一种用于制备吡咯酚的反应釜的制作方法

本实用新型涉及化学反应装置技术领域，具体涉及一种适用于制备吡咯酚的新型反应釜。

背景技术：

吡咯酚(化学名：3-羟基-5-苯基吡咯，英文名3-Hydroxy-5-phenylpyrrole)是应用较为广泛的化合物，是药物合成的重要中间体，该化合物通常通过1-乙酰基-5-苯基-1H-吡咯-3-乙酸酯水解制得。然而，现有吡咯酚制备技术中，使用普通反应釜进行反应，无法隔绝空气，导致产物氧化变质；反应需要从反应釜中转移出进行过滤等后处理操作，进一步接触空气，导致产物氧化变质。

因此，需要克服现有反应器的不足，开发出一种用于制备吡咯酚的新型反应釜，可以排除反应釜内的空气，使反应过程中隔绝空气，避免将反应物料从釜中转移出后再进行后处理等操作，实现操作简单、省时高效、保护产物，可实现制备大批量、高收率、高纯度吡咯酚的有益效果。

技术实现要素：

为了克服用于制备吡咯酚反应釜技术上的不足，解决吡咯酚制备过程中氧化变质的问题，本实用新型提供一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备吡咯酚的新型反应釜。

本实用新型采用的技术方案为：

一种用于制备吡咯酚的反应釜，包括：釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，恒压滴液漏斗，温度计套管，通气套管，搅拌桨，砂芯，液体出料口，放料阀，接泵阀，换热介质出口，换热介质进口，固体投料口，脚轮；其中，电机通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接搅拌桨，搅拌桨位于釜体内，通过操作面板调节搅拌桨的转速；釜体由双层玻璃构成，分别设有换热介质进口和出口；釜体顶部固定有温度计套管及通气套管，并且一侧设有恒压滴液漏斗，另一侧设有固体投料口；釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定；釜体底部设有放料阀，内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，放料阀控制液体出料口，出料口连接接泵阀；

进一步地，所述釜体由双层玻璃构成，釜体上设置的换热介质进口和换热介质出口，换热介质出口位于换热介质进口上方，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管，可测定釜内温度；

进一步地，所述釜体上方设有通气套管，可通入惰性气体，使釜体内隔绝空气；

进一步地，所述放料阀设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，釜体内物料通过可拆卸硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内；

进一步地，所述釜体液体出料口设有接泵阀，可使釜后形成负压，加速液体出料；

进一步地，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用搅拌桨及密封装置均为聚四氟材料。

本实用新型的反应釜上方设有通气套管，可持续通入惰性气体，使反应釜内隔绝空气；反应釜出料口内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，增加了可用于固液分离的功能；反应釜出料口设有接泵阀，能够加速液体出料；采用上述结构的有益效果为：在釜内进行水解反应，中和，过滤，液液分离，以及固液分离等处理操作，整个过程不接触空气，避免产物遇空气氧化。

本实用新型提供的一种用于制备吡咯酚的反应釜，与现有的普通化学反应釜相比，其优点在于：

1)普通反应釜不带有通惰性气体口，不能有效排出反应釜内空气，不能持续通入惰性气体，隔绝空气，容易导致产物氧化变质；本实用新型提供的反应釜能够持续通入惰性气体，隔绝空气，有效避免产物氧化变质；

2)普通反应釜不带有过滤装置，反应后的产物需要转移出，然后再过滤，在转移和过滤操作过程容易导致产物氧化变质；本实用新型提供的反应釜由于带可拆卸硼硅玻璃砂芯，产物不需转移出，可以直接实现过滤操作；

3)普通反应釜不带有接泵阀，不能使釜后形成负压，不能加速液体出料。本实用新型提供的反应釜由于带有接泵阀，可使釜后形成负压，能够加速液体出料。

可见，本实用新型一种用于制备吡咯酚的反应釜，反应釜不仅结构简单、操作方便、省时高效，而且解决了无法大批量生产问题，制备的吡咯酚的纯度和收率大幅度提高，具有超乎意料的有益效果，因此，本实用新型一种用于制备吡咯酚的反应釜是十分必要的。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图

具体实施方式

下面结合附图1，对本实用新型的具体实施方式进行进一步说明。

如图1所示，一种用于制备吡咯酚的反应釜，包括釜体1，底部支架2，托釜盘3，固定盘4，电机5，操作面板6，恒压滴液漏斗7，温度计套管8，通气套管9，搅拌桨10，砂芯 11，液体出料口12，放料阀13，接泵阀14，换热介质出口15，换热介质进口16，固体投料口17，脚轮18；其中，电机5通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接搅拌桨10，搅拌桨位于釜体内，通过操作面板6调节搅拌桨的转速；釜体1由双层玻璃构成，分别设有换热介质进口16和出口15；釜体1顶部固定有温度计套管8及通气套管9，并且一侧设有恒压滴液漏斗7，另一侧设有固体投料口17；釜体1由下方的托釜盘3及上方的固定盘4固定；釜体1底部设有放料阀13，内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯11，放料阀13控制液体出料口12，出料口12连接接泵阀14；

进一步的，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用搅拌桨及密封装置均为聚四氟材料；

进一步地，所述釜体1由双层玻璃构成，釜体上设置的换热介质进口16和换热介质出口 17，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管8，可测定釜内温度；

