一种溶剂萃取产品的设备和方法与流程

本发明涉及溶剂萃取技术领域，具体而言，涉及一种溶剂萃取产品的设备和方法。

背景技术：

萃取是分离液体混合物的一种常用传质单元操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相，利用原溶液与萃取剂对各组分的溶解度的差异，使原溶液得到分离。为了实现液体混合物之间的分离、提纯或产品的净化，溶剂萃取已广泛应用于湿法冶金、石油、化工、原子能、医药、生物工程、新材料、环境保护等领域。

目前，萃取器主要有槽式和塔式两种类型。槽式萃取器缺点是效率低、占地大、投资高，已经逐步被淘汰。萃取塔作为一种重要的萃取设备，在石油化工、食品、制药等领域得到了广泛的应用。

为了提高液液萃取的传质效率，工业中常用的萃取塔主要有转盘塔、振动筛板塔、振动填料塔等，国外主要采用脉冲塔。但塔式萃取设备安装、液体输送要求高，由于塔内件较多，易形成液泛且难于恢复正常操作，设备设计放大较为困难，留有较大安全系数，不能充分发挥设备效能。囿于现有塔设备状况，塔内件结构形式较为复杂，且需要驱动设备，设计不合理时萃取塔返混严重，如振动筛板塔、振动填料塔、转盘萃取塔，外界输入能量虽有粉碎液滴和强化传质的作用，但搅拌过度，则会使返混加剧，不仅降低了传质推动力，而且还限制了萃取塔的处理能力。脉冲萃取塔虽然传质效率高，但这种设备制作费用高，为防止泄漏，其塔体为整体造型，内部清理困难；在萃取含有杂质的原料时，随着脉冲塔运行时间的加长，塔垢越积越多，当塔垢累积到一定程度时，塔内通道堵塞严重，塔内物料流动和接触方式被改变，严重影响萃取效果。

鉴于此，特提出本申请。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种溶剂萃取产品的设备，其结构简单，其占位高度低，可以大幅度降低塔的高度。

本发明的另一目的在于提供一种上述溶剂萃取产品的方法，其返混少，处理能力高。

本发明的实施例是这样实现的：

一种溶剂萃取产品的设备，其包括萃取净化塔体，萃取净化塔体内仅设置有位于上部的向下喷淋的重相分布器和位于下部的向上喷淋的轻相分布器；萃取净化塔体开设有上部进料口、下部进料口、上部出料口和下部出料口，上部进料口与重相分布器连通，下部进料口与轻相分布器连通。

可选地，在本发明的其它实施方式中，上述萃取净化塔体有多个且并排设置并依次连通。

可选地，在本发明的其它实施方式中，上述萃取净化塔体为三个，分别为萃取塔、洗涤塔和反萃塔，萃取塔的上部出料口与洗涤塔的下部进料口连通，洗涤塔的上部出料口与反萃塔的下部进料口连通，其中，萃取塔、洗涤塔和反萃塔分别为一个或多个。

可选地，在本发明的其它实施方式中，上述萃取塔的上部进料口与洗涤塔的下部出料口连通，洗涤塔的上部进料口与反萃塔的下部出料口连通。

可选地，在本发明的其它实施方式中，上述萃取塔的下部进料口与反萃塔的上部出料口连通。

可选地，在本发明的其它实施方式中，上述重相分布器和轻相分布器为微米级喷淋液体分布器。

一种溶剂萃取产品的方法，其采用上述的溶剂萃取产品的设备进行，其包括：

经重相分布器自上而下喷出的原料产品与经轻相分布器自下而上喷出的萃取净化液体融合交换进行分离。

可选地，在本发明的其它实施方式中，上述萃取净化塔体为三个，分别为萃取塔、洗涤塔和反萃塔，萃取塔的上部出料口与洗涤塔的下部进料口连通，洗涤塔的上部出料口与反萃塔的下部进料口连通，其中，萃取塔、洗涤塔和反萃塔分别为一个或多个；

将经萃取塔的重相分布器自上而下喷出的原料产品与经萃取塔的轻相分布器自下而上喷出的萃取剂融合交换进行分离，获得从萃取塔的下部出料口排出的萃余产品以及从萃取塔的上部出料口排出的负载有目标产品的一级负载溶剂；

将经洗涤塔的轻相分布器自下而上喷出的一级负载溶剂与经洗涤塔的重相分布器自上而下喷出的洗涤剂融合交换进行分离，获得从洗涤塔的下部出料口排出的洗余产品以及从洗涤塔的上部出料口排出的洗脱杂质后的二级负载溶剂；

