一种吸附废水中重金属镍离子的纳米纤维膜的制备方法与流程

本发明属于环境化学的应用领域，特别涉及废水中重金属离子的去除方法。

背景技术：

随着工业的快速发展，重金属离子污染已经严重影响到人类社会生存和发展而成为世界关注的热点问题。环境中的镍离子很容易通过食物链进入人体中，会对人体健康造成严重的威胁，会引起头痛、呼吸困难、引起血管内溶血、损伤神经系统，基于这些危害，人们已经研究了很多种办法来治理镍离子废液。人们己经研究出了多种方式来去除镍离子，比如沉淀法、膜过滤、离子交换、电解法及吸附法，其中，吸附法是人们最常用的方法，这种方法操作简练，耗能少，费用低，最重要的是去除率高。吸附材料中的纳米材料具备很多吸附优势，因此备受青睐。纳米纤维膜是一种纳米规格的材料，因其工艺简单、吸附性能好、便于分离的优点，而被广泛应用。

氧化石墨烯作为一种石墨烯的衍生物含有大量的吸附官能团，被迅速地广泛应用于很多领域，在环境领域被学者高度重视，它是一种单原子层结构，具有高表面积，表面含有大量的羟基、羧基、环氧基等基团，而且均暴露于表面，制作成本低，水溶性好，可以与重金属发生螯合作用。氧化石墨烯在处理完金属离子后，很难被分离出来再利用，因此，找一种物质作为载体是一种很好的解决方法。静电纺技术可以实现有机与无机的复合，使纤维膜兼具有机与无机的优点，而且生产的静电纺纤维膜比表面积大，孔隙率高，为吸附提供了良好的物理结构。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种去除废水中重金属镍离子的方法，该方法以聚丙烯腈/氧化石墨烯复合纳米纤维膜作为吸附剂，采用静态吸附的方法，耗时较少，能够快速、高剂量的从废水中吸附重金属镍离子；本发明所使用的原材料价格低廉，所制得的复合纳米纤维膜具有较高的表面积，吸附能力强，具有后续相关应用的潜力。

本发明的一种吸附废水中重金属镍离子的纳米纤维膜的制备方法，包括：

（1）称量一定量的聚丙烯腈（pan）粉末，溶解到含有氧化石墨烯（go）的dmf溶液中，室温下搅拌30~50小时，得到均一、透明含有go的pan纺丝溶液。在室温下，将配好的混合纺丝液置于一次性注射器中，将带有针头的注射器固定于静电纺丝装备的供给系统上，进行纺丝，制备得到go/pan的复合纳米纤维膜。

（2）将一定量的步骤（1）中制备的复合纳米纤维膜加入到一定浓度的含镍废水中，在室温及一定ph值的条件下，反应一定时间，测试吸附前后镍离子的浓度，计算吸附量。

所述步骤（1）中pan质量浓度为5-10wt.%。

所述步骤（1）中go质量为2-8wt.%。

所述步骤（1）中纺丝电压为10-20kv。

所述步骤（1）中喷出流速0.5-2.0ml/h。

所述步骤（2）中镍离子溶液浓度为20~500mg/l。

所述步骤（2）中溶液的ph值为3~10。

所述步骤（2）中溶液的反应时间为2~5h。

有益效果

（1）本发明制备的复合纳米纤维膜，操作简单，易于工业放大；

（2）本发明制备的复合纳米纤维膜具有较大的比表面积和较好的吸附性能，能够快速、高剂量的从废水中吸附重金属镍离子；

附图说明

图1为纳米纤维膜对镍离子的吸附量。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

聚丙烯腈/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备，包括如下步骤：

称量一定量的pan粉末，溶解到含有氧化石墨烯的dmf溶液中，室温下搅拌48小时，得到pan质量分数为8%，氧化石墨烯质量分数5%的均匀纺丝溶液。在室温下，将配好的混合纺丝液置于10的一次性注射器中，将带有针头的注射器固定于静电纺丝装备的供给系统上，纺丝电压选用15kv、喷出流速1.0ml/h、接收距离10cm，在接收装置上铺一层铝箔作为接收板，最终将制得的复合纳米纤维膜在空干燥箱内干燥24小时，即得。

实施例2

复合纳米纤维膜对镍离子的吸附实验，包括如下步骤：

分别量取30mg/l~400mg/l的镍离子溶液100ml于150ml烧杯中，准确称取多份化0.05g复合纳米纤维膜，放于烧杯中，调节ph为5，在室温下震荡3h，然后检测吸附后的镍离子浓度，按下式计算吸附量qe。

qe=（c0-c1）v/m

式中，c0、ct分别表示初始溶液中镍离子浓度(mg/l)，c1为振荡结束后水溶液内金属离子浓度(mg/l)，v为水溶液的体积(l)，m为复合纳米纤维膜的质量(g)。

图1反映了浓度对吸附的影响，纳米纤维膜的吸附量随着溶液中镍离子浓度的增大而增大，直至吸附达到平衡。当镍离子浓度较低时，吸附剂的吸附量较少，这可能是因为在低浓度下，纳米纤维膜上的吸附位点未被充分利用；而随着镍离子浓度的增加，吸附剂上非饱和状态的吸附位点继续和镍离子结合，从而使吸附量增大，直至吸附达到平衡。从图中我们还可以看出，吸附剂对镍离子的最大饱和吸附量为25.6mg/g，说明本发明的吸附剂是一种吸附容量大、高效的重金属离子吸附剂。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种吸附废水中重金属镍离子的纳米纤维膜的制备方法，步骤包括：(1)纳米纤维膜的制备；（2）利用纳米纤维膜从废水中吸附镍离子，吸附后镍离子的洗脱；（3）测试吸附前后，镍离子的吸附量。该方法简单、高效，适用于快速去除废水中的重金属镍离子。

技术研发人员：舒黎幼;邵明
受保护的技术使用者：苏州佰锐生物科技有限公司
技术研发日：2018.09.14
技术公布日：2019.01.01