一种连续式同步行星机械化学反应系统的制作方法

本发明属于机械化学领域，尤其涉及一种连续式同步行星机械化学反应系统。

背景技术：

机械化学（Mechanochemical）是机械加工和化学反应在分子水平的结合，包括机械粉碎、机械压力作用下的化学反应、摩擦、机械降解聚合物、空穴效应、超声波物理化学和分子期间作用力等等。机械化学可以看作是一门化学工业和机械工业的交叉学科。近年来，机械化学反应技术作为交叉学科领域的一种新兴的绿色制药技术，迅速地崛起与发展，得到了国内外众多学者的关注。机械化学反应过程具有底物接触面大，传质效率高、反应速率快、选择性好的特点，不但能够减少环境不友好溶剂/试剂的使用，还能够有效提高反应的能量效率与产品收率，甚至促使溶液中难以发生的反应（如C-Cl键活化、非碳共价骨架活化等）高效进行，因而发展前景广阔。迄今，利用机械化学反应技术已成功实现一系列重要的无溶剂药物合成反应，如金属催化偶联，环合，不对称加成等，以及黄酮、多糖、三萜酸、生物碱等多类植物药有效成分的提取及木质素、纤维素等植物材料的降解。这些成功的案例均涉及不同物质相态间（如固-固、固-液）的化学反应，并展现出传统处理方式无法企及的优越性。

实现机械化学的反应装置称为机械化学反应器，其中最常用的是球磨机，包括行星球磨机、震动球磨机和滚筒球磨机等。行星球磨机能量强度高，应用的体系对象多，然而行星球磨机由于研磨腔绕中心轴高速旋转，且自身也在旋转，存在如何连续进出料的困难，通常只能采用间歇操，这限制了其在规模化生产中的运用，如能实现行星球磨机连续化生产，就能突破机械化学法在规模化、工业化运用中的瓶颈。

专利（201310237964.3，一种超重力微管道反应器）借鉴高速逆流色谱（HSCCC）的特殊结构实现同步行星运动时的管道解绕，避免管道扭断，因而实现连续进出物料。专利（201810152756.6，一种连续式同步行星机械化学反应器）借鉴专利（201310237964.3，一种超重力微管道反应器）的设想实现了行星式机械化学反应器的连续化，但未揭示整个系统。

技术实现要素：

为解决传统方法存在的不足和缺陷，本发明在专利（201810152756.6，一种连续式同步行星机械化学反应器）基本构思的基础上，发明一种连续式同步行星机械化学反应系统。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为，一种连续式同步行星机械化学反应系统包括反应器、旋风分离器、风机、冷凝器、溶解釜、溶剂回收釜、结晶釜、第一过滤器、第二过滤器、液泵、螺旋泵、气泵；所述反应器设有管束进口和产物出口；所述旋风分离器设有进口、固体出口、气体出口；所述溶解釜设有进料口、溶剂进口和出料口；所述第一过滤器和第二过滤器均设有各自的进口、固体出口和液体出口；所述溶剂回收釜设有进口、气体出口、液体出口；所述冷凝器为管壳式换热器，设有管程进口和管程出口；所述结晶釜设有原料进口、套用液进口和出口；所述液泵的出口与液体输送管的一端连通，液体输送管的另一端穿入管束进口；所述螺旋泵的出口与粉体输送管的一端连通，粉体输送管的另一端穿入管束进口；所述气泵的出口与气体输送管的一端连通，气体输送管的另一端穿入管束进口；所述反应器的产物出口与旋风分离器的进口连通，所述旋风分离器的气体出口与风机的进口连通；所述旋风分离器的固体出口与所述溶解釜的进料口连通，溶解釜的出料口与第一过滤器的进口连通；所述第一过滤器的液体出口与溶剂回收釜的进口连通；所述溶剂回收釜的气体出口与冷凝器的管程进口连通，冷凝器的管程出口与溶解釜的溶剂进口连通；所述溶剂回收釜的液体出口与结晶釜的原料进口连通；所述结晶釜的出口与第二过滤器的进口连通；所述第二过滤器的液体出口与结晶釜的套用液进口连通；

