一种从当归中富集阿魏酸的设备及方法与流程

本发明涉及阿魏酸富集设备及方法，具体涉及一种从当归中富集阿魏酸的设备及方法。

背景技术：

阿魏酸具有很强的的还原性，对自由基有着强烈的清除作用，是公认的自然安全的抗氧化剂；同时，阿魏酸能够增加心肌血液供给，保护缺血心肌，抑制主动脉平滑肌收缩以及抑制血小板聚集和释放，抑制血栓形成，除此之外，阿魏酸还具有降糖作用、抗癌以及抗炎作用，可有效抑制致病性细菌的繁殖。

同时，当归中含有阿魏酸，含量较高，是理想的原材料之一，然而目前阿魏酸的制备办法仅有植物提取法、化学合成法与生物合成法，这些方法不仅成本高，所需时间长，而且所用设备结构复杂，价格高昂，不适于规模生产。

因此，目前急需一种新型的生产方式和生产设备，用于分离富集阿魏酸，生产方式简单，设备结构稳定，便于维修，价格实惠，同时便于连续性生产。

技术实现要素：

本发明提供一种从当归中富集阿魏酸的设备及方法，其能够分离富集阿魏酸，生产方式简单，设备结构稳定，便于维修，价格实惠，同时便于连续性生产。

本发明采用如下技术方案：

一种从当归中富集阿魏酸的设备，包括漏斗，漏斗下端连接设有液位观测管道，液位观测管道下端连接设有液体开关管道，液体开关管道通过弧形管道连接有液体循环机构，液体循环机构包括竖直方向设置的椭圆形管道、设于椭圆形管道的用于驱动液体流动的液体驱动装置和设于椭圆形管道的用于单向排气的排气装置，椭圆形管道底部设有用于排出过滤完毕后废液的开关式排出孔；液体循环机构下端连接有通过错流过滤方式过滤液体循环机构内液体的错流过滤装置，错流过滤装置包括与液体循环机构相通连接的上盒体、与上盒体连接的下框体和用于夹持分子印迹复合膜的夹持框架；夹持框架包括上框架和下框架，分子印迹复合膜安装在上框架和下框架之间，通过上框架和下框架的夹紧对分子印迹复合膜进行固定；下框体内设有用于安装夹持框架的滑槽；下框体下端连接有用于储存过滤液的储存槽，储存槽一侧连接有用于引流过滤液的引流管；引流管一端与储存槽连接，另一端设有用于接纳引流液并加热的引流液加热机构。

进一步，引流液加热机构包括引流液储存杯和用于加热引流液储存杯的加热装置；加热装置为水浴加热装置；加热装置的加热温度不高于95℃。

更进一步，引流管为软性材质，可采用橡胶材质，便于操作人员通过夹子夹紧橡胶材质的引流管控制液体的引流量，在必要时可以直接用夹子夹紧关闭引流管。

优选地，椭圆形管道上端与液位观测管道上端平行，液位观测管道为透明塑料材质；液位观测管道为玻璃材质。

一种从当归中富集阿魏酸的方法，包括以下步骤：

（1）以pvc为基膜的阿魏酸分子印迹复合膜的制备：首先将聚氯乙烯（pvc）膜（220mm*120mm）置于0.05mol/l偶氮二异丁腈的甲醇溶液中浸泡30min后在30℃的烘箱中烘干；同时取0.4000g印迹模板分子阿魏酸和7.2000g功能单体-甲基丙烯酸倒入30ml的乙腈中搅拌反应1h形成第一混合液；接着取16.3320g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.2g偶氮二异丁腈倒入第一混合液中，通氮气10min用于除去第一混合液中的阻聚物质（即氧气），再超声波振荡10min形成铸膜液；然后将铸膜液倒在pvc膜上静置20min后在uv紫外固化灯下光照1h；最后用甲醇-冰醋酸（体积比为9:1）混合溶液洗脱出pvc膜片上的印迹模板分子阿魏酸和未反应的化合物，直至用紫外分光光度计检测不到杂质为止；再分别用乙腈和甲醇洗去膜片上的醋酸，得到阿魏酸分子印迹复合膜（mim膜）。

