本发明属于电子陶瓷
技术领域：
；尤其涉及一种采用氧化锆球用作软磁铁氧体材料球磨介质的方法。
背景技术：
：球磨是将粉料在球磨设备内混合均匀，并进一步碾磨的工艺过程，是制造软磁铁氧体材料的重要工序。软磁铁氧体材料的生产采用二次球磨的工艺，主原料配料后的混料为第一次球磨，其主要目的是将原料混合均匀，并进一步磨细，以增加原料活性，有利于预烧时固相反应。预烧后加入添加剂后的球磨为二次球磨，其主要目的是将预烧料碾压成一定颗粒尺寸的粉体，以利于成型和烧结。球磨过程是一个复杂的物理化学过程，它不仅使粉末变细，而且还改变了粉料的物理化学性质。例如，通过球磨，可以大大提高粉末表面能，增加晶格的不完整性，形成表面无定型层，从而使整个粒子能量增加。粉料性能的这种改变，直接影响到后续工序，即成型和烧结性能的改善。传统的软磁铁氧体材料球磨工艺一般采用钢球作为球磨介质，但是在球磨过程中，钢球与筒壁会磨损带进一定的杂质，而软磁铁氧体材料对成分的控制十分严格，稍有偏差对性能带来的影响极大，而成分偏差则会涉及到后续的补料，补料不仅十分麻烦，还会引入不必要的杂质；同时采用钢球作为球磨介质时由于钢球硬度不够；存在球磨时间长导致能耗高；磨出的材料粒径经常达不到要求导致耗材高成本高等问题。技术实现要素：本发明要解决的问题是：提供一种采用氧化锆球用作软磁铁氧体材料球磨介质的方法，以解决现有技术软磁铁氧体材料球磨工艺采用钢球作为球磨介质，存在磨出的材料杂质含量超标，采用钢球作为球磨介质时由于钢球硬度不够；存在球磨时间长导致能耗高；磨出的材料粒径经常达不到要求导致耗材高成本高等问题。本发明的技术方案是：一种采用氧化锆球用作软磁铁氧体材料球磨介质的方法，它包括：步骤1、准备原料，按质量百分比称取三氧化二铁50.2～64％、四氧化三锰25～32％，余量为氧化锌混合后作为原料；步骤2、往原料内加入纯净水和1.5～2wt％的分散剂，水与原料的重量比为1:1.5；步骤3、往原料内加入球磨介质氧化锆球；步骤4、开始球磨，球磨时间为2-4h得混合浆料后，取出烘干备用；步骤5、将烘干后的浆料进行预烧，烧结温度为900～1000℃；时间2-5小时；步骤6、将预烧料加入添加剂进行球磨；步骤7、再加入纯净水，水和原料重量比为1:1.5；并加入1.5～2wt％分散剂；步骤8、装入球磨介质氧化锆球，氧化锆球和原料总重量比例为5:1；开始球磨，球磨时间为1-2h得到混合浆料；步骤9、将混合浆料进行喷雾干燥得到干燥的粉料；步骤10、将粉料进行高温烧结，结得到软磁铁氧体材料。步骤6所述添加剂占预烧料的质量百分比为：二氧化硅0.05～0.1％；碳酸钙0.4～1.2％和四氧化三钴1～2％。步骤3所述往原料内加入球磨介质氧化锆球，氧化锆球与原料总重量比例为5:1。步骤8所述装入球磨介质氧化锆球，氧化锆球和原料总重量比例为5:1。本发明的有益效果：本发明在软磁铁氧体材料制备过程中，球磨工序由原来的钢球替换为氧化锆球作为球磨介质，一是可以减少球磨过程中，球磨介质的磨损所带入的杂质；二是可以减少成分偏差，从而不必再在后续过程中进行成分偏差的补正，节约时间，节约制造成本；三是成分的稳定相应带来了产品性能的稳定性，四是减少球磨时间；解决了现有技术软磁铁氧体材料球磨工艺采用钢球作为球磨介质，存在磨出的材料杂质含量超标，采用钢球作为球磨介质时由于钢球硬度不够；存在球磨时间长导致能耗高；磨出的材料粒径经常达不到要求导致耗材高成本高等问题。具体实施方式：一种采用氧化锆球用作软磁铁氧体材料球磨介质的方法，步骤如下：按质量百分比称取各组分，三氧化二铁50.2～64％、四氧化三锰25～32％，余量为氧化锌；将以上主原料按量称取混合，加入适量的纯净水，水和原料重量比为1:1.5；并加入1.5～2wt％分散剂；装入球磨介质氧化锆球，氧化锆球和主原料总重量比例为5:1；采用钢球作为球磨介质时，加重球磨设备负担，因钢球密度较大，相同体积量的钢球，质量为氧化锆球的约1/4。