本实用新型涉及活性铁硫化合物研究技术领域，尤其涉及一种活性铁硫化合物的实验合成装置。
背景技术：
伴随着我国国民经济的不断发展，我国对原油的需求也不断增加，并且我国进口的原油很大一部分是中东地区的含硫或高硫原油，其特点就是原油中硫的含量较高，在油料加工、运输、储存的过程中，油料中含有硫化氢等活性硫物质，含硫油品储罐中h2s气体的浓度通常为几百mg/kg，甚至超10000mg/kg，这会对设备造成严重腐蚀，产生以硫化亚铁(fes)为主的活性铁硫化合物。石油石化行业中装置以及储罐在长时间使用后，易受到氧化生成成分复杂的铁锈，主要包括fe2o3·xh2o、fe3o4和fe(oh)3等。它们在没有氧气的条件下可与储罐内潮湿的h2s气体发生化学反应生成硫化亚铁，随着生产周期的延长不断在储罐中积聚，活性硫化亚铁具有很高的自燃倾向，在设备检维修时遇空气接触即可迅速开始自热反应并迅速升温，并将油品引燃，这是导致石化行业火灾、爆炸事故的重要原因，因此研究活性硫化亚铁的氧化自燃机理，探索出有效监测方法和防控技术对保障石化行业安全生产工作有重要意义。
但活性硫化亚铁的高度自燃倾向使得从现场获取活性样品几乎不可能，而市售的硫化亚铁(呈坚硬块状)在常温下并不具有自燃活性，因此进行实验室条件下的模拟制备活性硫化亚铁样品是研究该物质的基础工作，具有重要意义，然而目前多数学者实验室制备活性硫化亚铁的方法及装置存在以下不足：
(1)多数实验室制备h2s装置气密性欠佳，其浓度较大不易控制，安全风险较高；
(2)多数实验室方法制得的活性样品与实际含油储罐自然形成的铁硫化合物成分差异较大；
(3)多数实验装置不便于分层加量以及产物取样。
技术实现要素：
本实用新型的目的是提供一种活性铁硫化合物的实验合成装置，该装置能最大程度地模拟现场实际活性铁硫化合物的形成过程，并提供高自燃倾向、高效率产出的活性样品。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：
一种活性铁硫化合物的实验合成装置，所述装置包括氧气瓶、惰性气体瓶、h2s气体瓶、导气管、截止阀、压力表、四通阀、耐压石英管、分层板内套、分层玻璃板、反应器端盖和尾气吸收装置，其中：
所述氧气瓶、惰性气体瓶、h2s气体瓶、导气管、截止阀、压力表、四通阀构成气体监控系统；所述氧气瓶、惰性气体瓶和h2s气体瓶分别连接有单独的导气管，每个导气管连接有一个截止阀，每个截止阀均连接有压力表，并最终通过四通阀与所述耐压石英管的进气端连接；
所述耐压石英管、分层板内套、分层玻璃板、反应器端盖构成反应系统，所述分层玻璃板通过分层板内套放置于耐压石英管中，所述耐压石英管的两端分别为反应器端盖，所述反应器端盖上设置有进气端和出气端；
所述尾气吸收装置采用快接式插头以及塑料软管，软管一端与所述耐压石英管的出气端连接，另一端外接至装有碱性溶液的容器。
所述分层玻璃板采用四层玻璃板结构，四块玻璃板逐层放置在玻璃板支架上置于所述耐压石英管中；
在所述耐压石英管两端的反应器端盖上还设置有环形密封胶圈。
所述分层玻璃板采用抽屉式推拉设计。
由上述本实用新型提供的技术方案可以看出，上述装置能最大程度地模拟现场实际活性铁硫化合物的形成过程，并提供高自燃倾向、高效率产出的活性样品，对后续研究有着深远影响。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本实用新型实施例提供的活性铁硫化合物的实验合成装置的结构示意图；
图2为本实用新型实施例所述反应系统内部的结构示意图；
图3为本实用新型实施例所述反应系统分层玻璃板的结构示意图。
具体实施方式
下面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。
下面将结合附图对本实用新型实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本实用新型实施例所提供装置的结构示意图，该装置主要包括氧气瓶1、惰性气体瓶2、h2s气体瓶3、导气管4、截止阀5、压力表6、四通阀7、耐压石英管8、分层板内套9、分层玻璃板10、反应器端盖11和尾气吸收装置12，其中：
所述氧气瓶1、惰性气体瓶2、h2s气体瓶3、导气管4、截止阀5、压力表6、四通阀7构成气体监控系统，用于对合成实验用的气体压力或流量进行监控；所述氧气瓶1、惰性气体瓶2和h2s气体瓶3分别连接有单独的导气管4，每个导气管4连接有一个截止阀5，每个截止阀5均连接有压力表6，并最终通过四通阀7与所述耐压石英管8的进气端连接；其中，通入所述耐压石英管8的每种气体分别由截止阀5控制，并由压力表6监测气体压力，确保装置的安全性的同时对进气量和装置的压力变化有一个更直观的观察；