作为改进，所述反应器由主体和框架构成；所述主体的结构如下：出料管（11）为一段直角弯管，其一端垂直设置；中心轴管（1）也垂直固定并从出料管（11）垂直设置一端的中心穿过并贯穿出料管（11）；所述出料管（11）的另一端即为反应器的产物出口；锥形旋转腔（9）的锥头部位与套管（12）连通，皮带轮（13）固定在套管（12）上，锥形旋转腔（9）的圆底面与旋转顶板（3）通过固定立柱（8）固定，这样使得锥形旋转腔（9）、套管（12）、皮带轮（13）、旋转顶板（3）和固定立柱（8）形成了一个刚性旋转体；所述刚性旋转体通过轴承支撑安装在中心轴管（1）上；反应球磨腔（2）和配重（7）通过轴承与中心轴管（1）呈轴对称地安装在锥形旋转腔（9）的底面与旋转顶板（3）之间，配重（7）起平衡作用；反应球磨腔（2）和配重（7）在旋转顶板（3）以上部分别固定设置一个中心齿轮（6）和一个行星齿轮（4），在靠近锥形旋转腔（9）的底面也分别固定设置一个中心齿轮（6）和一个行星齿轮（4）；输送管束（5）的一端贯穿反应球磨腔（2）上端的行星齿轮（4）与反应球磨腔（2）内部连通，且与行星齿轮（4）固定 ；输送管束（5）的另一端贯穿中心轴管（1）上端的中心齿轮（6），后穿过中心轴管（1）内部在低于出料管（11）的位置从中心轴管（1）侧面穿出，且输送管束（5）与中心齿轮（6）和中心轴管（1）固定，这一端即为反应器的管束进口；所述出料管（11）内径大于锥形旋转腔（9）的套管（12）的外径，因而套管（12）与静止不动的出料管（11）之间有一定的环隙；行星齿轮（4）和中心齿轮（6）大小一致，相互啮合，这样当变频电机（10）带动皮带轮（13）使刚性旋转体绕中心轴管（1）旋转时，可使反应球磨腔（2）在绕中心轴管（1）公转的同时绕自身中心轴作相同方向、相同角度的自转，即“同步行星运动”，避免输送管束（5）缠绕折断；所述框架的结构如下：底板（14）、中板（15）和顶板（17）通过立柱（16）固定为一个框架；所述主体的中心轴管（1）支撑并固定在底板（14）上，旋转顶板（3）通过上轴承（18）与顶板（17）接触，锥形旋转腔（9）的圆底面通过下轴承（19）与中板（15）接触。

进一步改进，所述反应球磨腔（2）由圆柱形腔体（2-1）、锥头设有进口管（2-4）的上锥形封头（2-2）和锥头设有出口管（2-5）的下锥形封头（2-3）构成；所述圆柱形腔体（2-1）外设有夹套层（2-6），内设有4块分隔筛板（2-7）将腔体分隔为5个腔体单元，上往下第一个腔体单元为分布腔（2-8），第2至4个腔体单元为反应单元（2-9），第5个腔体单元为物料收集腔（2-10）；所述分隔筛板内设有温度探头（2-11）；所述每个反应单元（2-9）的侧面设有测压室（2-12），测压室（2-12）穿过夹套层（2-6）通过4个细孔与反应单元（2-9）内部连通，所述反应单元（2-9）内装有研磨介质球（2-13）。

再改进，所述输送管束（5）内穿有液体输送管、粉体输送管、气体输送、夹套层进管、夹套层出管、温度信号线、压力信号线，如同一根 “七芯导线”。

与现有技术相比，本发明的优点在于：通过风机和旋风分离器构成的微负压系统，实现了反应器出料的连续抽出，同时避免了物料的泄漏；通过溶解釜、溶剂回收釜、结晶度釜、第一过滤器和第二过滤器构成的分离系统，实现了反应物的分离；在反应器的反应球磨腔上设置温度和压力监测探头，实现了对反应过程温度、压力的检测；在反应腔设置夹套，实现对反应过程的温度控制。

