本发明涉及一种吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂的制备方法，属于吸附材料
技术领域：
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背景技术：
：稀散金属铟是高新
技术领域：
的支撑材料，被广泛应用于电子、航天和医疗等领域。一般是作为伴生金属从金属冶炼过程或煤中综合回收。目前应用最为广泛的分离回收铟的方法是溶剂萃取法，常用萃取剂有磷酸类、羧酸类和胺类等有机萃取剂。常用众多萃取剂中有机磷酸类萃取剂对铟具有相对较好的吸附性能。但溶剂萃取法在萃取过程中要使用大量的有机溶剂和萃取剂，存在有机相易流失，易造成环境污染的缺点。浸渍树脂(sirs)技术作为一种新型分离手段，将溶剂萃取与离子交换技术有机结合，通过选择不同的萃取剂和载体制备出吸附分离性能各异的sirs，具有sirs制备简单、柱负载量大、分离效率高等优点。但目前浸渍树脂仍然还存在很多亟待解决的问题，比如萃取剂一般为单官能团小分子，提供吸附位点有限，吸附量低；载体多为非极性或弱极性大孔树脂，所得浸渍树脂一般亲水性差，影响吸附速率。因此对传统浸渍树脂进行改进制备出更大吸附容量和更高吸附速率的吸附分离材料具有重要意义。植酸又称为肌醇六磷酸，是一种在植物中提取出来的有机磷酸化合物。它是具有六个磷酸基团的环状化合物，常见作为防腐剂应用于食品工业中、作为抗癌和抗氧化等应用于医药工业中。进一步的，植酸由于其鳌合能力，应用于金属表面处理剂，起到抑制腐蚀的作用。但植酸本身溶于水溶液，水溶液中难以分离，限制了其在水溶液体系中吸附金属离子的应用。综上，有必要提出有效的技术方案，解决上述问题。技术实现要素：本发明针对上述现有技术的不足，提供一种吸附容量大、吸附速率快的吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂的制备方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂的制备方法，所述制备方法为：将苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂放置于混合萃取剂和无水乙醇中进行浸渍，得到浸渍树脂；所述混合萃取剂为n1923和植酸的组合。优选地，所述苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂、混合萃取剂和无水乙醇的质量比为2:3:7。优选地，所述n1923和植酸的质量比为2:1。优选地，所述制备方法步骤包括：(1)按比例将n1923和植酸混合后，加入无水乙醇，搅拌至完全溶解，得到混合液；(2)将苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂置于步骤(1)得到的混合液中，40℃条件下，于恒温振荡器中振荡反应24小时，反应结束后，过滤，并用蒸馏水洗涤至流出液为中性止，烘干得到浸渍树脂。有益效果：本发明将植酸与伯胺萃取剂n1923反应，使其形成配合物，n1923和植酸混合萃取剂具有协同萃取的作用，以大孔吸附树脂为载体制备n1923/植酸浸渍树脂，不仅可提供大量的胺基和磷酸基团，提高吸附位点数量，还可以提高浸渍树脂亲水性，加快浸渍树脂在水溶液中对金属离子的吸附速率。具体实施方式本发明浸渍树脂由苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂、n1923和植酸协同萃取剂在无水乙醇溶液中浸渍制备获得。本发明浸渍树脂应用于酸性溶液中吸附稀散金属铟(iii)具有较高的吸附速率和吸附容量。下面通过具体实施例进一步阐述本发明方案。实施例一：一种吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂的制备方法，步骤包括：称取12克n1923萃取剂和3克植酸于碘量瓶中，加入35克的无水乙醇，搅拌至完全溶解。称取10克苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂，置于盛放萃取剂的碘量瓶中。40℃条件下，于恒温振荡器中振荡反应24小时。反应结束后，过滤，并用大量的蒸馏水进行洗涤，洗涤至流出液为中性。60℃条件，真空干燥箱中烘干24小时，得到吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂。实施例二：一种吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂的制备方法，步骤包括：称取10克n1923萃取剂和5克植酸于碘量瓶中，加入35克的无水乙醇，搅拌至完全溶解。