具有通过使用选择性溶剂的萃取蒸馏来分离烃和/或烃的衍生物的混合物的分离用装置的塔的制作方法

本发明涉及一种包括用于通过使用选择性溶剂的萃取蒸馏来分离烃和/或烃的衍生物的混合物的分离用内部构件的塔和一种采用该塔的方法。

背景技术：

萃取蒸馏塔用于使用扩大要分离的混合物的成分之间的挥发性差异的选择性溶剂分离烃和/或烃的衍生物的混合物。使要分离的混合物和选择性溶剂以对流形式经过塔的分离用内部构件上方，选择性溶剂变成载持有选择性溶剂对其较大亲和性的来自要分离的混合物的成分并且作为载持的选择性溶剂从塔的下部区域被提取，同时，相比之下，选择性溶剂对其具有较低亲和性的来自要分离的混合物的成分保持在气相下并且作为被完全或部分冷凝以获得冷凝物的顶部流被提取，所述顶部流的一部分作为产品流被提取，其余部分作为回流物被再引导到塔。

塔的有效运行要求回流物与选择性溶剂均匀地混合并且溶解在其中以获得均匀组合物的单相液态溶液。

在缺少本发明的选择性溶剂与回流物的预混合、即它们分开供给的现有技术塔的情况下，塔遭受显著的效率损失，这是因为两种液体的溶解和均质化至少部分在分离用内部构件的上部区域中受影响并且所述内部构件因此无法用于实际的分离任务。因此，直径为4.70m的塔在用于使用N-甲基吡咯烷酮作为选择性溶剂从C4馏分除去1,3-丁二烯的萃取蒸馏中遭受最高达60％的效率损失。

已针对上述问题提出的解决办法的一个例子是将两个液体分配器彼此上下配置并且将要混合的液流中的一种液流引导到每个所述分配器上。这可实现塔效率的部分提高，但代价是额外的安装高度。

技术实现要素：

因此，本发明的一个目的是提供一种萃取蒸馏塔，其在不以塔的效率损失或额外的安装高度为代价的前提下确保回流物和选择性溶剂的例外混合。

此目的通过一种包括用于通过使用选择性溶剂的萃取蒸馏来分离烃和/或烃的衍生物的混合物的分离用内部构件的塔来实现，所述塔具有位于塔的上部区域中的选择性溶剂的供给部和位于选择性溶剂的供给部下方的要分离的烃和/或烃的衍生物的混合物的供给部，选择性溶剂在塔中载持有选择性溶剂对其具有较大亲和性的来自要分离的混合物的成分并作为载持的选择性溶剂从塔的下部区域被提取，同时，相比之下，选择性溶剂对其具有较低亲和性的来自要分离的混合物的成分保持在气相下并作为被完全或部分冷凝以获得冷凝物的顶部流被提取，顶部流的一部分作为产品流被提取，其余部分作为回流物被再引导到塔，其中

-所述塔在塔的位于分离用内部构件上方的区域中包括用于供给选择性溶剂的第一大致水平的给送管道，

-其中，第一大致水平的给送管道具有向最窄部位变窄的截面变窄部，所述管道在截面变窄部的下游再次加宽，并且其中

-所述塔包括用于供给回流物的第二给送管道，所述管道在截面变窄部的最窄部位的区域中与第一大致水平的给送管道接合。

萃取蒸馏领域的技术人员不会采用以上利用文丘里效应的用于将回流物混合到选择性溶剂中的混合设备，特别是由于担忧在本例中为选择性溶剂流的原动射流会吸入气体而形成气泡，气泡对液体在塔截面上的均匀分布有负面影响。

然而，已发现，出乎意料地，在第一大致水平的给送管道中的截面变窄部的最窄部位的区域中，建立了基本上可描述如下的动态平衡：

流经第一大致水平的给送管道的选择性溶剂的液体射流的抽吸效应只要经由第二给送管道吸入一定量的气体就停止，所述第二给送管道在截面变窄部的最窄部位的区域中与第一大致水平的给送管道接合；液柱回流到第二给送管道中，但所述液柱很快再次消除，其原因在于只要第二给送管道中已构建甚至小的液柱就再建立抽吸效应。已经被吸入的气体由于截面变窄部的最窄部位下游的高湍流而完全溶解在液体中。