附图说明

图1是本发明的一种连续式同步行星机械化学反应系统的结构示意图。

图2是本发明的反应器的主体的立体结构示意图。

图3是本发明的反应器的框架的立体结构示意图。

图4是本发明的反应器的反应球磨腔的结构示意图。

其中：1为中心轴管、2为反应球磨腔、3为旋转顶板、4为行星齿轮、5为输送管束、6为中心齿轮、7为配重、8为固定立柱、9为锥形旋转腔、10为变频电机、11为出料管、12为套管、13为皮带轮、14为底板、15为中板、16为立柱、17为顶板、18为上轴承、19为下轴承、2-1为圆柱形腔体、2-2为上锥形封头、2-3为下锥形封头、2-4为进口管、2-5为出口管、2-6为夹套层、2-7为分隔筛板、2-8为分布腔、2-9为反应单元、2-10为物料收集腔、2-11为温度探头、2-12为测压室、2-13为研磨介质球。

具体实施方式

下面结合附图1、2、3和4，通过实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

一种连续式同步行星机械化学反应系统包括反应器、旋风分离器、风机、冷凝器、溶解釜、溶剂回收釜、结晶釜、第一过滤器、第二过滤器、液泵、螺旋泵、气泵；反应器由主体和框架构成；主体的结构如下：出料管（11）为一段直角弯管，其一端垂直设置；中心轴管（1）也垂直固定并从出料管（11）垂直设置一端的中心穿过并贯穿出料管（11）；出料管（11）的另一端即为反应器的产物出口；锥形旋转腔（9）的锥头部位与套管（12）连通，皮带轮（13）固定在套管（12）上，锥形旋转腔（9）的圆底面与旋转顶板（3）通过固定立柱（8）固定，这样使得锥形旋转腔（9）、套管（12）、皮带轮（13）、旋转顶板（3）和固定立柱（8）形成了一个刚性旋转体；刚性旋转体通过轴承支撑安装在中心轴管（1）上；反应球磨腔（2）和配重（7）通过轴承与中心轴管（1）呈轴对称地安装在锥形旋转腔（9）的底面与旋转顶板（3）之间，配重（7）起平衡作用；反应球磨腔（2）和配重（7）在旋转顶板（3）以上部分别固定设置一个中心齿轮（6）和一个行星齿轮（4），在靠近锥形旋转腔（9）的底面也分别固定设置一个中心齿轮（6）和一个行星齿轮（4）；输送管束（5）内穿有液体输送管、粉体输送管、气体输送、夹套层进管、夹套层出管、温度信号线、压力信号线，如同一根 “七芯导线”；输送管束（5）的一端贯穿反应球磨腔（2）上端的行星齿轮（4）与反应球磨腔（2）内部连通，且与行星齿轮（4）固定 ；输送管束（5）的另一端贯穿中心轴管（1）上端的中心齿轮（6），后穿过中心轴管（1）内部在低于出料管（11）的位置从中心轴管（1）侧面穿出，且输送管束（5）与中心齿轮（6）和中心轴管（1）固定，这一端即为反应器的管束进口；出料管（11）内径大于锥形旋转腔（9）的套管（12）的外径，因而套管（12）与静止不动的出料管（11）之间有一定的环隙；行星齿轮（4）和中心齿轮（6）大小一致，相互啮合，这样当变频电机（10）带动皮带轮（13）使刚性旋转体绕中心轴管（1）旋转时，可使反应球磨腔（2）在绕中心轴管（1）公转的同时绕自身中心轴作相同方向、相同角度的自转，即“同步行星运动”，避免输送管束（5）缠绕折断。框架的结构如下：底板（14）、中板（15）和顶板（17）通过立柱（16）固定为一个框架；所述主体的中心轴管（1）支撑并固定在底板（14）上，旋转顶板（3）通过上轴承（18）与顶板（17）接触，锥形旋转腔（9）的圆底面通过下轴承（19）与中板（15）接触。反应球磨腔（2）由圆柱形腔体（2-1）、锥头设有进口管（2-4）的上锥形封头（2-2）和锥头设有出口管（2-5）的下锥形封头（2-3）构成；所述圆柱形腔体（2-1）外设有夹套层（2-6），内设有4块分隔筛板（2-7）将腔体分隔为5个腔体单元，上往下第一个腔体单元为分布腔（2-8），第2至4个腔体单元为反应单元（2-9），第5个腔体单元为物料收集腔（2-10）；所述分隔筛板内设有温度探头（2-11）；每个反应单元（2-9）的侧面设有测压室（2-12），测压室（2-12）穿过夹套层（2-6）通过4个细孔与反应单元（2-9）内部连通，所述反应单元（2-9）内装有研磨介质球（2-13）。

