一种喷雾结晶装置及糖醇的生产装置的制作方法

本发明涉及一种喷雾结晶装置及糖醇的生产装置，属于糖醇制备技术领域。

背景技术：

木糖醇，中文别名戊五醇，是一种甜味剂，分子式c5h12o5，相对分子质量152.15，广泛存在于自然界的植物果实中，工业生产中主要由木糖加氢制得，是糖醇类产品的重要品种之一，广泛应用于医药、轻工、食品、饮料等行业。木糖醇的用途越来越广泛，特别是它的甜度和蔗糖相当，有清凉口感，不龋齿，低热量，并有增强肺功能的作用，越来越受到消费者的欢迎，木糖醇外观为白色晶体，含有0.5%的水分。木糖醇的熔程为92～96℃，木糖醇近年来是市场最受欢迎的糖醇品种，其售价也较高。

一般传统木糖醇的生产结晶工艺主要由木糖醇饱和溶液降温析出法，形成醇膏，再经离心机分离，然后在干燥。由于这种方法有很大的局限性，一是结晶收率低，设备投资大，二是，劳动强度大，所需人工多，生产工艺自动化水平低；三是，离心分离后的木糖醇母液量大不好处理。其主要问题表现在：1、传统工艺用的都是传统结晶槽降温析出结晶，然后在经过离心机分成湿醇和母液，湿醇再由流化床干燥筛分，工艺路线长，设备的种类多，数量多，投资大。2、母液量占投料量50%，大约有三分之一的木糖醇仍留在母液当中得不到回收，结晶收率只有不到70%，损失较大。3、传统工艺结晶周期比较长，保温降温不能有效准确地控制及实现平稳降温。4、由于工艺设备不流畅，稳定性差，很难完全实现智能自动化控制。

技术实现要素：

本实用新型提供一种喷雾结晶装置及糖醇的生产装置，用于解决现有技术中母液结晶法制备糖醇中存在的结晶收率低、设备稳定性差、自动化程度低的问题。

技术方案是：

一种喷雾结晶装置，包括：

浆料管道、结晶器，浆料管道连接于结晶器顶部的喷雾口，用于将熔融糖醇浆料从喷雾口中喷出；

晶种加入口，设置于结晶器（塔器）的顶部，用于向结晶器中供入糖醇晶种；

结晶带，设于结晶器的下方，结晶带通过传动轮带动；结晶带的端部设有出料口；

传输器，连接于出料口，用于收集并传输由结晶带中得到的晶体。

在一个实施方式中，喷雾口与水平方向的夹角为45°。

在一个实施方式中，结晶器的中部设有温度调节装置，用于调节结晶器的内部温度。

在一个实施方式中，还包括：无菌压缩空气管道，无菌压缩空气管道连接于喷雾口，用于供入无菌压缩空气，并且使压缩空气与糖醇浆同时进喷雾口，用气把物料打散喷入结晶；还包括气锤，气锤安装于结晶器的内部，用于把附着在结晶器壁上物料锤下。气体喷口连接于压缩空气管道并和糖醇浆料形成射流原理。

