一种用于气液连续化生产的回路反应系统的制作方法

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种投资成本低、转化率高、使用安全的用于气液连续化生产的回路反应系统。

背景技术：

在气液反应和气液固反应中较为成熟的高效能反应即为回路反应。目前，国外回路反应器已经比较成熟，被广泛地用于氢化、氧化反应、烷基化、烷氧基化、胺化、羰基化、氯化等反应工艺过程中。气液反应系统中由于气、液分属不同的物态，在气液相反应过程中，气相中的组分必须进入液相中与其充分接触才能进行反应，但是实际操作过程中气体与液面接触并不稳定，且反应速率慢，因此气液反应都需要使用专用的气液反应釜和相应的机构配合形成专门的气液反应系统才能有效进行。但由于气液反应对物相接触程度要求高，反应速率慢，因此目前的气液反应系统只能完成间歇式的反应，如此反应大大降低了生产效率。

传统气液反应系统主要设备为釜式搅拌反应器，它由容器和搅拌装置组成，容器中设置盘管和夹套以满足物料的预热和反应撤热的要求。但这种反应系统存在以下缺点：1、由于系统存在机械搅拌装置，反应釜的高径比受到限制，增加设备成本，而且需要进行内部清洗时因为受搅拌装置和内部盘管挡板等结构影响，冲洗困难；2、系统中釜式搅拌反应器因为气液接触不充分，传质系数低导致反应效率低下，反应时间长；3、系统中釜式搅拌反应器中的盘管和夹套受容器大小限制，换热能力有限；4、系统中釜式搅拌反应器从实验室到工厂生产中间的工业放大过程相当复杂和困难；5、系统中釜式搅拌反应器多数用于间歇和半间歇反应，要实现连续生产难度大。

技术实现要素：

本实用新型提供了一种用于气液连续化生产的回路反应系统，本实用新型的反应系统结构合理、检修方便，回路反应器内部的传质系数高，反应效率高，反应时间短，总体上实现了气液反应的连续化生产，较间歇和半间歇反应大大提高了生产效率。

为了实现上述技术目标，本实用新型采用以下技术方案：

一种用于气液连续化生产的回路反应系统，包括配料釜、计量罐、回路反应机构、外置式换热器、闪蒸釜、接收罐和缓存罐，所述的配料釜与计量罐连接，计量罐与回路反应机构连接，回路反应机构与闪蒸釜连接，闪蒸釜的顶部的出气口经蒸馏冷凝器与接收罐连接，闪蒸釜底部的废液出口与缓存罐连接；

所述的回路反应机构包括N级依次串联的回路反应器，其中N≥1，所述的回路反应器包括高压反应釜，高压反应釜的内部设有反应腔，高压反应釜的顶部安装有文丘里反应器，所述的文丘里反应器包括文丘里管、喷射管和气室，所述的喷射管自气室的顶部伸入气室内，并在气室中与文丘里管配合连通，所述的文丘里管包括入口段、收缩段、喉道混合段和扩散段，喷射管上端的进液口留在气室外，喷射管下端的喷嘴经入口段伸入文丘里管内并位于喉道混合段的上沿处，喷射管的外壁与收缩段的内壁之间围成气体夹带通道；气室的侧面设有气体循环管路，且所述的气体循环管路与高压反应釜顶部气相空间连通，文丘里反应器经气室底部的外壁与高压反应釜顶部的安装口密封连接，文丘里管下端的扩散段向下伸入反应腔内，高压反应釜顶部设有供反应气体流入的进气口，高压反应釜的一侧设有溢流口，溢流口与溢流管道连通，文丘里管扩散段最下沿的开口处高于溢流口所在的位置；一级回路反应器与计量罐连接进原料液，N级回路反应器与闪蒸釜连接出成品液，上一级回路反应器经溢流管道将反应液引入下一级回路反应器中，各级回路反应器分别与外置式换热器连接对釜内的原料液进行换热，其中回路反应器喷射管上端的进液口与相应外置式换热器的出液口连接。

