一种改性Ag/g-C3N4复合材料的制备方法及其在光催化中的应用与流程

本发明属于材料及光催化领域，具体涉及一种改性ag/g-c3n4复合材料的制备方法及其在光催化中的应用。

背景技术：

石墨相氮化碳(g-c3n4)是一种有机非金属光催化材料，具有与石墨类似的层状结构，其具有优异的热稳定性和化学稳定性，被广泛应用于光催化反应，例如光催化降解有机污染物、光解水制氢等。先前发明人通过银修饰、tfoh改性获得一种在可见光下，可催化甲醇与葡萄糖生成葡萄糖甲苷的g-c3n4复合材料，为进一步扩展该复合材料的应用范围，本发明成功将该复合材料用于催化构建皂苷中的糖苷键。

技术实现要素：

本发明提供一种改性ag/g-c3n4复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将三聚氰胺与硝酸银研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至520-550℃下，保温5-6小时后，以5℃/min的速率降至室温，得ag/g-c3n4(研磨成细粉备用)；

(2)将步骤(1)得到的ag/g-c3n4用无水乙醚分散，搅拌下加入tfoh，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于140-160℃烘箱中保温12-16h后，即得所述改性ag/g-c3n4复合材料。

步骤(1)中三聚氰胺与硝酸银的摩尔比为3-5:1，优选3:1；

步骤(2)中每克ag/g-c3n4使用10-15ml无水乙醚，使用0.6-0.8mltfoh。

本发明的另一实施方案提供上述改性ag/g-c3n4复合材料在可见光下催化β-谷甾醇与葡萄糖生成胡萝卜苷中的应用。

本发明的另一实施方案提供一种胡萝卜苷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

将d-葡萄糖、β-谷甾醇溶于二氯甲烷中，室温下加入催化量的改性ag/g-c3n4复合材料，在可见光下，反应24小时，即得胡萝卜苷。

d-葡萄糖与β-谷甾醇的摩尔比为5:1，每毫摩尔β-谷甾醇使用使用改性ag/g-c3n4复合材料20-25mg。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明进一步扩展了改性ag/g-c3n4复合材料的应用范围，本发明成功将该复合材料用于催化构建皂苷中的糖苷键。

附图说明

图1是产品a的sem图；

图2是产品c的sem图。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

(1)将三聚氰胺(30mmol)与硝酸银(10mmol)研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至520℃下，保温6小时后，以5℃/min的速率降至室温，得ag/g-c3n4(研磨成细粉备用)；

(2)取步骤(1)得到的ag/g-c3n4(2.0g)用无水乙醚(20ml)分散，搅拌下加入tfoh(1.2ml)，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于140℃烘箱中保温16h后，即得所述改性ag/g-c3n4复合材料(以下简称产品a，图1)。

实施例2

(1)将三聚氰胺(50mmol)与硝酸银(10mmol)研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至550℃下，保温5小时后，以5℃/min的速率降至室温，得ag/g-c3n4(研磨成细粉备用)；

(2)取步骤(1)得到的ag/g-c3n4(2.0g)用无水乙醚(30ml)分散，搅拌下加入tfoh(1.6ml)，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于160℃烘箱中保温12h后，即得所述改性ag/g-c3n4复合材料(以下简称产品b，sem图与产品a一致)。

实施例3

(1)将三聚氰胺(30mmol)研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至520℃下，保温6小时后，以5℃/min的速率降至室温，得g-c3n4(研磨成细粉备用)；

(2)取步骤(1)得到的g-c3n4(2.0g)用无水乙醚(20ml)分散，搅拌下加入tfoh(1.2ml)，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于140℃烘箱中保温16h后，即得改性g-c3n4(以下简称产品c，图2)。

实施例4

将d-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25ml)中，室温下加入催化量的产品a(20mg)，在可见光下(5w蓝光led)，反应24小时，反应液经hplc检测发现β-谷甾醇转化为胡萝卜苷的转化率约为43.5％(胡萝卜苷的nmr数据与报道一致)。

实施例5

将d-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25ml)中，室温下加入催化量的产品b(25mg)，在可见光下(5w蓝光led)，反应24小时，反应液经hplc检测发现β-谷甾醇转化为胡萝卜苷的转化率约为45.2％。

实施例6

将d-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25ml)中，室温下加入催化量的产品c(20mg)，在可见光下(5w蓝光led)，反应24小时，反应液经hplc检测未发现胡萝卜苷。

实施例7

将d-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25ml)中，室温下加入催化量的ag/g-c3n4(20mg，实施例1制备的)，在可见光下(5w蓝光led)，反应24小时，反应液经hplc检测未发现胡萝卜苷。

实施例8

将d-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25ml)中，室温下加入催化量的产品a(20mg)，在黑暗条件下反应24小时，反应液经hplc检测未发现胡萝卜苷。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种改性Ag/g‑C3N4复合材料的制备方法及其在光催化中的应用，所述改性Ag/g‑C3N4复合材料在可见光下，可成功催化葡萄糖与谷甾醇反应生成胡萝卜苷。

技术研发人员：孙鑫;马振雄;马启超;蒲晨
受保护的技术使用者：扬州工业职业技术学院
技术研发日：2019.01.30
技术公布日：2019.04.19