根据本发明，可采用任何现有技术萃取蒸馏塔。优选标准塔，因为对于大直径塔、特别是直径大于0.5m或大于1.5m的塔而言，回流物与选择性溶剂的溶解和均质化随着塔直径增加而变得越困难。分离用内部构件特别是可为托盘或填充物。在填充物的情况下，配置在其上方的液体分离器始终是必要的。

有利的是在塔中的分离用内部构件上方配置有液体分配器。

在托盘作为分离用内部构件的情况下，配置在所述托盘上方的附加液体分配器不是严格必要的；还可能的是，最上部的托盘具备所述液体分配器的功能，不过这些此后不再可用于实际的分离任务。

液体分配器将液体均匀地分配到塔截面上并且包括使得蒸汽与液体分开向上经过塔的类型的配件。可使用的液体分配器的例子包括槽式分配器、穿孔板分配器、喷嘴分配器或管道分配器。

回流物优选被引导到分离用内部构件、特别是托盘上，以从上行的蒸气擦去溶剂。

将两股液流混合随着密度和粘度差越大而越困难。这特别是适用于大于约3％至5％的密度差和大于约50％的粘度差。

例如在将所谓的萃余液1——即主要包含丁烷和丁烯的混合物——与N-甲基吡咯烷酮和作为选择性溶剂的8.3wt％的水混合的过程中遇到了问题，因为两种液体在密度(NMP/水＝1.014kg/m3对萃余物1＝572kg/m³)和粘度(NMP/水＝1.179mPa·s对萃余物1＝0.14mPa·s)方面明显不同。

第一大致水平的给送管道的包括向最窄部位变窄的截面变窄部和相邻变宽部的特定构型利用了众所周知的文丘里效应，即缩窄产生局部提高的速率，其使得第二液流经由配置在截面变窄部的最窄部位的区域(即缩窄区域)中的第二给送管道吸入而不需要给料泵或静压力。利用文丘里效应因此可以在不使用运动部件的情况下并且在不增加对于静压力的应用而言将必要的附加的安装高度的情况下实现液流的彻底混合。

这里，第一给送管道大致水平地配置在塔中，这应当理解为意味着也涵盖最高达5度或最高达10度的由于取决于制造和安装的因素而引起的与水平方向的小的偏离。

有利的是截面变窄部上游的第一大致水平的给送管道的截面与第一水平给送管道在截面变窄部的最窄部位的截面的比例被选择成使得第一大致水平的给送管道内部在截面变窄部的最窄部位处的压力高于第一大致水平的给送管道外部在紧邻截面变窄部的最窄部位处的压力。

更优选第一大致水平的给送管道在截面变窄部上游的直径被选择成使得第一大致水平的给送管道在截面变窄部上游的流速处于从0.1至5.0m/s的范围内，优选处于从0.3至1.5m/s的范围内。

第一大致水平的给送管道的几何形状优选被选择成使得截面变窄部跨越最高达第一大致水平的给送管道的直径4倍、优选3倍的长度，并且截面变窄部的最窄部位的下游的变宽部跨越第一大致水平的给送管道的直径0.1倍与第一大致水平的给送管道的直径15倍之间的长度。

第一大致水平的给送管道的这种特定构型旨在实现所述管道的最小化长度，以便其安装成本尽可能低。

在一种有利的构型中，在截面变窄部的最窄部位的区域中与第一大致水平的给送管道接合的第二给送管道优选以第二给送管道的直径的0.1至0.8倍的突出深度、优选以第二给送管道的直径的0.15至0.75倍的突出深度突出到所述管道中。

第二给送管道的这种优选构型相比于第一大致水平的管道的截面实现了另外的混合改善。更优选的是突出到第一大致水平的管道中的第二给送管道与所述第二给送管道的纵向轴线成在4°至65°的范围内的角度倾斜地终止。

这种更优选的构型由于第二给送管道的端部处的增强的分离旋涡和总体上更强的吸入效应而相比于第一大致水平的给送管道的截面实现了进一步的混合改善。

在又一改进的实施方案中，第一大致水平的给送管道在其中配置有位于截面变窄部的最窄部位的下游并且大致横向于所述管道的纵向轴线的部分地阻塞所述管道的截面的大致平坦的静态混合元件。