开始球磨，球磨时间为2-4h(采用钢球球磨时，球磨时间还会延长约1h)，待原料分散成粒径约1.5μm的混合浆料后，取出烘干备用；将烘干后的浆料进行预烧，烧结温度为900～1000℃；时间2-5小时；将预烧料加入添加剂进行球磨；添加剂占预烧料的质量分数为：二氧化硅0.05～0.1％；碳酸钙0.4～1.2％；四氧化三钴1～2％；再加入适量的纯净水，水和原料重量比为1:1.5；并加入1.5～2wt％分散剂，装入球磨介质氧化锆球，氧化锆球和主原料总重量比例为5:1；开始球磨，球磨时间为1-2h，待原料分散成合适粒径的混合浆料备用；若采用钢球球磨，由于钢球本身会带入杂质fe等，使得成分中fe含量偏差较大，而软磁材料尤其是高磁导率的软磁材料对成分含量控制很严格，采用钢球球磨带入的杂质对性能影响很大。对混合浆料进行喷雾干燥，得到干燥的粉料。将粉料进行高温烧结，烧结温度为900～1000℃；时间2-5小时；得到软磁铁氧体材料。实施例1：按质量百分比称取各组分，三氧化二铁58％、四氧化三锰29％，余量为氧化锌；将以上主原料按量称取混合，加入适量的纯净水，水和原料重量比为1:1.5；并加入1.5wt％分散剂，装入球磨介质氧化锆球，氧化锆球和主原料总重量比例为5:1；开始球磨，球磨时间为3h，待原料分散成合适粒径的混合浆料后，取出烘干备用；将烘干料取出少量进行成分检测(检测结果标记为红料成分1)；将烘干后的浆料进行预烧，烧结温度为950℃；将预烧料加入添加剂进行球磨；添加剂占预烧料的质量分数为：二氧化硅0.1％；碳酸钙0.8％；四氧化三钴1.5％；再加入适量的纯净水，水和原料重量比为1:1.5；并加入1.5wt％分散剂，装入球磨介质氧化锆球，氧化锆球和主原料总重量比例为5:1；开始球磨，球磨时间为2h，待原料分散成合适粒径的混合浆料备用；对步骤五中的混合浆料进行喷雾干燥，得到干燥的粉料；将干燥粉料取出少量进行成分检测(检测结果标记为黑料成分1)；将粉料进行高温烧结，得到软磁铁氧体材料。对比实施例：将实施例1中的球磨介质替换为钢球，其余条件不变。按质量百分比称取各组分，三氧化二铁58％、四氧化三锰29％，余量为氧化锌；将以上主原料按量称取混合，加入适量的纯净水，水和原料重量比为1:1.5；并加入1.5wt％分散剂，装入球磨介质钢球，钢球和主原料总重量比例为5:1；开始球磨，球磨时间为3h，待原料分散成合适粒径的混合浆料后，取出烘干备用；将烘干料取出少量进行成分检测(检测结果标记为红料成分2)；将烘干后的浆料进行预烧，烧结温度为950℃；将预烧料加入添加剂进行球磨；添加剂占预烧料的质量分数为：二氧化硅0.1％；碳酸钙0.8％；四氧化三钴1.5％；再加入适量的纯净水，水和原料重量比为1:1.5；并加入1.5wt％分散剂，装入球磨介质钢球，钢球和主原料总重量比例为5:1；开始球磨，球磨时间为2h，待原料分散成合适粒径的混合浆料备用；对步骤五中的混合浆料进行喷雾干燥，得到干燥的粉料；将干燥粉料取出少量进行成分检测(检测结果标记为黑料成分2)；将粉料进行高温烧结，得到软磁铁氧体材料。将实施例1及其对比实施例进行成分、粒径比对，如表1、表2(其中，成分均换算成氧化物含量，且含量低于100ppm的成分忽略不计)：表1-1红料成分对比品名fe2o3mn3o4znosio2ca0al2o3配料成分58％29％13％红料成分158.05％28.93％13.02％红料成分258.83％28.44％12.66％0.04％0.02％0.01％表1-2黑料成分对比表2黑料粒径对比品名黑料成分1黑料成分2粒径(μm)1.471.72综上，采用氧化锆球作为球磨介质球磨出来的粉料含量更接近计算配方，而且相同球磨时间及相同重量的球磨介质情况下，氧化锆球作为球磨介质的球磨粒径更细致。可见，氧化锆球作为球磨介质对软磁铁氧体材料的成分影响更小，从而后续工艺生产的材料性能更加稳定；也能缩短球磨时间，减少能耗。当前第1页12