流量为200l/h）将废氯化汞触媒（汞含量为3%）在500℃微波焙烧，保温30min得到焙烧废氯化汞触媒。
（2）将脱汞后的废氯化汞触煤反复用蒸馏水洗涤，直至颜色变澄清干燥至含水量小于等于10%，备用；
（3）将制备的废催化剂置于50ml浓度为0.5mol/l的硝酸铜溶液中超声浸渍12h，用超声波辅助浸渍废氯化汞触煤，使废催化剂负载铜离子，超声功率设定为500w。
（4）将制备的废催化剂在温度800℃微波焙烧25min得到吸附剂。
上述方法得到的吸附剂亚甲基蓝的吸附值为189mg/g。
实施例2
一种外场强化废氯化汞触煤载铜制备高效吸附剂的方法，其具体步骤如下：
（1）称取10g废氯化汞触煤（亚甲基蓝吸附值为45mg/g）备用，在通入n2惰性气体保护下（n2流量为250l/h）将废氯化汞触媒（汞含量为3%）在600℃微波焙烧，保温50min得到焙烧废氯化汞触媒。
（2）将脱汞后的废氯化汞触煤反复用蒸馏水洗涤，直至颜色变澄清，干燥至含水量小于等于10%，备用；
（3）将制备的废催化剂置于50ml浓度为0.5mo/l的硝酸铜溶液中超声浸渍15h，采用超声波浸渍废氯化汞触煤，使废催化剂负载铜离子，超声功率设定为500w。
（4）将制备的废催化剂在温度900℃微波焙烧30min得到吸附剂
上述方法得到的吸附剂亚甲基蓝的吸附值为177mg/g。
实施例3
一种外场强化废氯化汞触煤载铜制备高效吸附剂的方法，其具体步骤如下：
（1）称取10g废氯化汞触煤（亚甲基蓝吸附值为45mg/g）备用，在通入n2惰性气体保护下（n2流量为50l/h）将废氯化汞触媒（汞含量为3%）在200℃微波焙烧，保温10min得到焙烧废氯化汞触媒。
（2）将脱汞后的废氯化汞触煤反复用蒸馏水洗涤碳，直至颜色变澄清，干燥至含水量小于等于10%，备用；
（3）将制备的废催化剂置于50ml浓度为0.2mol/l的硝酸铜溶液中超声浸渍3h，采用超声波辅助浸渍废氯化汞触煤，使废催化剂负载铜离子，超声功率设定为500w。
（4）将制备的废催化剂在温度500℃微波焙烧10min得到吸附剂。
上述方法得到的吸附剂亚甲基蓝的吸附值为130mg/g。
实施例4
一种外场强化废氯化汞触煤载铜制备高效吸附剂的方法，其具体步骤如下：
（1）称取10g废氯化汞触煤（亚甲基蓝吸附值为45mg/g）备用，在通入n2惰性气体保护下（n2流量为200l/h）将废氯化汞触媒（汞含量为3%）在500℃微波焙烧，保温30min得到焙烧废氯化汞触媒。
（2）将脱汞后的废氯化汞触煤反复用蒸馏水洗涤碳直至颜色变澄清，干燥至含水量小于等于10%，备用；
（3）将制备的废催化剂置于50ml浓度为0.6mol/l的硝酸铜溶液中超声浸渍9h，采用超声波辅助浸渍废氯化汞触煤，使废催化剂负载铜离子，超声功率设定为500w。
（4）将制备的废催化剂在温度800℃微波焙烧15min得到吸附剂。
上述方法得到的吸附剂亚甲基蓝的吸附值为115mg/g。
实施例5
一种外场强化废氯化汞触煤载铜制备高效吸附剂的方法，其具体步骤如下：
（1）称取10g废氯化汞触煤（亚甲基蓝吸附值为45mg/g）备用，在通入n2惰性气体保护下（n2流量为200l/h）将废氯化汞触媒（汞含量为3%）在500℃微波焙烧，保温30min得到焙烧废氯化汞触媒。
（2）将脱汞后的废氯化汞触煤反复用蒸馏水洗涤直至颜色变澄清，然后干燥为制备浸渍实验做准备。
（3）将制备的废催化剂置于50ml浓度为0.5mol/l的硝酸铜溶液中超声浸渍12h，采用超声波辅助浸渍废氯化汞触煤，使废催化剂负载铜离子，超声功率设定为500w。
（4）将制备的废催化剂在温度800℃微波焙烧25min得到吸附剂。
上述方法得到的吸附剂亚甲基蓝的吸附值为155mg/g。