通过上述技术方案，本实用新型提供了一套可实现气液反应连续化生产的回路反应系统，本反应系统工作时，原料首先进入配料釜，在配料釜中与催化剂等混合形成原料液，然后输送并贮存在计量罐中，开始反应时原料液通过从计量罐中被输送到回路反应机构中，本实用新型的回路反应机构是由N级依次串联的回路反应器组成的，在上级回路反应器中反应进行的同时，会通过溢流作用将部分反应的半成品送入下级回路反应器中，进行相同的反应，依次传递直至部分半成品溢流送入最末一级的回路反应器。使用时根据要求产物纯度不同可以增加或减少串联的回路反应器，各级回路反应器的串联保证了气液反应的充分进行，实现了产品质量和效率的平衡。最终从最末级回路反应器出来的成品液，进入闪蒸釜。控制一定的温度和压力让产物通过闪蒸进入蒸馏冷凝器，通过冷凝成液体流入接收罐进行贮存。同时闪蒸剩下的液体输送进入缓冲罐，在缓冲罐中暂存。

其中回路反应器是本反应系统的核心，本反应系统的回路反应器主要有由高压反应釜、文丘里反应器、外置式换热器组成，其原理是利用高速流动相去卷吸其他相，使各相密切接触，继而在反应釜内均匀分散或悬浮，并完成反应。回路反应器顶部的文丘里反应器是一种高性能的气液混合装置。它由文丘里管、喷射管、气室和气体循环管路组成。提前配置的原料液进入高压反应釜后，又被输送进入外置式换热器内换热，从外置式换热器中出来的原料液进入文丘里反应器，通过文丘里反应器的喷嘴形成高速的喷射流，喷射流经过气室时，气室内气体通过气体夹带通道被液体带走，形成负压，在压力作用下反应腔上部气相空间内的反应气体通过气体循环管路再次进入气室形成气体循环。液体携带气体冲击到管壁上形成能量消耗，在这里创造了强烈的混合震动区，在这各区域内，激烈的湍流使泡沫很好的布散。冲击产生的气体泡沫非常的小直径在30~70μm之间，而同时气液比达到了0.5~2.0以上。所以这是回路反应器进行气液反应的理想的最初最主要分散装置，达到了最初的最主要的传质功能，而后，气液两相混合物被喷射到回路反应器中的存液中去。由文丘里反应器喷射而出的两相混合物喷射到回路反应器内引起了第二次激烈混合，再一次实现好的传质表现。这次传质由反应釜内的小气泡完成，小气泡的直径在0.2~0.7mm之间，这个气泡直径要大于文丘里喷射气内的气泡，这是因为文丘里喷射器中的小气泡此时发生了气泡的聚合。

值得注意的是，本实用新型中使用各级回路反应器可分别与外置式换热器连接对釜内的原料液进行换热，回路反应釜中的原料液被加压送进外置式换热器，外置式换热器代替传统釜式搅拌反应器的夹套、盘管或内置式换热器，其可以按照化学反应换热要求制作，与以往的结构相比，其大小不受高压反应釜体积的限制。外置式换热器可以全换热面积工作，甚至在减小工作体积的情况下（例如半间歇操作或半釜物料反应）。

进一步，本实用新型所述的回路反应器上设有压力检测系统和温度检测系统。

进一步，本实用新型最末一级回路反应器与闪蒸釜之间设有用于检测成品液合格率的取样检测机构。

进一步，本实用新型所述的缓存罐与配料釜连接

通过上述技术方案，本实用新型的反应系统将缓存罐与配料釜连接，可待缓存罐中收集的液体待达到要求的量后送入配料釜再次进行配制原料液，如此使原料的到了充分循环的利用，同时也节约了溶剂催化剂的使用。

进一步，本实用新型所述的配料釜与计量罐之间通过配料泵连接，所述的计量罐与回路反应机构之间通过计量泵连接，所述闪蒸釜与缓存罐之间通过闪蒸泵连接，缓存罐与配料釜通过缓存泵连接；各级回路反应器内的原料液经循环泵加压送入相应的外置式换热器内。

通过上述技术方案，本实用新型在各反应容器之间使用加压泵或计量泵等输送物料，保证了反应的准确性和反应的顺利进行，特别是在各级回路反应器中的原料液通过循环泵加压送进外置式换热器中，本实用新型的循环泵可以输送高含气量（体积比达到30%）高含固量（体积比达到15%）反应液体，循环泵的持续工作同时使气体泡沫可以随着反应液体进入循环回路，高效能的循环泵能够将气液两相及少量的固体催化剂直接输送进行回路循环，增强了气液混合效果和含气率，强化了传质效率，使气液在整个回路中持续混合传质，反应效果比传统回路反应器有显著的增强。

