一种冷冻结晶出盐粒径的控制系统及其控制方法与流程

本发明属于化工工艺技术领域，具体涉及一种冷冻结晶出盐粒径的控制系统及其控制方法。

背景技术：

冷冻结晶技术主要是针对硫酸钠、氯化钠的溶液，该两种物料的浓度波动较大，为了得到纯度较高的无水硫酸钠及氯化钠产品，因此设计了冷冻结晶，对于不同浓度的溶液，分为单级冷冻和多级冷冻。溶液的浓度与温度会存在三个不同的区域：不稳区、介稳区和稳定区，设计的结晶器需要有效控制溶液的过饱和度在介稳区之内，保证形成结晶的颗粒。现有的冷冻结晶工艺操作不连续、不可控，产品品质很难控制，粒度及跨度指标难以合格。本发明就是针对传统工艺存在的不足，提出一种更为合理的控制系统和工艺方法，从而解决产品颗粒粒度分布不均匀、晶型不均一的问题，使得粒径可控，得到较为理想的晶体粒径。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种粒径可控的冷冻结晶出盐粒径的控制系统和控制方法。

本发明提供了如下的技术方案：

一种冷冻结晶出盐粒径的控制系统，包括冷冻循环机组、原料池、原料泵、强制循环结晶泵、列管式的强制循环冷却器、结晶分离器、出料泵、稠厚器和离心机，冷冻循环机组连接强制循环冷却器，为强制循环冷却器供冷；原料泵将原料池内的原料输入强制循环结晶泵内，强制循环结晶泵、强制循环冷却器和结晶分离器依次连接形成一个物料的降温循环路径；结晶分离器的底部分别设置用于检测物料浓缩液流量和密度的流量检测仪和密度检测仪；结晶分离器的底部设有结晶出料口，结晶出料口连接出料泵，出料泵、稠厚器和离心机依次通过保冷管道连接。

优选的，结晶分离器内的中央设有直立的导流筒，导流筒的直径小于结晶分离器的直径，导流筒与结晶分离器的底壁之间设有间距，物料经过导流筒向下流动，并且沿着导流筒的外壁逐渐上升。

优选的，结晶分离器的侧壁上侧设有循环出口，循环出口通过保冷管道连接强制循环结晶泵的入口。

优选的，结晶分离器连接有细晶循环泵，细晶循环泵连接有除细晶预热器，除细晶预热器连接强制循环结晶泵的入口；结晶分离器的上侧侧壁上设有细晶出口，细晶出口通过管道连接细晶循环泵的入口。

优选的，结晶分离器包括上段、中段和下段，上段、中段和下段的直径由上至下依次减小，结晶分离器的底部为下凸的圆弧形。

一种冷冻结晶出盐粒径的控制方法，采用以下步骤：

(1)预冷、进料，物料通过原料泵打入强制循环结晶泵，经过列管式的强制循环冷却器的底部进入强制循环冷却器，由强制循环冷却器的底部流出强制循环冷却器，再进入结晶分离器，强制循环冷却器外侧通入循环冷冻水，强制循环冷却器的列管内流通物料，循环冷冻水对物料预冷控温在50℃以内；

(2)冷冻，通过冷冻机与乙二醇溶液换热得到-17～-12℃的乙二醇冷冻液；通过集散控制系统设定结晶分离器的冷冻结晶温度为0℃，物料通过强制循环结晶泵在强制循环冷却器和结晶分离器进行循环以缓慢降温，循环物料在结晶分离器内结晶长大；

(3)控制循环冷冻水的温度和流量，来控制晶粒的大小及产生量；

(4)冷结晶出料，在结晶分离器底部设置分别用于检测物料浓缩液流量和密度的流量检测仪和密度检测仪，通过检测不同粒径对应的密度，来判断出料的浓度；当物料的浓缩液达到所要求的浓缩比后开始出料，含结晶的浓缩液经出料泵送至稠厚器后经离心机分离结晶；

(5)离心后得到含水的晶体通过烘干设备烘干后离开系统。

优选的，结晶分离器内的中央设有直立的导流筒，导流筒与结晶分离器的底壁之间设有间距，物料经过导流筒向下流动，从导流筒底部出来的物料沿着导流筒的外壁逐渐上升，通过控制晶体的沉降速度和导流筒内物料的流速，来产生所需要粒径的晶体颗粒。