本例中设置的静态混合元件应当是大致平面的，即其在第一大致水平的给送管道的纵向上的尺寸与其两个其它尺寸相比应当可忽略不计。

大致平坦的静态混合元件应当部分地阻塞第一大致水平的给送管道的截面，优选在其5％至50％的范围内阻塞。

大致平坦的静态混合元件优选以所述管道在所述管道的最窄截面的部位的直径的至少两倍与所述第一大致水平的给送管道的最窄截面的部位间隔开。

有利的是静态混合元件偏心地配置在第一大致水平的给送管道的截面中并与第一大致水平的给送管道的内壁接触或接近其壁但在所述第一大致水平的给送管道的上部区域中与所述管道的内壁间隔开。

优选的是偏心地配置在第一大致水平的给送管道中的静态混合元件呈圆环的形状。

在又一优选实施方案中，偏心地配置在第一大致水平的给送管道中的静态混合元件呈在顶部开口的圆环的形状，所述圆环优选在所述内壁的上部区域中借助于支承件固定在内壁上。

本发明还涉及一种用于在塔中通过使用选择性溶剂的萃取蒸馏来分离烃和/或烃的衍生物的混合物的方法，所述塔具有位于塔的上部区域中的选择性溶剂的供给部和位于选择性溶剂的供给部下方的要分离的烃和/或烃的衍生物的混合物的供给部，选择性溶剂在塔中变成载持有选择性溶剂对其具有较大亲和性的来自要分离的混合物的成分并作为载持的选择性溶剂从塔的下部区域被提取，同时相比之下，选择性溶剂对其具有较低亲和性的来自要分离的烃和/或烃的衍生物的混合物的成分保持在气相下并作为被完全或部分冷凝以获得冷凝物的顶部流被提取，顶部流的一部分作为产品流被提取，其余部分作为回流物被再引导到塔，其中

-选择性溶剂经由第一大致水平的给送管道供给到塔的在分离用内部构件上方的上部区域中，其中第一大致水平的给送管道具有向最窄部位变窄的截面变窄部，所述管道在截面变窄部的下游再次变宽，并且其中

-经由在截面变窄部的最窄部位与第一大致水平的给送管道接合的第二给送管道供给回流物。

根据本发明的方法优选是使用选自N-甲基吡咯烷酮或其与水的混合物、二甲基甲酰胺和乙腈的选择性溶剂的对C4馏分的萃取蒸馏以获得丁烷和/或丁烯和/或1,3-丁二烯或对包含芳香族环烃的混合物的萃取蒸馏以获得苯和/或甲苯和/或二甲苯。

附图说明

以下借助于附图和工作例更具体地地阐述本发明。

在附图中，特别地，

图1示出根据本发明的塔的优选实施方案的示意图，

图2示出第一给送管道的优选实施方案的示意图，所述管道在第一大致水平的给送管道中的截面变窄部的最窄部位的区域中大致水平地配置在塔中并且具有位于第一大致水平的给送管道中的截面变窄部的最窄部位的下游的静态混合元件，以及

图3A和3B示出静态混合元件的优选实施方案的实施例。

具体实施方式

图1示出用于通过使烃和/或烃的衍生物的混合物在分离用内部构件E上与选择性溶剂2对流行进而进行所述混合物的萃取蒸馏的本发明的塔K的优选实施方案，塔K具有配置在所述内部构件上方的液体分配器F，选择性溶剂2在塔K中变成载持有选择性溶剂2对其具有较大亲和性的来自要分离的混合物1的成分并且作为载持的选择性溶剂3从塔的下部区域被提取，同时相比之下，选择性溶剂2对其具有较低亲和性的来自要分离的混合物的成分保持在气相下并且作为被冷凝以获得冷凝物5的顶部流4被提取，顶部流4的一部分作为产品流6被提取，其余部分作为回流物7被再引导到塔K。

选择性溶剂2经由内部构件E和液体分配器F上方的大致水平的给送管道R1被给送到塔中。大致水平的给送管道R1具有诱发文丘里效应的几何形状，即给送管道R1具有向最窄部位变窄的截面变窄部，在其之后所述管道再次变宽，回流物7在截面变窄部的最窄部位的区域中从第二给送管道R2吸入而不需要给料泵或静压力。

