对称式电解纯净水同时制备重水和重氧水装置的制作方法

本实用新型属于稳定同位素分离提纯技术领域，尤其涉及一种用于将双标纯净水加工成重水和重氧水的装置。

背景技术：

天然水中的氢有2中稳定同位素：氕(¹H)和氘(²H)，氧有3重稳定同位素：氧16 (¹⁶O)、氧17(¹⁷O)和氧18(¹⁸O)。它们之间可以组成九种稳定同位素水分子。其中氧18 元素与天然浓度的氢元素构成重氧水，又叫氧18水(分子式H2¹⁸O)。氘与天然浓度的氧元素构成重水(分子式D2O)。

重水主要用于核反应堆中作减速剂，它可以减小中子的速率，使之符合发生裂变过程的需要。重水和氘也是在研究化学和生理变化中是一种宝贵的示踪材料，也可制备氘代试剂。

重氧水中的氧18(¹⁸O)可以通过回旋加速器轰击变为氟18离子，可以用氟18离子标记FDG，制备正电子显像剂¹⁸F-FDG。由于该显像剂用于核医学正电子发射计算机断层显像诊断技术，使得高浓重氧水需求量大增，使得纯净水精馏富集双标水的工艺得到前所未有的发展。而水精馏得到的双标纯净水(分子式D2¹⁸O)不能直接进入回旋加速器，需要将双标纯净水分离为重氧水(分子式H2¹⁸O)。而现有的工艺主要缺点在于：一、电解过程中通常需要加入KOH作为电解质，引入了氧元素，降低了氧的丰度；二、氕气为99.99％的高纯钢瓶装氢气，原料昂贵；三、电解产生的氘气和氧18气体从水中冒出带走双标纯净水液滴，该双标纯净水液滴通过干燥剂回收后浓度降低，降低了重氧水收率。鉴于以上存在的缺点，有必要对现有技术中的装置进行合理化的改进，本实用新型的技术方案便是基于以上背景产生的。

技术实现要素：

本实用新型装置提供一种对称式电解纯净水同时制备重水和重氧水的装置。该装置主要包括：双标电解池(E1)、纯净水电解池(E2)、氧18路净化器(M1)、氕路净化器 (N1)、重氧水化合器(R1)、氘路净化器(M2)、氧16路净化器(N2)和重水化合器 (R2)。装置中各设备对称连接，结构紧凑，简单美观。

氧18路净化器(M1)下端与氧18除沫器(A3)、双标电解池(E1)和氧18疏水阀 (A22)连接，上端与氧18路止回阀(A9)连接。氕路净化器(N1)下端与氕除沫器(B3)、纯净水电解池(E2)和氕疏水阀(B22)连接，上端与氕路止回阀(B9)连接。氧 18路止回阀(A9)和氕路止回阀(B9)通过氧18混合管(C1)与重氧水化合器(R1)连接。重氧水化合器(R1)下端为重氧水产品出料阀(C4)。重氧水化合器(R1)和重水化合器(R2)的反应端(C2和C6)外壁内置于管式炉中控温。

氘路净化器(M2)下端与氘疏水阀(A20)连接，上端与氘路止回阀(A16)连接。氧16路净化器(N2)下端与氧疏水阀(B20)连接，上端与氧16路止回阀(B16)连接。氧16路止回阀(B16)和氘路止回阀(A16)通过氘混合管(C5)与重水化合器(R2)连接。重水化合器(R2)下端为重水产品出料阀(C8)。

各净化器下端都设有各自旋液室，将电解池电解的气体带出的水蒸汽液滴旋风分离收集下来。收集的液体通过疏水阀排至各自的电解池，从而降低了双标纯净水的损失，提高了重氧水和重水的收率。

双标电解池(E1)和纯净水电解池(E2)均为SPE膜电解池。纯净水在电解池中 SPE膜的阳极侧析出氧气，电子通过外电路传递到阴极，在阴极侧析出氢气。

与现有技术相比本实用新型装置有如下优点：一、同位素水精馏得到的产品双标纯净水可以直接电解，无需加入KOH电解质，避免了氧元素的引入导致氧18丰度的降低，提高了产品收率。二，电解天然纯净水提供氕气，由于是SPE膜，为非透气性隔膜，能承受较大的压差，且对氢离子有单向导通作用，从而制备的氕气纯度可以高达99.99％，生产过程简单稳定，价格便宜。三、对电解析出的气体，流动带出的双标纯净水液滴进行旋液回收，提高了双标纯净水的利用率和产品的收率。