优选的，结晶分离器的侧壁上侧设有循环出口，结晶分离器内的母液和小颗粒的晶体上升到达循环出口后，由循环出口流出，通过管道流入强制循环结晶泵进行物料冷冻循环。

优选的，步骤(2)中，物料进行循环降温时，每循环一次物料的温度降低0.5℃-1.5℃。

优选的，结晶分离器连接细晶循环泵，细晶循环泵连接除细晶预热器，除细晶预热器连接强制循环结晶泵的入口；细晶循环泵将结晶分离器内析出的小颗粒的晶体输送到除细晶预热器，再经过强制循环结晶泵打入物料循环管道内再结晶，避免初级成核。

本发明的有益效果是：本发明通过控制冷冻介质的温度和流量，来控制结晶的颗粒大小及产生量；在结晶分离器底部设置分别用于检测物料浓缩液流量和密度的流量检测仪和密度检测仪，通过检测不同粒径对应的密度，来判断出料的浓度，实现对结晶出盐粒径的控制。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的冷冻结晶出盐粒径的控制系统结构示意图；

图中标记为：1.冷冻循环机组；2.原料池；3.原料泵；4.强制循环结晶泵；5.强制循环冷却器；6.结晶分离器；7.出料泵；8.稠厚器；9.离心机；10.流量检测仪；11.密度检测仪；12.导流筒；13.循环出口；14.细晶循环泵；15.除细晶预热器。

具体实施方式

如图1所示，一种冷冻结晶出盐粒径的控制系统，包括冷冻循环机组1、原料池2、原料泵3、强制循环结晶泵4、列管式的强制循环冷却器5、结晶分离器6、出料泵7、稠厚器8和离心机9，冷冻循环机组1连接强制循环冷却器5为强制循环冷却器5供冷，冷冻循环机组1包括冷冻机、冷冻液储罐和冷冻液循环泵，冷冻液储罐连接冷冻液循环泵，冷冻液循环泵连接强制循环冷却器5的冷冻液循环入口，强制循环冷却器5的冷冻液循环出口连接冷冻机，冷冻机再连接冷冻液储罐，形成持续的循环供冷；原料泵3将原料池2内的原料输入强制循环结晶泵4内，达到强制循环结晶泵4需要的液位后，再启动强制循环结晶泵4，由强制循环结晶泵4将物料打入结晶分离器6内，结晶分离器6再通过保冷管道连接强制循环结晶泵4，强制循环结晶泵4、强制循环冷却器5和结晶分离器6依次连接形成物料的一个降温循环，循环物料在结晶分离器6内结晶长大，大颗粒的晶体沉降于结晶分离器6的底部，小颗粒的晶体大部分都浮在结晶分离器6的上侧；结晶分离器6的底部分别用于检测物料浓缩液流量和密度的流量检测仪10和密度检测仪11，通过检测不同粒径对应的密度，来判断出料的浓度；结晶分离器6的底部设有结晶出料口，结晶出料口连接出料泵7，稠厚器8和离心机9依次通过保冷管道连接。结晶分离器6的底部为下凸的圆弧形，改善了料液在结晶分离器6内的流动状态，不致于形成死区。强制循环结晶泵4的电机采用调速电机，通过调节电机转速来调节循环泵流量，从而调节循环液中盐晶粒径和排出系统的结晶数量。

由于结晶分离器6的直径偏大，因此在结晶分离器6内的中央设有直立的导流筒12，导流筒12的直径约为结晶分离器6直径的1/5-1/3，导流筒12与结晶分离器6的底壁之间设有间距，物料经过导流筒12向下流动，并且沿着导流筒12的外壁逐渐上升。

结晶分离器6的侧壁上侧设有循环出口13，循环出口13通过保冷管道连接强制循环结晶泵4的入口，浮在结晶分离器6上侧的母液和小颗粒的晶体由循环出口13流出结晶分离器6，进入强制循环结晶泵4内。因此，循环出口13既可以排母液，控制结晶分离器内的盐晶含量，也可以将一些微细的盐晶排出，以保持结晶分离器6内晶核相对稳定,有利于保持晶粒均一。