在一个实施方式中，还包括：收集口，用于收集由传输器中输送得到的结晶糖醇成品。

在一个实施方式中，出料口包含有两个出口，一个出口连接于传输器，另一个出口连接于晶种收集仓。

在一个实施方式中，结晶带上方设有除尘器，用于收集结晶带在滚动时漂浮的细小晶粒。

在一个实施方式中，传输器上还设有螺旋叶，用于对大块状的结晶颗粒进行破碎。

一种糖醇的生产装置，包括：

过滤器，用于滤除催化加氢得到的糖醇反应液中的微颗粒杂质；

脱色柱，连接于过滤器，用于对过滤器的滤液进行脱色处理；

离子交换柱，连接于脱色柱，用于对脱色处理后的料液进行离子交换处理；

纳滤膜，连接于离子交换柱，用于对离子交换处理后的料液进行浓缩处理；

色谱纯化柱，连接于纳滤膜的浓缩液侧，用于对纳滤浓缩液进行色谱纯化处理；

蒸发浓缩器，连接于色谱纯化柱，用于对色谱纯化处理的料液进行蒸发浓缩处理；并且，蒸发浓缩器的料液出口连接于缓冲保温罐；

喷雾结晶装置，连接于蒸发浓缩器后的缓冲保温罐，用于对蒸发浓缩处理后的浆料进行喷雾结晶处理。

有益效果

喷雾结晶法较其传统工艺的优点有：可连续自动化生产、能耗低、质量稳定。对于木糖醇（或麦芽糖醇）来讲，由于国内的液体原料生产工艺成熟，膜技术和色谱分离新技术的应用，可以把木糖醇（或麦芽糖醇）提纯到99.5%的，因此完全可以通过本工艺生产的结晶木糖醇（或麦芽糖醇），从本质改变的木糖醇的结晶工艺，而且产品洁净亮丽，没有其它任何杂质，环境洁净度高，工艺过程易于控制。具体特点如下：1、温度控制稳定，能有效准确的控制在木糖醇结晶生成良好晶型温度条件范围内。2、晶种与熔融状态下的木糖醇结合好，雾滴能有效的对晶种形成包裹，此工艺能有效的控制晶种表面形成微熔状态，因使其形成晶型木糖醇。3、本工艺能有效准确地控制实现稳定降温，使晶型有效的完整发育。4、在结晶带固化结晶完成后，经过初步打碎，95%以上的产品直接冷却筛分后既得成品，只有少量的块状（不到5%）需要进行粉碎筛分。所以产品晶型保持完整，晶型好，大部分都是自然晶型溶解后透光率高。5、由于新工艺设备流畅，完全可以实现智能自动化。

附图说明

图1是本实用新型提供的生产装置的工艺流程及结构图。

图2是喷雾结晶装置的结构图。

图3是传统的结晶工艺流程。

图4是本实用新型的喷雾结晶工艺流程图。

图5是结晶器中的温度分布曲线及上下偏差控制线。

其中，1、过滤器；2、脱色柱；3、离子交换柱；4、纳滤膜；5、色谱纯化柱；6、喷雾结晶塔；7、结晶器；8、浆料管道；9、压缩空气管道；10、气锤；11、喷雾口；12、晶种加入口；13、结晶带；14、传动轮；15、出料口；16、晶种收集仓；17、传输器；18、收集口；19、除尘器；20、蒸发浓缩器。

具体实施方式

本实用新型中的糖醇的生产装置，不仅可以用于生产木糖醇，也可以用于生产麦芽糖醇，其具体的结构如图1和图2所示。以下用木糖醇的生产过程进行说明：

本发明中的木糖醇生产过程的原料，来自于木糖催化加氢制木糖醇的反应液。在装置中，包括：过滤器1，用于去除反应液中的一些较大的颗粒和杂质（例如催化剂、析出的木糖或糖醇），过滤器1没有特别限定，可以是陶瓷过滤器、滤布等。过滤器1的滤液出口连接于脱色柱2，脱色柱2中是用于对滤液进行脱色处理，例如可以采用加入了活性炭的脱色柱（活性炭的用量可以是2-3wt%，脱色温度可以是60~80℃，脱色时间可以是30-50min）。脱色柱2的出口连接于离子交换柱3，用于对脱色后的物料进行脱盐和纯化处理，这里的离子交换柱3中装填的离子交换树脂没有特别限定（例如可以采用大孔提取木糖醇专用阴离子交换树脂tulsiona-15mp，其是大孔弱碱性阴离子交换树脂，具有二乙烯苯共聚物架构上加载叔胺官能团的特性），离子交换柱3的出口连接于纳滤膜4，纳滤膜4的作用是对物料中的糖醇进行浓缩，使糖醇的浓度达到50-70%，纳滤膜的浓缩液出口连接于色谱纯化柱5，其作用是对纳滤膜4的浓缩液进行深度的纯化，使提纯至99.5%以上，这里所用的色谱纯化柱5中装填的离子交换树脂没有特别的限定，可以是强酸性阳离子交换树脂zg106ca²⁺等；色谱纯化柱5的料液出口连接于蒸发浓缩器20，用于对纯化后的糖醇液进一步地提浓，达到喷雾干燥过程的要求，可以使木糖醇含量再浓缩至浓度>98%以上，形成熔融状态，并保温110℃左右，蒸发浓缩器20的料液出口连接于缓冲保温罐。蒸发浓缩器20后的缓冲保温罐连接于喷雾结晶装置6。

喷雾结晶装置6的具体结构如图2所示，包括结晶器7，用于糖醇浆料的结晶；

结晶器7分二部分：塔顶部分，此段为椭圆锥体下截体，主要装置有喷雾（射）装置，和晶种分布器，喷嘴射流角度与水平方向夹角为45°，并且喷雾器的数量为两个以上，喷雾口相互之间在结晶器（7）内部的水平面上呈均匀分布，主要目的：使热风和晶种均匀分布，并使木糖醇液滴与晶种充分接触，形成悬液状雾滴使其均匀无任何死角。塔体段，大约为塔高的2/3，此段基本上为椭圆体，但必须设有调节控制塔内温度的结构（中部需要有温度调节夹层），并受自动温度控制程序控制，达到温度的自动调节。用此结构的喷雾结晶塔作用，就是使熔融状态木糖醇液，在塔顶充分雾化后（雾滴控制在80-120目），使之与晶种充分混合，以自由落体和下旋风速下落，在稳定的最佳结晶温度条件下，木糖醇液滴附着在表面微熔的晶种上，按晶种晶型长晶（育晶），最终形成棱状多面形晶体。如图2所示，还包括浆料管道6，用于将蒸发浓缩器20得到的糖醇浆料供入结晶器7中；装置中还包括无菌压缩空气管道9，无菌压缩空气管道9连接于喷雾口11，用于供入无菌压缩空气，并且使压缩空气与糖醇浆同时进喷雾口11，气体喷口连接于压缩空气管道并和糖醇浆料形成射流原理，用气把物料打散喷入结晶器7；还包括气锤10，气锤10安装于结晶器7的内部，用于把附着在结晶器7壁上物料锤下。在结晶器7的顶部还设有晶种加入口12，用于加入糖醇晶种。