将经反萃塔的轻相分布器自下而上喷出的二级负载溶剂与经反萃塔的重相分布器自上而下喷出的反萃剂融合交换进行分离，获得从反萃塔的下部出料口排出的反萃产品以及从反萃塔的上部出料口排出的空载溶剂。

可选地，在本发明的其它实施方式中，上述洗余产品可通入萃取塔的上部进料口与原料产品混合形成循环；反萃产品可通入洗涤塔的上部进料口与洗涤剂混合形成循环。

可选地，在本发明的其它实施方式中，上述空载溶剂可通入萃取塔的下部进料口与萃取剂混合形成循环。

本发明实施例的有益效果是：本实施例中仅在萃取净化塔体内设置重相分布器和轻相分布器，而不含其它塔内设备，例如多层转盘、振动筛板、振动填料、填料或塔内设备相关联的驱动设备等。由于其仅含重相分布器和轻相分布器，其占位高度低，可以大幅度降低塔的高度，和传统的转盘塔、振动筛板塔、振动填料塔相比，可以降低塔高40～50％，减少材料消耗，降低投资。与常规萃取过程相比，返混少，处理能力可提高30～40％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它相关的附图。

图1为本发明实施例提供的溶剂萃取产品的设备的结构示意图；

图2为本发明实施例提供溶剂萃取产品的方法的工艺流程图。

图标：100-溶剂萃取产品的设备；101-萃取净化塔体；102-重相分布器；103-轻相分布器；104-上部进料口；105-下部进料口；106-上部出料口；107-下部出料口；110-萃取塔；111-萃取剂；112-原料产品；113-萃余产品；114-一级负载溶剂；120-洗涤塔；121-洗涤剂；122-洗余产品；123-二级负载溶剂；130-反萃塔；131-反萃剂；132-反萃产品；133-空载溶剂。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的溶剂萃取产品的设备100和方法进行具体说明。

请参阅图1，本实施例提供了一种溶剂萃取产品的设备100，其包括萃取净化塔体101，该萃取净化塔内仅设置有位于上部的向下喷淋的重相分布器102和位于下部的向上喷淋的轻相分布器103，萃取净化塔体101开设有上部进料口104、下部进料口105、上部出料口106和下部出料口107，上部进料口104与重相分布器102连通，下部进料口105与轻相分布器103连通。

本实施例中仅在萃取净化塔体101内设置重相分布器102和轻相分布器103，而不含其它塔内设备，例如多层转盘、振动筛板、振动填料、填料或塔内设备相关联的驱动设备等。由于其仅含重相分布器102和轻相分布器103，其占位高度低，可以大幅度降低塔的高度，和传统的转盘塔、振动筛板塔、振动填料塔相比，可以降低塔高40～50％，减少材料消耗，降低投资。常规的塔高最少约为25-30m，而本实施例中，塔高最低可以为12-18m。

此外，本实施例中，通过喷淋的方式实现重相物料向下喷出，而轻相物料向上喷出，向下喷出的重相物料和向上喷出的轻相物料进行融合交换，本实施例中，重相分布器102和轻相分布器103为微米级喷淋液体分布器，能够喷出微米级的小液滴，有利于提升高效传质分离的效果，使得重相物料和轻相物料更易混合。进一步地，在选择喷淋液体分布器时，应优先选择抗堵性能较佳的分布器，从而能够有效防止在生产过程中发生堵塞。本实施例中，重相分布器102和轻相分布器103的具体结构可参阅现有技术中对喷淋液体分布器的描述，这里不做具体阐述。

进一步地，本实施例中的萃取净化塔体101可以为一个或多个，当萃取净化塔体101为一个时，其进行间歇式生产，而当萃取净化塔体101为多个且相互连通时，可以进行连续生产。

优选地，请结合参阅图1和图2，本实施例中，萃取净化塔体101为三个，分别为萃取塔110、洗涤塔120和反萃塔130。其中，萃取塔110、洗涤塔120和反萃塔130分别为一个或多个。根据现场情况，萃取塔110、洗涤塔120、反萃塔130三塔一字排开，可以是左、中、右布置，也可以是右、中、左布置，也可以呈三角形布置。

萃取塔110、洗涤塔120和反萃塔130的结构相同，但其内部通入的液体不同。

具体地，萃取塔110的上部出料口106与洗涤塔120的下部进料口105连通，洗涤塔120的上部出料口106与反萃塔130的下部进料口105连通。通过将萃取塔110、洗涤塔120和反萃塔130连通，实现连续生产的目的，有利于提高生产效率。