旋风分离器设有进口、固体出口、气体出口；溶解釜设有进料口、溶剂进口和出料口；第一过滤器和第二过滤器均设有各自的进口、固体出口和液体出口；溶剂回收釜设有进口、气体出口、液体出口；冷凝器为管壳式换热器，设有管程进口和管程出口；结晶釜设有原料进口、套用液进口和出口；液泵的出口与液体输送管的一端连通，液体输送管的另一端穿入管束进口；螺旋泵的出口与粉体输送管的一端连通，粉体输送管的另一端穿入管束进口；气泵的出口与气体输送管的一端连通，气体输送管的另一端穿入管束进口；反应器的产物出口与旋风分离器的进口连通，旋风分离器的气体出口与风机的进口连通；旋风分离器的固体出口与所述溶解釜的进料口连通，溶解釜的出料口与第一过滤器的进口连通；第一过滤器的液体出口与溶剂回收釜的进口连通；溶剂回收釜的气体出口与冷凝器的管程进口连通，冷凝器的管程出口与溶解釜的溶剂进口连通；溶剂回收釜的液体出口与结晶釜的原料进口连通；结晶釜的出口与第二过滤器的进口连通；第二过滤器的液体出口与结晶釜的套用液进口连通。

本发明的一种连续式同步行星机械化学反应系统的工作过程：液体原料、固体原料和气体原料分别通过液泵、螺旋泵通过输送管束（5）连续输送至反应球磨腔（2）内。变频电机（10）通过皮带带动皮带轮（13）使刚性旋转体绕中心轴管（1）旋转使反应球磨腔（2）在绕中心轴管（1）公转的同时绕自身中心轴作相同方向、相同角度的自转，即“同步行星运动”，避免输送管束（5）缠绕折断。进入反应球磨腔（2）的物料通过分布腔（2-8）进入第一个反应单元（2-9），研磨介质球受到“同步行星”运动的作用对反应物进行剪切、磨擦、冲击、挤压使之发生机械化学反应，并通过研磨介质球的碾压作用将该反应单元的物料碾过筛板进入第二个反应单元（2-9），这样再通过第三反应单元（2-9），反应产物进入物料收集腔（2-10），后落入锥形旋转腔（9）内，再通过锥形旋转腔（9）的套管（12）与中心轴管（1）之间的环隙去旋风分离器进行分离，固体和液体从旋风分离器的固体出口进入溶解釜，气体经过风机排出成为尾气；从冷凝器来的溶剂进入溶解釜对旋风分离器来的固体和液体进行溶解得到溶液，溶液从溶解釜的底部排出进入第一过滤器，过滤后的滤液进入溶剂回收釜，滤饼作为废渣排出；滤液在溶剂回收釜中部分蒸发浓缩，蒸汽进入冷凝器冷凝为溶剂，浓缩液进入结晶釜冷却结晶得到结晶液，结晶液通过第二过滤器得到产品和母液，母液再回到结晶釜。