一种提纯液晶的方法与流程

文档序号:17431916发布日期:2019-04-17 03:36阅读:700来源:国知局

本发明涉及液晶提纯技术领域,特别涉及一种提纯液晶的方法。



背景技术:

对于液晶材料而言,离子含量的高低直接决定了显示面板的显示效果。对于目前市场上广泛应用的tft-lcd来说,高电阻率、极低离子含量的混合液晶材料是显示的必然要求。因此,如何尽可能地除去液晶材料中的离子,提高液晶材料的纯度,得到高品质液晶材料,这一问题的解决对提高液晶材料的性能尤为重要。



技术实现要素:

本发明提供了一种提纯液晶的方法,包括以下步骤:将作为原料的聚合胺改性硅胶与待处理的液晶混合,吸附,得到提纯的液晶材料。

根据本发明的一个实施方式,作为原料的所述聚合胺改性硅胶的质量为所述待处理的液晶的质量的0.1-3%。

根据本发明的一个实施方式,所述吸附方法为搅拌吸附或柱层析吸附。

根据本发明的一个实施方式,所述吸附方法为搅拌吸附,搅拌的温度为10-50℃,时间为0.5-4小时。

根据本发明的一个实施方式,对作为原料的所述聚合胺改性硅胶进行如下所述的预处理:将作为原料的所述聚合胺改性硅胶洗涤并干燥。

根据本发明的一个实施方式,所述聚合胺改性硅胶由聚合胺、偶联剂和硅胶形成,所述聚合胺、偶联剂、硅胶的重量比为10:(3~5):(2~5)。

根据本发明的一个实施方式,所述聚合胺的重均分子量小于1000。

根据本发明的一个实施方式,所述聚合胺选自聚乙烯亚胺或聚烯丙基胺。

根据本发明的一个实施方式,所述偶联剂为硅烷偶联剂,结构式为y3-si-(ch2)n-cl,其中y表示-cl、c1~c3的烷基、或者c1~c3的烷氧基,n表示2-6的整数。

根据本发明的一个实施方式,所述硅胶的粒径为60-400目,比表面积为300-550m2/g。

本发明利用聚合胺改性硅胶对液晶进行提纯,能够有效地去除液晶中的离子,提高其电阻率;所得到的液晶材料具有低离子浓度、高电阻率的特点,可广泛应用于各种液晶显示领域。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明提供了一种提纯液晶的方法,包括以下步骤:将作为原料的聚合胺改性硅胶与待处理的液晶混合,吸附,得到提纯的液晶材料。

根据本发明的一个实施方式,作为原料的所述聚合胺改性硅胶的质量为所述待处理的液晶的质量的0.1-3%。

根据本发明的一个实施方式,所述吸附方法为搅拌吸附或柱层析吸附。

根据本发明的一个实施方式,所述吸附方法为搅拌吸附,搅拌的温度为10-50℃,搅拌时间为0.5-4小时。根据本发明的一个实施方式,搅拌的温度例如为10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、40℃、45℃、50℃等。根据本发明的一个实施方式,搅拌时间为0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、3小时、4小时等。

根据本发明的一个实施方式,对作为原料的所述聚合胺改性硅胶进行如下所述的预处理:将作为原料的所述聚合胺改性硅胶洗涤并干燥。根据本发明的一个实施方式,所述预处理为:将作为原料的所述聚合胺改性硅胶用超纯水多次洗涤并真空干燥。超纯水的洗涤次数例如可以是3~15次、3~10次等,例如3次、5次、7次、9次、10次等。真空干燥可以在烘箱中进行,干燥温度例如可以是60~100℃,例如60℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、100℃等,干燥时间例如可以是50~100h,例如50h、60h、70h、75h、80h、90h、100h等。

根据本发明的一个实施方式,所述聚合胺改性硅胶由聚合胺、偶联剂和硅胶形成,所述聚合胺、偶联剂、硅胶的重量比为10:(3~5):(2~5)。根据本发明的一个实施方式,聚合胺、偶联剂、硅胶的重量比可以为10:5:5、10:5:3、10:4:5、10:3:2等。

根据本发明的一个实施方式,所述聚合胺的重均分子量小于1000,例如900、800、700、600、500、400、300、200、100等,进一步重均分子量小于500,进一步地小于300。

根据本发明的一个实施方式,所述聚合胺选自聚乙烯亚胺或聚烯丙基胺。

根据本发明的一个实施方式,所述偶联剂为硅烷偶联剂,结构式为y3-si-(ch2)n-cl,其中y表示-cl、c1~c3的烷基、或者c1~c3的烷氧基,n表示2-6的整数。c1~c3的烷基可以是甲基、乙基、丙基,c1~c3的烷氧基可以是甲氧基、乙氧基、丙氧基。偶联剂的具体实例可以是氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷等,这些产品均可以通过商购得到。