结晶分离器6连接有细晶循环泵14，细晶循环泵14连接有除细晶预热器15，除细晶预热器15连接强制循环结晶泵14的入口；具体地，结晶分离器6的上侧侧壁上设有细晶出口，细晶出口通过管道连接细晶循环泵14的入口。设置细晶循环泵14和细晶预热器15是为了消除结晶的小颗粒的晶体，避免初级成核，使结晶出的溶质在有限的晶体表面生长。

结晶分离器6包括上段、中段和下段，上段、中段和下段的直径由上至下依次减小。料液在结晶分离器6和保冷管道内的停留时间影响了晶体的粒径和设备的生产能力，而料液的停留时间和设备的大小有很大的关系，因此通过合理控制结晶分离器6的长度来控制料液的停留时间，以控制出盐的粒径大小。例如：结晶器的尺寸长度是2.7m，停留时间为15s，得到的颗粒大小是0.1～0.15mm；结晶器的尺寸长度是5.2m，停留时间为1h，得到的颗粒大小是0.25～0.35mm。

本实施例还提供上述系统的冷冻结晶出盐粒径的控制方法，采用以下步骤：

(1)预冷、进料，物料通过原料泵3打入强制循环结晶泵4，由列管式的强制循环冷却器5的底部进入强制循环冷却器5，由强制循环冷却器5的顶部流出，再进入结晶分离器6，强制循环冷却器5外侧通入循环冷冻水，强制循环冷却器5的列管内流通物料，循环冷冻水对物料预冷控温在50℃以内；物料由强制循环冷却器5的底部进入强制循环冷却器5，由强制循环冷却器5的顶部流出，减少了管路温差损失，同时料液在冷冻器内上升的过程中还有一个微粒溶解过程，料液由不饱和变成饱和，可以减少细晶的数量，从而保证盐的粒度。

(2)冷冻，通过冷冻机与乙二醇溶液换热得到-17～-12℃的乙二醇冷冻液；通过工厂的集散控制系统设定结晶分离器6的冷冻结晶温度为0℃，物料通过强制循环结晶泵4在强制循环冷却器5和结晶分离器6之间进行循环以缓慢降温，循环物料在结晶分离器6内结晶长大；

(3)通过温度传感器和流量传感器检测循环冷冻水的温度和流量，并且通过集散控制系统实时控制冷冻水的温度和流量，来控制结晶的颗粒大小及产生量；

(4)冷结晶出料，在结晶分离器6底部设置分别用于检测物料的浓缩液流量和密度的流量检测仪10和密度检测仪11，通过检测不同粒径对应的密度，来判断出料的浓度；当物料的浓缩液达到所要求的浓缩比后开始出料，含结晶的浓缩液经出料泵7送至稠厚器8后经离心机9分离结晶；

(5)离心后得到含水量约5％的晶体，通过烘干设备对晶体烘干后离开系统。

物料经过导流筒12向下流动，从导流筒12底部出来的物料沿着导流筒12的外壁逐渐上升，通过控制晶体的沉降速度和导流筒12内物料的流速，来产生所需要粒径的晶体颗粒，晶体沉降的速度控制在0.02～0.05m/s，晶体的粒径范围为0.2～0.5mm。

浮在结晶分离器6上侧的母液和细晶上升到达循环出口13后，由循环出口13流出，通过管道流入强制循环结晶泵4进行物料冷冻循环。循环出口13既可以排母液，控制结晶分离器6内盐晶的含量，也可以将一些微细的盐晶排出系统，以保持结晶分离器6内晶核相对稳定，有利盐粒长大。

步骤(2)中，物料进行循环降温时，每循环一次物料的温度降低0.5℃-1.5℃。

细晶循环泵14将结晶分离器6内析出的小颗粒的晶体输送到除细晶预热器15，再经过强制循环结晶泵4打入物料循环管道内再结晶，避免初级成核，使结晶出的溶质在有限的晶体表面生长。

本实施例的控制方法还包括刷罐方法的改进，即每次清刷时保留结晶分离器内料液，只刷冷冻室，这样可避免结晶分离器内大粒盐的损失，而且刷罐后恢复生产出合格盐的时间也可以缩短。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。