本实用新型有益效果在于：1. 本实用新型的反应系统中，在各级回路反应器内不存在机械搅拌装置，反应釜的高径比不受限制，因此可以增大高径比降低设备成本，尤其高压的回路反应釜设备成本降低更加明显，而且回路反应釜中内部没有盘管、挡板等结构，进行内部清洗时冲洗简单，彻底。2. 本实用新型的反应系统中，回路反应器的传质系数高，反应效率高，需要反应时间短。3. 本实用新型的反应系统中，回路反应釜的工艺换热可以通过外置换热器实现，不受反应容器结构尺寸影响，可以做到全换热面积工作。4. 本实用新型的反应系统中，回路反应器中化学反应过程在仅由反应动力学控制，在从实验室到工厂生产中间的工业放大过程中大大降低了难度。5. 本实用新型的反应系统实现了连续化生产，较间歇和半间歇反应大大提高效率。

附图说明

图1为本实用新型反应系统的整体流程图。

图2为本实用新型回路反应器的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的描述。

如图1所示，一种用于气液连续化生产的回路反应系统，包括配料釜1-1、计量罐2-1、回路反应机构、外置式换热器、闪蒸釜4-1、接收罐5-1和缓存罐6-1，所述的配料釜1-1与计量罐2-1之间通过配料泵1-2连接，计量罐2-1与回路反应机构之间通过计量泵2-2连接，回路反应机构与闪蒸釜4-1连接，闪蒸釜4-1的顶部的出气口经蒸馏冷凝器7-1与接收罐5-1连接，闪蒸釜4-1底部的废液出口与缓存罐6-1之间通过闪蒸泵4-2连接，将闪蒸剩下的液体输送入缓存罐6-1中暂存，缓存罐6-1同时也与配料釜1-1通过缓存泵6-2连接，缓存罐6-1内的液体待达到要求的量后，再次送入配料釜1-1再次进行配制原料液。

本实施例中的所述的回路反应机构包括三级依次串联的回路反应器3-1、3-2和3-3，如图2所示，以回路反应器3-1为例，回路反应器3-1包括高压反应釜3-1a，高压反应釜3-1a上设有压力检测系统3-1m和温度检测系统3-1n。高压反应釜的内部设有反应腔，高压反应釜的顶部安装有文丘里反应器3-1b，所述的文丘里反应器包括文丘里管、喷射管和气室，所述的喷射管自气室的顶部伸入气室3-1c内，并在气室中与文丘里管配合连通，所述的文丘里管包括入口段A、收缩段B、喉道混合段C和扩散段D，喷射管上端的进液口3-1d留在气室外，喷射管下端的喷嘴3-1e经入口段A伸入文丘里管内并位于喉道混合段C的上沿处，喷射管的外壁与收缩段B的内壁之间围成气体夹带通道；气室的侧面设有气体循环管路3-1f，且所述的气体循环管路与高压反应釜顶部气相空间连通，文丘里反应器经气室底部的外壁与高压反应釜顶部的安装口密封连接，文丘里管下端的扩散段D向下伸入反应腔内，高压反应釜顶部设有供反应气体流入的进气口，高压反应釜的一侧设有溢流口3-1h，溢流口3-1h与溢流管道连通，文丘里管扩散段最下沿的开口处高于溢流口所在的位置；一级回路反应器3-1与计量罐2-1连接进原料液，三级回路反应器3-3与闪蒸釜4-1连接出成品液，且三级回路反应器3-3与闪蒸釜4-1之间设有用于检测成品液合格率的取样检测机构8-1，如图1所示，上一级回路反应器经溢流管道将反应液引入下一级回路反应器中，溢流口的位置和下级回路反应釜的液面高度差，在具体应用于某一气液反应时通过计算调整并控制。各级回路反应器分别通过循环泵加压3-1B、3-2B和3-3B送入相应的外置式换热器内与外置式换热器3-1A，3-2A和3-3A连接对釜内的原料液进行换热，其中回路反应器喷射管上端的进液口与相应外置式换热器的出液口连接。