称取10克苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂，置于盛放萃取剂的碘量瓶中。40℃条件下，于恒温振荡器中振荡反应24小时。反应结束后，过滤，并用大量的蒸馏水进行洗涤，洗涤至流出液为中性。60℃条件，真空干燥箱中烘干24小时，得到吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂。对比例一：一种浸渍树脂的制备方法，步骤包括：称取15克n1923萃取剂于碘量瓶中，加入35克的无水乙醇，搅拌至萃取剂完全溶解。称取10克苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂，置于盛放萃取剂的碘量瓶中。40℃条件下，于恒温振荡器中振荡反应24小时。反应结束后，过滤，并用大量的蒸馏水进行洗涤，洗涤至流出液为中性。60℃条件，真空干燥箱中烘干24小时，得到浸渍树脂。对比例二：一种吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂的制备方法，步骤包括：称取7.5克n1923萃取剂和7.5克植酸于碘量瓶中，加入35克的无水乙醇，搅拌至完全溶解。称取10克苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂，置于盛放萃取剂的碘量瓶中。40℃条件下，于恒温振荡器中振荡反应24小时。反应结束后，过滤，并用大量的蒸馏水进行洗涤，洗涤至流出液为中性。60℃条件，真空干燥箱中烘干24小时，得到浸渍树脂。对比例三：一种吸附稀散金属铟(iii)用浸渍树脂的制备方法，步骤包括：称取5克n1923萃取剂和10克植酸于碘量瓶中，加入35克的无水乙醇，搅拌至完全溶解。称取10克苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂，置于盛放萃取剂的碘量瓶中。40℃条件下，于恒温振荡器中振荡反应24小时。反应结束后，过滤，并用大量的蒸馏水进行洗涤，洗涤至流出液为中性。60℃条件，真空干燥箱中烘干24小时，得到浸渍树脂。应用实施例1：将实施例一至四、以及对比例一制备的浸渍树脂用于稀散金属铟(iii)的吸附，具体过程：配制浓度为30毫克/升的铟(iii)溶液，溶液酸度用h2so4和naoh溶液调节。分别称取0.025克前述浸渍树脂，置于碘量瓶中，加入25毫升ph为3的铟(iii)溶液，室温条件下(25℃)，于水浴振荡器中振荡吸附12小时。用原子吸收分光光度法测定金属离子浓度，根据吸附前和吸附后金属离子浓度的变化计算浸渍树脂对金属离子的吸附量，结果如表1所示。表1实施例和对比例吸附稀散金属铟(iii)结果由表1可看出，当n1923与植酸的质量比为2:1时，制备浸渍树脂吸附量最大，为17.4毫克/克。这说明n1923与植酸质量比为2:1时，吸附稀散金属铟(iii)具有较好的协同效应。对比例一中采用单一n1923，未添加植酸；对比例二和对比例三中虽然添加有植酸，但比对比例一中未添加植酸的吸附量小，说明并非n1923与植酸复配就一定优于单一n1923，而是n1923与植酸复配比例亦很重要。本申请制备浸渍树脂的方法着重于浸渍树脂中主要与金属离子发生作用的部分-萃取剂，普通的浸渍树脂多采用一种单官能团萃取剂，本申请制备的浸渍树脂：(1)以带有六个磷酸基团的植酸为萃取剂，增加了吸附位点，提高吸附容量；(2)以植酸与n1923混合萃取剂制备浸渍树脂，用于吸附稀散金属铟(iii)，不仅解决了植酸易溶于水的问题，并且具有协同萃取的作用。应用实施例2：配制ph为3.0的30毫克/升的铟(iii)溶液250毫升，取25毫克若干份实施例二制备的浸渍树脂于碘量瓶中，并加入25毫升配制的铟(iii)溶液。将碘量瓶放置于水浴振荡器中，25℃下分别于0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、4小时、6小时、8小时、12小时、16小时后取样，用原子吸收分光光度法测定金属离子浓度，根据吸附前和吸附后金属离子浓度的变化计算浸渍树脂对金属离子的吸附量，结果如表2所示。表2浸渍树脂吸附平衡时间时间(小时)吸附量(毫克/克)0.513.3113.81.514.9215.4416.3616.9818.41218.81618.6由表2可看出，实施例二制备的浸渍树脂8小时基本达到平衡。本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。当前第1页12