附图说明

图1为本实用新型对称式电解纯净水同时制备重水和重氧水装置流程图。

图2为本实用新型对称式电解纯净水同时制备重水和重氧水装置结构示意图。

图3为旋液室结构示意图。

具体实施方式

装置结构示意图请见图2，在双标纯净水进料口(A17)加入水精馏工艺得到双标纯净水(分子式D2¹⁸O)，液位加至双标纯净水电解池的80％处。在天然纯净水进料口(B17) 加入同位素为天然丰度的纯净水，液位加至天然纯净水电解池的80％处。浸泡电解池10分钟。重氧水化合器(R1)和重水化合器(R2)的反应端外壁内置于管式炉中控温150℃。冷却液采用无水乙醇，制冷设备采用低温冷却循环泵。冷却液管线进口(D1)接至低温冷却循环泵出口，冷却液管线出口(D8)接至低温冷却循环泵入口。调节低温冷却循环泵控制冷却液温度为2-7℃。

开启电解池的2.5V直流电源开关，调节双标纯净水电解池和天然纯净水电解池的电流分别为30A。双标阳极室(A1)产生¹⁸O2气体，纯净水阴极室(B1)产生H2气体，且 H2的产气量是¹⁸O2的两倍。

¹⁸O2通过氧18除沫室(A3)和氧18气管(A4)进入氧18旋液室(V1)，在氧18旋液室(V1)内旋风分离出双标纯净水滴后进入氧18冷凝室(A5)、脱氘室(A6)和氧18 干燥室(A7)。在氧18冷凝室(A5)中，用2-7℃的酒精间壁式冷凝¹⁸O2带出的饱和水蒸气。在脱氘室(A6)脱去因事故导致的泄漏入¹⁸O2中氘气。在氧18干燥室(A7)里吸附气体中带出水蒸气，进一步降低¹⁸O2中的水蒸汽压，得到高纯度的¹⁸O2气体。

H2通过氕除沫室(B3)和氕气管(B4)进入氕旋液室(V4)，在氕旋液室(V4)内旋风分离出天然纯净水滴后进入氕冷凝室(B5)、脱氧室(B6)和氕干燥室(B7)。在氕冷凝室(B5)中，用2-7℃的酒精间壁式冷凝H2带出的饱和水蒸气。在脱氧室(B6)脱去因事故导致的泄漏入H2中氧气。在氕干燥室(B7)里吸附气体中带出水蒸气，进一步降低H2中的水蒸汽压，得到高纯度的H2气体。

高纯度的¹⁸O2气体与高纯度的H2气体分别通过氧18路止回阀(A9)和氕路止回阀 (B9)进入氧18混合管(C1)，在混合管中，¹⁸O2和H2气体以1∶2的比例均匀混合。混合后进入重氧水化合器(R1)，重氧水化合器在管式炉中控温150℃。在化合器中¹⁸O2与H2化合为H2¹⁸O气体，经过重氧水产品冷凝器(C3)冷凝后收集于重氧水收集器(P2)中，得到重氧水产品。

在两个电解池电解电流均为3A，电压均为2.5V情况下，双标阴极室(A2)产生D2气体，纯净水阳极室(B2)产生O2气体，且D2的产气量是O2的两倍。

D2通过氘气管(A10)进入氘旋液室(V2)，在氘旋液室(V2)内旋风分离出双标纯净水滴后进入氘除沫室(A11)、氘冷凝室(A12)、脱除室(A13)和氘干燥室(A14)。在氘冷凝室中，用2-7℃的酒精间壁式冷凝D2带出的饱和水蒸气。在脱除室(A13)脱去因事故导致的泄漏入的O2气体。在氘干燥室(A14)里吸附气体中带出的水蒸气，进一步降低 D2中的水蒸汽压，得到高纯度的D2气体。

O2通过氧16管(B10)进入氧16旋液室(V3)，在氧16旋液室(V3)内旋风分离出天然纯净水滴后进入氧16除沫室(B11)、氧16冷凝室(B12)、脱氕室(B13)和氧16 干燥室(B14)。在冷凝室中，用2-7℃的酒精间壁式冷凝O2带出的饱和水蒸气。在脱氢室 (B13)脱去因事故导致泄漏入系统的H2。在氧16干燥室(B14)里吸附气体中带出水的蒸气，进一步降低O2中的水蒸汽压，得到高纯度的O2气体。

高纯度的D2气体与高纯度的O2气体分别通过氘路止回阀(A16)和氧16路止回阀 (B16)进入氘混合管(C5)，在氘混合管(C5)中，O2和D2气体以1∶2的比例均匀混合。混合后进入重水化合器(R2)，重水化合器在管式炉中控温150℃。在化合器中O2与D2化合为D2O气体，经过重水产品冷凝器(C7)冷凝后收集于重水收集器(P1)中，得到重水产品。