根据本发明的一个实施方式,所述硅胶的粒径为60-400目,比表面积为300-550m2/g。

根据本发明的一个实施方式,所述聚合胺改性硅胶与所述硅胶具有相似的外观形态,粒径一般也是60-400目,比表面积一般也是300-550m2/g。

聚合胺改性硅胶的结构可以是:

本发明的聚合胺改性硅胶可以通过以下方法制备得到:

a.将硅胶用酸性溶液活化处理,具体地可以是:将盐酸(或者硫酸)和水按照(1~2):1的质量比进行混合,将硅胶浸泡在其中,搅拌回流3-4h,过滤,用去离子水洗涤至中性。

b.在活化后的硅胶中加入硅烷偶联剂,甲苯做溶剂,n2保护下机械搅拌反应8~12h,降温过滤,得到第二步产物。反应中需要添加酸处理装置。

c.第二步产品中加入聚合胺,氢氧化钠做吸酸剂,乙醇作溶剂,n2保护,回流反应18~30h,得到聚合胺改性硅胶。

本发明中的聚合胺改性硅胶具有硅羟基的吸附性能,同时还具备氨基的吸附金属离子的能力,在应用于液晶的提纯时,能够有效地去除液晶中的离子,提高其电阻率;所得到的液晶材料具有低离子浓度、高电阻率的特点,可广泛应用于各种液晶显示领域。

聚合胺改性硅胶的制备

制备实施例1

a.将硅胶(粒径为60-400目、比表面积为300-550m2/g)用酸性溶液活化处理,具体地是:将盐酸与水按照1:1的质量比进行混合,将硅胶浸泡在其中,搅拌回流3h,过滤,用去离子水洗涤至中性。

b.在活化后的硅胶中加入硅烷偶联剂氯丙基三甲氧基硅烷,甲苯做溶剂,n2保护下机械搅拌反应9h,降温过滤,得到第二步产物。反应中需要添加酸处理装置。

c.第二步产品中加入聚乙烯亚胺,氢氧化钠做吸酸剂,乙醇作溶剂,n2保护,回流反应18~30h,得到聚合胺改性硅胶。

液晶的提纯

试验用的几种混合液晶为某公司所产的tft产品,组分略,混合液晶初始电阻率基本都在1010ω·cm以上。实施例中四种液晶处理前后的离子含量示于表1中。

实施例1

将作为原料的制备实施例1得到的聚合胺改性硅胶用超纯水洗涤5次后,用真空干燥烘箱在80℃下干燥65h,得到预处理后的聚合胺改性硅胶。向装有100g初始电阻率为3.1×1012ω·cmtft混晶a的瓶中加入0.05g(0.5%)预处理后的聚合胺改性硅胶(比表面积为300-550m2/g,粒径60-400目),室温下搅拌吸附2小时后,静置,取少许混晶进行测试,其电阻率为14×1013ω·cm。

实施例2

将作为原料的制备实施例1得到的聚合胺改性硅胶用超纯水洗涤7次后,用真空干燥烘箱在70℃下干燥72h,得到预处理后的聚合胺改性硅胶。向装有150g初始电阻率为2.3×1012ω·cmtft混晶b的瓶中加入1.5g(1%)预处理后的聚合胺改性硅胶(比表面积为300-550m2/g的,粒径60-400目,平均孔径为),室温下搅拌吸附0.5小时后,静置,取少许混晶进行测试,其电阻率为13×1013ω·cm。

实施例3

将作为原料的制备实施例1得到的聚合胺改性硅胶用超纯水洗涤8次后,用真空干燥烘箱在85℃下干燥70h,得到预处理后的聚合胺改性硅胶。向装有80g初始电阻率为3.6×1012ω·cmtft混晶c的瓶中加入0.08g(0.1%)预处理后的聚合胺改性硅胶(比表面积为300-550m2/g,粒径60-400目),室温下搅拌吸附1小时后,静置,取少许混晶进行测试,其电阻率为1.9×1013ω·cm。

实施例4

将作为原料的制备实施例1得到的聚合胺改性硅胶用超纯水洗涤7次后,用真空干燥烘箱在80℃下干燥72h,得到预处理后的聚合胺改性硅胶。取预处理后的聚合胺改性硅胶20g,加入到g4砂板硅胶柱中,平铺好后,加入混晶d2000g(电阻率为1.3×1012ω·cm),测试经柱层析后的液晶材料,其电阻率为32×1013ω·cm。

表1四种液晶处理前后的离子含量

由表1可以看出,使用聚合胺改性硅胶对液晶进行提纯后,液晶中的各种离子的含量及总离子含量均显著降低,且液晶的电阻率均显著提高,达到了1013ω·cm、甚至1014ω·cm的数量级。

以上所述,以上实施例仅用以对本申请的技术方案进行了详细介绍,但以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明实施例的方法,不应理解为对本发明实施例的限制。本技术领域的技术人员可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明实施例的保护范围之内。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1