（2）从当归提取阿魏酸的方法：取当归干燥根部，粉碎成粉；用5-10倍重量的95%乙醇再回流提取至少3次，每次时间至少为2小时，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得到提取浸膏，提取浸膏用质量浓度为15%-25%的乙醇溶液进行完全溶解得到第一溶解液。

（3）通过制得的设备，将步骤（1）制得的阿魏酸分子印迹复合膜安装进入夹持框架，安装完阿魏酸分子印迹复合膜的夹持框架安装进入下框体的滑槽内，开启液体驱动装置和引流液加热机构，设备运行1-2分钟，打开液体开关管道，将步骤（2）的第一溶解液倒入漏斗，直到第一溶解液的液位在液位观测管道的中部位置，关闭液体开关管道，保持设备运行2-5小时，即可在引流液储存杯中得到高含量纯度不低于98%阿魏酸结晶物。

同时，通过另一种垂直过滤的方式对阿魏酸进行富集，采用以下设备，一种从当归富集阿魏酸的垂直过滤设备：包括料罐和从所述料罐泵出料液的水泵，所述水泵连接有开关流量控制阀，所述开关流量控制阀连接有平板膜分离设备；所述平板膜分离设备包括进料口，所述进料口下端连接有密闭夹板机构，所述密闭夹板机构下端连接有储液圆槽，所述储液圆槽侧面连接有出料口；所述密闭夹板机构为圆柱形空心结构，包括上夹板和下夹板；所述密闭夹板机构内设有用于夹持阿魏酸分子印迹复合膜的夹持件，所述夹持件为圆环结构，包括上夹持件和下夹持件；所述出料口连接有出料液加热机构，所述出料液加热机构包括油浴加热设备和用于储存所述出料口流出的出料液和通过所述水浴加热设备进行加热的加热杯，所述出料液加热机构的加热温度为不超过95℃。

通过垂直过滤方式富集阿魏酸步骤包括：、

（1）以pvc为基膜的阿魏酸分子印迹复合膜的制备：首先将聚氯乙烯（pvc）膜（220mm*120mm）置于0.05mol/l偶氮二异丁腈的甲醇溶液中浸泡30min后在30℃的烘箱中烘干；同时取0.4000g印迹模板分子阿魏酸和7.2000g功能单体-甲基丙烯酸倒入30ml的乙腈中搅拌反应1h形成第一混合液；接着取16.3320g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.2g偶氮二异丁腈倒入所述第一混合液中，通氮气10min用于除去第一混合液中的阻聚物质（即氧气），再超声波振荡10min形成铸膜液；然后将所述铸膜液倒在所述pvc膜上静置20min后在uv紫外固化灯下光照1h；最后用甲醇-冰醋酸（体积比为9:1）混合溶液洗脱出所述pvc膜片上的所述印迹模板分子阿魏酸和未反应的化合物，直至用紫外分光光度计检测不到杂质为止；再分别用乙腈和甲醇洗去膜片上的醋酸，得到阿魏酸分子印迹复合膜（mim膜）。

（2）从当归提取阿魏酸的方法：取当归干燥根部，粉碎成粉；用5-10倍重量的95%乙醇再回流提取至少3次，每次时间至少为2小时，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得到提取浸膏，所述提取浸膏用质量浓度为15%-25%的乙醇溶液进行完全溶解得到第一溶解液。

（3）通过采用以上的垂直过滤设备，将步骤（1）制得的所述阿魏酸分子印迹复合膜安装进入所述夹持件，安装完所述阿魏酸分子印迹复合膜的所述夹持件安装进入所述下密闭夹板机构，将步骤（2）的所述第一溶解液倒入所述料罐，开启所述水泵和所述出料液加热机构，打开所述进料口，保持所述设备运行2-5小时，即可在所述出料液加热机构中得到高含量且纯度高于98%以上的阿魏酸结晶物。