所述耐压石英管8、分层板内套9、分层玻璃板10、反应器端盖11构成反应系统，所述分层玻璃板10通过分层板内套9放置于耐压石英管8中，所述耐压石英管8的两端分别为反应器端盖11，所述反应器端盖11上设置有进气端和出气端；在所述气体监控系统控制下输入的气体与所述反应系统中各分层玻璃板10上放置的反应物固体在封闭压力体系下进行反应，生成所需的活性铁硫化合物样品；
所述尾气吸收装置12采用快接式插头以及塑料软管，软管一端与所述耐压石英管8的出气端连接，另一端外接至装有碱性溶液的烧瓶，用于对反应过程中产生的尾气以及没有反应完全的硫化氢气体进行处理，以防止废气排放到空气中。
另外，由于该反应系统的工作状态属于一种反应时间较为缓慢，封压时间较长的状态，所以对反应系统中各部件均有着较高的要求，如图2所示为本实用新型实施例所述反应系统内部的结构示意图，参考图2：该分层玻璃板10采用四层玻璃板结构，四块玻璃板逐层放置在玻璃板支架上置于所述耐压石英管8中，在所述耐压石英管8两端的反应器端盖上还设置有环形密封胶圈，用于提高密封性。
如图3所示为本实用新型实施例所述反应系统分层玻璃板的结构示意图，该分层玻璃板10采用抽屉式推拉设计，利用该抽屉式推拉结构能增加反应物的量、增大反应物接触面积、缩短制样周期，并使取样更便捷。
基于上述装置，活性铁硫化合物的实验合成方法如下所示：
步骤1、将反应物固体均匀放置于耐压石英管内的分层玻璃板上，并喷洒适量去离子水于所述反应物固体表面将其湿润，再通过端盖将所述耐压石英管密封；
步骤2、将所述耐压石英管的进气端接至h2s气体瓶，向所述耐压石英管内通入h2s气体，并利用所述耐压石英管的出气端排出内部空气，调节压力至一定值稳定后停止通入h2s气体；
在该步骤中，若所述反应物固体为fe2o3固体粉末，则直接通入h2s气体进行反应，生成活性硫化亚铁，具体反应式为：
fe2o3+3h2s→2fes+3h2o+s。
若所述反应物固体为铁粉，则首先将所述耐压石英管的进气端接至氧气瓶，向所述耐压石英管内通入氧气，使所述铁粉在纯氧下先进行充分锈蚀得到腐蚀产物，再通入h2s气体进行反应，生成活性硫化亚铁，具体反应式为：
4fe+3o2+xh2o→2fe2o3·xh2o；
fe2o3·xh2o+3h2s→2fes+(3+x)h2o+s。
步骤3、所述反应物固体与h2s气体在所述耐压石英管内的封闭压力下完全反应，生成所需的活性铁硫化合物样品。
下面以具体的实例对上述合成装置的工作过程进行详细说明：
1.取样：首先用分析天平按所需量称取反应物固体，均匀平铺于各分层玻璃板上，再喷洒适量去离子水均匀滴于反应物固体表面，并加固两头端盖密闭；
2.检查气密性：关闭反应系统出气阀，将进气端接至惰性气体瓶，调节惰性气体瓶减压阀压力至适当压力后关闭惰性气体瓶总阀和出气阀；然后对各接口检漏，观察气密性良好即可打开反应系统出气阀进行泄压，并确认硫化氢气体泄露报警器能正常工作；
3.通入氧气：本实例采用铁粉先锈蚀后硫化的实验方法，首先将耐压石英管进气端接至高纯氧瓶，调节减压阀至一定压力，密封并保持压力一定时间，定期观察反应物固体(铁粉)颜色变化和压力表示数(若压降严重需补压)，直到铁粉充分锈蚀成氧化产物。
4.通h2s气体：再将耐压石英管进气端接至h2s气瓶，调节出气端压力至适当，用硫化氢气体对耐压石英管内持续通气吹扫以排出内部空气；然后关闭出气阀，将h2s气瓶出气端减压阀缓慢调至一定压力，并观察耐压石英管进气口压力表示数，待其稳定后关闭h2s气瓶总阀及出气阀；
具体实现中，若采用fe2o3固体粉末为反应物直接与h2s气体进行反应，则可以不进行步骤3的操作，直接进行步骤4的操作。
5.憋压反应：上述反应需进行较长时间，每隔一段时间观察进气口压力表示数和耐压石英管内样品变化，并打开耐压石英管出气端排出耐压石英管内气体至尾气吸收液，再打开h2s气瓶重新通气，调节减压阀压力至一定压力，该过程为置换气体操作，用于保证样品完全反应，再关闭气瓶总阀及出气阀。
6.尾气处理：在完全反应结束后，关闭耐压石英管进气阀，将耐压石英管进气端接至惰性气体瓶，调节惰性气体瓶减压阀压力至适当压力；再先后打开耐压石英管出气阀和进气阀，用惰性气吹扫以排出耐压石英管内的气体至尾气吸收液，最后关闭惰性气体瓶总阀和减压阀，对反应过程中产生的尾气以及没有反应完全的硫化氢气体进行处理，以防止废气排放到空气中。
7.活性检验：取上述反应后得到的少量样品置于空气中，观察其是否自燃，如下表1所示实例为2g固体反应物于不同试验条件下制得样品的活性：
表1样品的活性实例
值得注意的是，本实用新型实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。