进一步地，所述釜体上方设有通气套管9，可通入惰性气体，使釜内隔绝空气；

进一步地，所述放料阀13设有可拆卸硼硅玻璃砂芯11，釜体1内物料通过可拆卸硼硅玻璃砂芯11过滤，液体滤出，固体保留釜内；

进一步地，所述釜体液体出料口12，设有接泵阀14，可使釜后形成负压，加速液体出料。

本实用新型提供的一种用于制备吡咯酚的新型反应釜技术方案为：

(1)通过反应釜通气套管9向反应釜内1通入氮气，排出空气；

(2)通过固体投料口17向反应釜1中加入固体物料1-乙酰基-5-苯基-1H-吡咯-3-基乙酸酯，然后加入甲醇、乙醇或异丙醇，使用搅拌桨10搅拌至溶解；通过换热介质进口16通入冷盐水，控制反应体系温度低于0℃下，然后通过恒压滴液漏斗7滴加入氢氧化钠溶液，反应1 小时；

(4)向反应釜1内加入硼酸或柠檬酸溶液，中和PH至中性，使用搅拌桨10搅拌反应30 分钟，接通接泵阀14，负压下通过砂芯11过滤，干燥，收集，制得产物吡咯酚。

下面结合具体实施例对本实用新型做进一步说明：

实施例1

通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气；通过固体投料口向反应釜中加入1kg固体物料1-乙酰基-5-苯基-1H-吡咯-3-乙酸酯，然后加入2L甲醇，使用搅拌桨搅拌至溶解；通过换热介质进口通入冷盐水，控制反应体系温度低于0℃下，通过恒压滴液漏斗滴加入2mol/L氢氧化钠溶液11.5L，反应1小时；通过恒压滴液漏斗向反应釜内滴加入1 moL硼酸溶液，中和PH至中性，使用搅拌桨搅拌反应30分钟，析出固体，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，干燥，收集，制得产物吡咯酚533.2克，收率81.5％。

实施例2

通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气；通过固体投料口向反应釜中加入1kg固体物料1-乙酰基-5-苯基-1H-吡咯-3-乙酸酯，然后加入3L乙醇，使用搅拌桨搅拌至溶解；通过换热介质进口通入冷盐水，控制反应体系温度低于0℃下，通过恒压滴液漏斗滴加入2mol/L氢氧化钠溶液11.5L，反应1小时；通过恒压滴液漏斗向反应釜内滴加入1 moL硼酸溶液，中和PH至中性，使用搅拌桨搅拌反应30分钟，析出固体，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，干燥，收集，制得产物吡咯酚542.6克，收率82.9％。

实施例3

通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气；通过固体投料口向反应釜中加入1kg固体物料1-乙酰基-5-苯基-1H-吡咯-3-乙酸酯，然后加入4L异丙醇，使用搅拌桨搅拌至溶解；通过换热介质进口通入冷盐水，控制反应体系温度低于0℃下，通过恒压滴液漏斗滴加入2mol/L氢氧化钠溶液11.5L，反应1小时；通过恒压滴液漏斗向反应釜内滴加入 1moL硼酸溶液，中和PH至中性，使用搅拌桨搅拌反应30分钟，析出固体，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，干燥，收集，制得产物吡咯酚557.2克，收率85.2％。

实施例4

通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气；通过固体投料口向反应釜中加入1kg固体物料1-乙酰基-5-苯基-1H-吡咯-3-乙酸酯，然后加入2L甲醇，使用搅拌桨搅拌至溶解；通过换热介质进口通入冷盐水，控制反应体系温度低于0℃下，通过恒压滴液漏斗滴加入2mol/L氢氧化钠溶液11.5L，反应1小时；通过恒压滴液漏斗向反应釜内滴加入1 moL柠檬酸溶液，中和PH至中性，使用搅拌桨搅拌反应30分钟，析出固体，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，干燥，收集，制得产物吡咯酚539.4克，收率82.4％。

实施例5

通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气；通过固体投料口向反应釜中加入1kg固体物料1-乙酰基-5-苯基-1H-吡咯-3-乙酸酯，然后加入2.5L乙醇，使用搅拌桨搅拌至溶解；通过换热介质进口通入冷盐水，控制反应体系温度低于0℃下，通过恒压滴液漏斗滴加入2mol/L氢氧化钠溶液11.5L，反应1小时；通过恒压滴液漏斗向反应釜内滴加入 1moL柠檬酸溶液，中和PH至中性，使用搅拌桨搅拌反应30分钟，析出固体，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，干燥，收集，制得产物吡咯酚543.6克，收率83.1％。

实施例6

通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气；通过固体投料口向反应釜中加入1kg固体物料1-乙酰基-5-苯基-1H-吡咯-3-乙酸酯，然后加入3.5L异丙醇，使用搅拌桨搅拌至溶解；通过换热介质进口通入冷盐水，控制反应体系温度低于0℃下，通过恒压滴液漏斗滴加入2mol/L氢氧化钠溶液11.5L，反应1小时；通过恒压滴液漏斗向反应釜内滴加入1moL柠檬酸溶液，中和PH至中性，使用搅拌桨搅拌反应30分钟，析出固体，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，干燥，收集，制得产物吡咯酚558.7克，收率85.4％。