图2中的示意图阐明了本发明必不可少的用于将回流物7混合到选择性溶剂2中的混合元件：选择性溶剂2经由具有向最窄截面V变窄的截面变窄部并且随后再次变宽的第一给送管道R1供给。在截面变窄部的最窄部位V的区域中，布置有第二给送管道R2，回流物7穿过第二给送管道R2并且混合到选择性溶剂的流2中。当静态混合器M配置在截面变窄部的最窄部位V的下游并且横向于从第一给送管道R1通过的主流动方向时，所示的优选实施方案实现了混合品质的额外改善。

静态混合器M的优选几何构型在图3A和3B中示出：在图3A中呈在顶部开口并与管道R1的下部内壁接触的圆环的形状，而在图3B中呈同样与第一给送管道R1的下部内壁接触但与所述管道的上部内壁间隔开并且使用支承件固定在其上的偏心地配置的圆环的形状。

工作例：

将包含具有1013.7kg/m³的密度和1.179mPa·s的粘度的N-甲基吡咯烷酮/水混合物的选择性溶剂流2在分离用内部构件E上方并以417t/h的质量流量给送到内径为5.33m的萃取蒸馏塔K中。以22t/h的质量流量导入的回流物7包含具有572.1kg/m³的密度和0.14mPa·s的粘度的丁烷与丁烯的混合物。

比较例：

为了进行比较，萃取蒸馏塔K在其中配置有位于分离用内部构件E上方的可商业获得的穿孔板液体分配器。在用于从液体分配器放出液体的开口的平面中，如下文定义的混合品质X_max/X_av的值为6.8。

当报告混合品质时，X_max目前针对流7的质量份数描述测量区中的最高值。

相应地，X_av针对流7的质量份数描述测量区中的平均值，即在完全混合的情况下在整个测量区中发现的值。

混合品质通过比例X_max/X_av来定义。因此，在理想混合的情况下混合品质为1。

比例X_min/X_av类似地定义，即，针对流7的质量份数在任何情况下都定义为测量区中的最低值与测量区中的平均值的比例。

本发明的实施例：

实施例1：

设置在分离用内部构件E上方的混合设备是具有向最窄部位V变窄的截面的第一大致水平的给送管道R1，所述管道此后再次变宽。在截面变窄部的最窄部位V的区域中，第二给送管道R2与其接合，部分地突出到第一大致水平的给送管道R1中，并且具有倾斜的端部。

具体测量结果如下：

-第一大致水平的给送管道R1的直径＝304.8mm，

-第一大致水平的给送管道R1的截面变窄部在所述管道的纵向上延伸150mm的长度，

-截面变窄部的最窄部位V的区域：在第一大致水平的给送管道R1的纵向上延伸75mm，

-第一大致水平的给送管道R1的最窄部位V处的直径R1＝130mm，

–向原始直径304.8mm变宽的相邻变宽部延伸了该第一大致水平的给送管道R1的480mm的长度。

在截面变窄部的最窄部位V的区域中，内径为50.8mm的第二给送管道R2在上游端以49.2mm的突出深度并且在下游端以29.2mm的突出深度突出到第一大致水平的给送管道R1中，即第二给送管道R2是倾斜的。

得到的混合品质值在截面变窄部的最窄部位V的面向下游的端部下游2m的距离处的定义为第一大致水平的给送管道R1的截面的测量区中确定：

X_max/X_av等于1.09，并且

X_min/X_av等于0.85。

实施例2：

实施例2中的设置除以下外与实施例1中的设置相同：另外，在给送管道R1和R2的下游配置有与图3B中的示意图对应的静态混合元件M，其呈偏心地配置的圆环的形状并且由钢板制成，并且厚度为4mm、外径为260mm且内径为200mm，所述圆环与第一大致水平的给送管道R1的下部内壁接触并且使用两个支承件固定在所述管道的上部内壁上。

这种情况下确定的混合品质对于X_max/X_av为1.02且对于X_min/X_av为0.99。

附图标记列表

流：

1 烃和/或烃的衍生物的混合物

2 选择性溶剂

3 载持的选择性溶剂

4 顶部流

5 冷凝物

6 产品流

7 回流物

设备和设备部件

K 塔

E 分离用内部构件

F 液体分配器

R1 第一大致水平的给送管道

R2 第二给送管道

V 截面变窄部的最窄部位