进一步地，萃取塔110的上部进料口104与洗涤塔120的下部出料口107连通，洗涤塔120的上部进料口104与反萃塔130的下部出料口107连通。萃取塔110的下部进料口105与反萃塔130的上部出料口106连通。

本实施例中，通过上述操作，将萃取塔110、洗涤塔120和反萃塔130形成循环，有利于提升原料的萃取率，同时有利于节约成本。

此外，本实施例还提供了一种溶剂萃取产品的方法，其采用上述提及的溶剂萃取产品的设备100进行，其包括以下步骤：

当萃取净化塔体101只有一个时：经重相分布器102自上而下喷出的原料产品112与经轻相分布器103自下而上喷出的萃取净化液体融合交换进行分离。

萃取净化塔体101为三个，分别为萃取塔110、洗涤塔120和反萃塔130，萃取塔110的上部出料口106与洗涤塔120的下部进料口105连通，洗涤塔120的上部出料口106与反萃塔130的下部进料口105连通，其中，萃取塔110、洗涤塔120和反萃塔130分别为一个或多个；

将经萃取塔110的重相分布器102自上而下喷出的原料产品112与经萃取塔110的轻相分布器103自下而上喷出的萃取剂111融合交换进行分离，获得从萃取塔110的下部出料口107排出的萃余产品113以及从萃取塔110的上部出料口106排出的负载有目标产品的一级负载溶剂114；

将经洗涤塔120的轻相分布器103自下而上喷出的一级负载溶剂114与经洗涤塔120的重相分布器102自上而下喷出的洗涤剂121融合交换进行分离，获得从洗涤塔120的下部出料口107排出的洗余产品122以及从洗涤塔120的上部出料口106排出的洗脱杂质后的二级负载溶剂123；

将经反萃塔130的轻相分布器103自下而上喷出的二级负载溶剂123与经反萃塔130的重相分布器102自上而下喷出的反萃剂131融合交换进行分离，获得从反萃塔130的下部出料口107排出的反萃产品132以及从反萃塔130的上部出料口106排出的空载溶剂133。

上述洗余产品122可通入萃取塔110的上部进料口104与原料产品112混合形成循环；反萃产品132可通入洗涤塔120的上部进料口104与洗涤剂121混合形成循环。

上述空载溶剂133可通入萃取塔110的下部进料口105与萃取剂111混合形成循环。

本实施例提供的溶剂萃取产品的设备100的具体工作过程如下：

新鲜原料产品112经萃取塔110上部重相分布器102喷出后，自上而下形成微米级的重相小液滴，新鲜萃取剂111(或来自反萃塔130的空载溶剂133)由萃取塔110下部轻相分布器103喷出，自下而上形成微米级的轻相小液滴，上述两相小液滴充分融合交换，进而分离，大部分目标产品进入萃取剂111中，在萃取塔110的顶部形成一级负载溶剂114从上部出料口106排出，作为洗涤塔120的轻相由洗涤塔120下部的轻相分布器103向上喷出，自下而上形成微米级的轻相小液滴，同时，洗涤剂121(或来自反萃塔130的反萃产品132)自洗涤塔120上部重相分布器102向下喷出后，自上而下形成微米级的小液滴，洗涤塔120中轻、重两相小液滴充分融合交换，进一步将一级负载溶剂114中的杂质清洗掉，同时提高目标产品在一级负载溶剂114中的浓度，在洗涤塔120上部分相后形成二级负载溶剂123，含有杂质的洗余产品122则沿相应管线混入到新鲜原料产品112中作为重相进入到萃取塔110上部的重相分布器102，形成循环，而含有浓度极高的二级负载溶剂123则作为轻相进入到反萃塔130下部的轻相分布器103，在反萃塔130内自下而上喷出微米级小液滴，与反萃塔130上部重相分布器102喷出的微米级的反萃溶剂小液滴进行充分融合交换，进而传质分离，在反萃塔130顶部分相后形成空载溶剂133，沿相应管线并入到萃取塔110的萃取剂111给料管线中，作为轻相进入到萃取塔110下部的轻相喷淋分布器，进行循环使用，反萃塔130塔底沉积形成的反萃产品132，一部分作为洗涤塔120的重相进入到洗涤塔120上部的重相分布器102，循环使用，另一部分反萃产品132，则进入到后续处理工序，进行深加工，最终成为不同浓度级的产品。