由上述对发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：1、本发明通过制得的分子印迹复合膜，对阿魏酸识别性强，抗拉伸强度强，在本发明的设备的液体的错流过滤下，不仅过滤效率高，而且分子印迹复合膜不易破裂，增强了分子印迹复合膜的工作时长，降低了生产成本，提高了生产效率，同时，所得到的过滤液阿魏酸含量高，在进一步加热后得到高含量高纯度的阿魏酸结晶物。2、本发明的错流过滤设备结构简易，便于设备供应商规模化生产和维修，同时操作方便，过滤完毕后，只需打开排出孔，排出废液，再通过漏斗加入新的待过滤液即可连续性通过分子印迹膜进行错流过滤。

附图说明

图1为本发明设备立体图1；

图2为本发明设备立体图1的剖视图；

图3为本发明设备立体图2；

图4为本发明设备立体图2的剖视图；

图5为本发明设备正视图；

图6为本发明设备正视图的剖视图；

图7为本发明垂直过滤设备的立体图；

图8为本发明垂直过滤设备的剖面图；

图9为本发明采用垂直过滤设备的流程图。

具体实施方式

下面参照附图说明本发明的具体实施方式。

实施例一：

参见图1至图6，一种从当归中富集阿魏酸的设备，包括漏斗1，漏斗1下端连接设有液位观测管道11，液位观测管道11下端连接设有液体开关管道12，液体开关管道12通过弧形管道13连接有液体循环机构2，液体循环机构2包括竖直方向设置的椭圆形管道21、设于椭圆形管道21的用于驱动液体流动的液体驱动装置22和设于椭圆形管道21的用于单向排气的排气装置23，椭圆形管道21底部设有用于排出过滤完毕后废液的开关式排出孔24；液体循环机构2下端连接有通过错流过滤方式过滤液体循环机构2内液体的错流过滤装置3，错流过滤装置3包括与液体循环机构2相通连接的上盒体31、与上盒体31连接的下框体32和用于夹持分子印迹复合膜的夹持框架33；下框体32内设有用于安装夹持框架33的滑槽34；下框体32下端连接有用于储存过滤液的储存槽35，储存槽35一侧连接有用于引流过滤液的引流管36；引流管36一端与储存槽35连接，另一端设有用于接纳引流液并加热的引流液加热机构4。

参见图1至图6，引流液加热机构4包括引流液储存杯41和用于加热引流液储存杯的加热装置42；加热装置42为水浴加热装置；加热装置42的加热温度不高于95℃。引流管36为软性材质，可采用橡胶管，便于操作人员通过夹子夹紧橡胶管的引流管36控制液体的引流量，在必要时可以直接用夹子夹紧关闭引流管36；椭圆形管道21上端与液位观测管道11上端平行，液位观测管道11为透明塑料材质；液位观测管道11为玻璃材质。

从当归中富集阿魏酸的方法，包括以下步骤：

（1）以pvc为基膜的阿魏酸分子印迹复合膜的制备：首先将聚氯乙烯（pvc）膜（220mm*120mm）置于0.05mol/l偶氮二异丁腈的甲醇溶液中浸泡30min后在30℃的烘箱中烘干；同时取0.4000g印迹模板分子阿魏酸和7.2000g功能单体-甲基丙烯酸倒入30ml的乙腈中搅拌反应1h形成第一混合液；接着取16.3320g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.2g偶氮二异丁腈倒入第一混合液中，通氮气10min用于除去第一混合液中的阻聚物质（即氧气），再超声波振荡10min形成铸膜液；然后将铸膜液倒在pvc膜上静置20min后在uv紫外固化灯下光照1h；最后用甲醇-冰醋酸（体积比为9:1）混合溶液洗脱出pvc膜片上的印迹模板分子阿魏酸和未反应的化合物，直至用紫外分光光度计检测不到杂质为止；再分别用乙腈和甲醇洗去膜片上的醋酸，得到阿魏酸分子印迹复合膜（mim膜）。

