β-CD/ZIF-8/PMMA复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法及应用与流程

文档序号:20003375发布日期:2020-02-22 03:23阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将β-环糊精和zif-8加入n’n-二甲基甲酰胺中超声;

(2)向步骤(1)所得混合液中加入聚甲基丙烯酸甲酯超声;

(3)向步骤(2)所得混合液中加入聚乙二醇超声;

(4)向步骤(3)所得混合液中加入n’n-二甲基甲酰胺超声;

(5)将步骤(4)超声均匀的混合物置于水浴加热锅中,搅拌并至粘稠状;

(6)将步骤(5)获得的粘稠状混合物料均匀的铺在玻璃载玻片上;

(7)将载玻片放置于真空箱内干燥,冷却;

(8)将混合材料剥离载玻片并裁剪成等质量的β-cd/zif-8/pmma吸附剂。

2.如权利要求1所述的β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的zif-8通过以下步骤制备:将znno3·6h2o、2-甲基咪唑和甲醇以1:(1~3):(50~120)的质量比混合后,磁力辅助下搅拌1~3小时,然后5000r/min离心5~10min,再利用乙醇洗涤三次,在60±5℃的真空干燥箱中干燥10~20小时,收集产品。

3.如权利要求1所述的β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中按照β-环糊精:zif-8:n’n-二甲基甲酰胺=(200mg~2000mg):(200mg~2000mg):10ml将β-环糊精和zif-8加入n’n-二甲基甲酰胺中,超声10~20min使得β-环糊精和zif-8均匀分散在n’n-二甲基甲酰胺中。

4.如权利要求1所述的β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中按照甲基丙烯酸甲酯:n’n-二甲基甲酰胺=1g:(5ml~40ml)向混合液加入聚甲基丙烯酸甲酯,超声10~20min,使得聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解于n’n-二甲基甲酰胺中。

5.如权利要求1所述的β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中按照聚乙二醇:n’n-二甲基甲酰胺=(0.05g~0.4g):(10ml~40ml)向混合液加入聚乙二醇,超声5~10min使得聚乙二醇在混合液中混合均匀。

6.如权利要求1所述的β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中向混合液中加入n’n-二甲基甲酰胺,将步骤(3)中获得的混合液进行稀释,使得混合液中β-环糊精和zif-8在n’n-二甲基甲酰胺中的浓度为2mg/ml~60mg/ml,超声10~20min使得β-环糊精、zif-8、n’n-二甲基甲酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇完全混合均匀。

7.如权利要求1所述的β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中将混合液置于70±5℃水浴锅中加热蒸发,间歇搅拌至混合液呈粘稠状,加热蒸发时间为4~5小时。

8.如权利要求1所述的β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中将所得的粘稠状混合物料均匀的铺在载玻片上,物料厚度为1.5~2.0mm;所述步骤(7)中将载玻片放置于60±5℃真空干燥箱中,并确保真空干燥箱中无其他含水物质,干燥10~20小时,取出混合材料冷却;所述步骤(8)中将产品剪成质量为50±0.4mg的块状吸附剂。

9.一种如权利要求1所述β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的应用,其特征在于,将其应用于比色法快速检测水产品中阳离子染料的含量,将含结晶紫和/或孔雀石绿和/或亚甲基蓝的水溶液ph值调解为6.9~8.1,然后将β-cd/zif-8/pmma吸附剂加入到水溶液中震荡后,目测吸附剂颜色变化,通过比色法得到阳离子染料的浓度。

10.如权利要求9所述β-cd/zif-8/pmma复合阳离子染料固相萃取吸附剂的应用,其特征在于,震荡是在空气震荡浴中进行,震荡频率为160~175次/min,震荡时间0.5~4小时;最低可目测的结晶紫的浓度为0.05μg/ml,结晶紫/孔雀石绿混合溶液的浓度为0.2μg/ml,亚甲基蓝的浓度为0.1μg/ml。

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