以下以萃取净化磷酸为例对本发明的溶剂萃取产品的设备100和方法进一步进行阐述。

在萃取塔110中，来自上一工序，经过预处理的含有一定量杂质的原料产品112(原料磷酸)，首先进入萃取塔110上部的重相分布器102，在一定压力下，原料磷酸经由重相分布器102自上而下喷出无数微米级的极小液滴，在重力作用下继续下行，同时，萃取剂111经由萃取塔110下部的轻相分布器103，自下而上向上喷淋，成为无数微米级的小液滴，和重相分布器102喷淋下行的微米级磷酸小液滴进行融合交换，再传质分离，由于萃取剂111对磷酸具有极高的溶解度，萃取剂111密度相对又低，大部分磷酸则溶于萃取剂111中，随萃取剂111上行到萃取塔110的顶部，经过分相后成为一级负载溶剂114，经由萃取塔110上部出料口106，沿相应管线进入洗涤塔120下部的轻相分布器103，由下而上向上进行喷淋；在萃取塔110中，原料产品112(原料磷酸)和萃取剂111经过质量传递后，原料磷酸中的杂质随小部分磷酸，沉降到萃取塔110的底部，成为萃余产品113(本实施例中为萃余酸)，从萃取塔110底部排出，可以作为制作磷肥的原料。

在洗涤塔120中，洗涤剂121(本实施例中为洗涤酸)作为重相经由洗涤塔120上部重相分布器102向下喷淋成无数微米级的小液滴，同样，小液滴在重力作用下下行；来自萃取塔110顶部的一级负载溶剂114经由洗涤塔120下部轻相分布器103在一定压力作用下，由下而上喷出无数微米级的小液滴，和下行的洗涤剂121微米级小液滴进行融合交换，之后，二者进行质量传递，因为密度和溶解度的不同，一级负载溶剂114中存量不多的杂质，进入洗涤剂121中，沉降到洗涤塔120的底部，成为洗余产品122(本实施例中为洗余酸)，洗余产品122从塔的底部在动力作用下，沿相应管线，并入到萃取塔110的原料磷酸中，经由萃取塔110上部重相分布器102喷出，进行循环使用；洗涤剂121和洗涤塔120内的一级负载溶剂114进行质量传递后，大部分洗涤剂121溶入到一级负载溶剂114中，使一级负载溶剂114中的磷酸浓度得以进一步提高，因密度偏低并上升到洗涤塔120的顶部，经过分相后，作为含有磷酸浓度极高的二级负载溶剂123，在一定动力作用下沿相应管线进入到反萃塔130下部的轻相分布器103，进行由下向上的喷淋。

在反萃塔130中，反萃剂131(本实施例中为脱盐水)作为重相经由反萃塔130上部重相分布器102自上而下喷淋成无数微米级的小液滴，小液滴在重力作用下下行；来自洗涤塔120顶部含有大量磷酸的二级负载溶剂123经由反萃塔130下部轻相分布器103，在一定压力作用下，由下而上喷出无数微米级的小液滴，和下行的反萃剂131微米级小液滴进行融合交换，之后，反萃剂131小液滴和二级负载溶剂123小液滴进行质量传递，因为密度和溶解度的不同，二级负载溶剂123被反萃剂131反萃后，磷酸从二级负载溶剂123中分离进入到反萃剂131中，由于二级负载溶剂123中的萃取剂111密度偏低，上升到反萃塔130顶部，待分相后，变成空载溶剂133，在一定动力作用下沿相应管线并入到萃取塔110的萃取剂111给料管道中，和新鲜萃取剂111一道作为萃取塔110的轻相进行喷淋循环使用；磷酸和萃取剂111分离后，随脱盐水，沉降到反萃塔130的底部，成为反萃产品132(本实施例中为反萃酸)，一部分反萃产品132在动力作用下从塔的底部流向洗涤塔120并入到洗涤剂121中，作为重相从洗涤塔120的重相分布器102中喷出，进行循环使用，另一部分反萃产品132则作为纯度较高的产品去后续处理工序进一步深加工，成为工业级或食品级的磷酸。

本实施例利用仅设置有重相分布器102和轻相分布器103的萃取净化塔体101对原料产品112进行萃取净化，与常规萃取过程相比，返混少，处理能力可提高30～40％。该萃取净化塔体101不含其它塔内设备，例如多层转盘、振动筛板、振动填料、填料或塔内设备相关联的驱动设备等。由于其仅含重相分布器102和轻相分布器103，其占位高度低，可以大幅度降低塔的高度，和传统的转盘塔、振动筛板塔、振动填料塔相比，可以降低塔高40～50％，减少材料消耗，降低投资。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。