结晶器7的下部设有结晶带13，结晶带13通过传动轮14带动，结晶带13的端部设有出料口15；通过结晶器7中进行喷雾结晶后的晶体落于结晶带上，结晶带使其到塔底结晶状态的固体木糖醇颗粒，在蓬松状态下，稳定降温养晶，继续完成结晶成长；结晶带13上方设有除尘器19，用于收集结晶带13在滚动时漂浮的细小晶粒；出料口15有两个出口，其中一个连接于晶种收集仓16，用于将一部分晶体收集供后续的结晶使用，另一个连接至传输器17，传输器17的作用是后结晶器的作用，可以采用绞龙等设备，完成最后结晶，降温至一定温度，完全固化结晶成型，并用螺旋叶把蓬松块状旋碾压碎，利于下道工序的加工，整个生产设施是全密闭和气体保护状态下运行，有利于保证产品质量（不氧化，不潮解）；同时，传输器17也可以将结晶体送至收集口18，得到最终结晶产品。

上述的生产设备可以应用于任何木糖醇(麦芽糖醇)生产厂家，例如，口香糖厂家，医药压片企业等，还可根据企业要求调整产品种类。主要用于糖尿病人的甜味剂，食品添加剂及非糖类饮料食品。

实施例1

将木糖催化加氢制木糖醇的料液先送入石英砂过滤器中滤除较大的颗粒以及催化剂，然后加入脱色柱中，采用活性炭脱色，活性炭的用量是2wt%，脱色温度是60℃，脱色时间是40min；脱色结束后，料液送入装填有tulsiona-15mp离子交换树脂的离子交换柱进行纯化处理，再送入聚酰胺纳滤膜中进行浓缩，操作压力为1.5mpa，使木糖醇的浓度达到60%，再送入色谱柱中深度纯化处理，采用的色谱柱中装填的是强酸性阳离子交换树脂zg106ca²⁺，纯化后，料液中的木糖醇的纯度达到99.5%，再经过减压蒸发浓缩之后，使浓度98.5~100%，形成熔融状态，保温110℃左右送入喷雾结晶装置中。

把浓缩后的熔融状态的木糖醇，经进料泵，将熔融状态的木糖醇打入喷雾结晶塔顶，再由系统送过来的90-110℃热压缩空气的共同作用下，经过喷射装置，把木糖醇喷成雾滴状，和用热风送来的一定量粉末木糖醇晶种充分混合，形成团状结构后，经喷雾塔顶（温度保持90-120℃），按约1.1m/s的速度，缓慢自由飘落到塔的底部降温结晶，温度保持在70-80℃，在这个过程中，要确保晶型的形成环境：

a)温度确保按温控曲线降温，误差控制在±0.2℃以内，图5是结晶器中的温度分布曲线及上下偏差控制线。曲线（1）是标准温控曲线；曲线（2）是上偏差控制线；曲线（3）是下偏差控制线）。

b)时间不少于25秒；

c)输送晶种热风不应低于90～100℃；

d)到塔底风速不高于1.5～2m/s；

e)塔内相对湿度小于5%；

在这种条件下结晶下来的木糖醇，再经结晶带继续缓慢的降温养晶成长，最后才形成结晶木糖醇，接下来经后结晶器继续冷却结晶，并将大块木糖醇搅碎后（整个过程大约60分钟），结晶木糖醇固体料经螺旋输送器，进入下一工段冷却。经后结晶器最终结晶完成的物料，温度约60℃，经螺旋输器送至流化床分段冷却至30℃。

通过以上方法高纯度的木糖醇溶液经浓缩脱水在融溶状态下喷雾结晶，其结晶收率达到95.8%，纯度99.5%，晶粒的平均粒径为420μm，色白、无结块现象。

本实用新型的方法中，喷雾时因全方位三个喷头喷射雾滴与晶种接触成核均匀并下落，颗粒度完整，附着晶体颗粒经结晶带，后结晶带两次助晶长大，产品色泽好，易溶，溶液透光率高；喷雾结晶生产木糖醇真正的实现了无母液化生产木糖醇，卫生，环保，低碳实现零排放。