（2）从当归提取阿魏酸的方法：取当归干燥根部，粉碎成粉；用5-10倍重量的95%乙醇再回流提取至少3次，每次时间至少为2小时，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得到提取浸膏，提取浸膏用质量浓度为15%-25%的乙醇溶液进行完全溶解得到第一溶解液。

（3）通过制得的设备，将步骤（1）制得的阿魏酸分子印迹复合膜安装进入夹持框架33，安装完阿魏酸分子印迹复合膜的夹持框架33安装进入下框体32的滑槽内，开启液体驱动装置22和引流液加热机构，设备运行1-2分钟，打开液体开关管道12，将步骤（2）的第一溶解液倒入漏斗1，直到第一溶解液的液位在液位观测管道11的中部位置，关闭液体开关管道12，保持设备运行2-5小时，即可在引流液储存杯中得到高含量纯度不低于98%阿魏酸结晶物。

实施例二：

参见图7至图9，一种从当归富集阿魏酸的垂直过滤设备：包括料罐201和从料罐201泵出料液的水泵202，水泵202连接有开关流量控制阀203，开关流量控制阀203连接有平板膜分离设备204；平板膜分离设备204包括进料口2041，进料口2041下端连接有密闭夹板机构2042，密闭夹板机构2042下端连接有储液圆槽2043，储液圆槽2043侧面连接有出料口2044；密闭夹板机构2042为圆柱形空心结构，包括上夹板20421和下夹板20422；密闭夹板机构2042内设有用于夹持阿魏酸分子印迹复合膜20423的夹持件2045，夹持件2045为圆环结构，包括上夹持件20451和下夹持件20452；出料口2044连接有出料液加热机构205，出料液加热机构205包括油浴加热设备和用于储存出料口2044流出的出料液和通过油浴加热设备进行加热的加热杯，出料液加热机构205的加热温度为不超过95℃。

通过垂直过滤方式富集阿魏酸步骤包括：

（1）以pvc为基膜的阿魏酸分子印迹复合膜的制备：首先将聚氯乙烯（pvc）膜（220mm*120mm）置于0.05mol/l偶氮二异丁腈的甲醇溶液中浸泡30min后在30℃的烘箱中烘干；同时取0.4000g印迹模板分子阿魏酸和7.2000g功能单体-甲基丙烯酸倒入30ml的乙腈中搅拌反应1h形成第一混合液；接着取16.3320g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.2g偶氮二异丁腈倒入第一混合液中，通氮气10min用于除去第一混合液中的阻聚物质（即氧气），再超声波振荡10min形成铸膜液；然后将铸膜液倒在pvc膜上静置20min后在uv紫外固化灯下光照1h；最后用甲醇-冰醋酸（体积比为9:1）混合溶液洗脱出pvc膜片上的印迹模板分子阿魏酸和未反应的化合物，直至用紫外分光光度计检测不到杂质为止；再分别用乙腈和甲醇洗去膜片上的醋酸，得到阿魏酸分子印迹复合膜（mim膜）。

（2）从当归提取阿魏酸的方法：取当归干燥根部，粉碎成粉；用5-10倍重量的95%乙醇再回流提取至少3次，每次时间至少为2小时，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得到提取浸膏，提取浸膏用质量浓度为15%-25%的乙醇溶液进行完全溶解得到第一溶解液。

（3）通过采用以上的垂直过滤设备，将步骤（1）制得的阿魏酸分子印迹复合膜20423安装进入夹持件2045，安装完阿魏酸分子印迹复合膜20423的夹持件2045安装进入下密闭夹板机构2042，将步骤（2）的第一溶解液倒入料罐，开启水泵202和出料液加热机构205，打开进料口2041，保持设备运行2-5小时，即可在出料液加热机构205中得到高含量且纯度高于98%以上的阿魏酸结晶物。

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。