一种反式、顺式及顺反式1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置的制作方法

本实用新型属于化工技术领域，尤其涉及一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置。

背景技术：

目前，业内常用的现有技术是这样的：植物的寄生性线虫有几个会造成巨大经济损失的类型。最常见的几个属有：叶芽线虫(aphelenchoides)、根结线虫(meloidogyne)、胞囊线虫(heterodera)、黄金线虫(globodera)、根瘤线虫(nacobbus)、根腐线虫(pratylenchus)、茎线虫(ditylenchus)、剑线虫(xiphinema)、长针线虫(longidorus)、毛刺线虫(trichodorus)等。一些植物寄生线虫会破坏植物根的组织，并可能形成可见的虫瘿(根结线虫)，这对它们的诊断是非常有用的指标。有些线虫会在它们以植物为食的时候传染植物病毒。其中一个例子是匕首线虫(xiphinemaindex)，葡萄扇叶病毒(gflv，grapevinefanleafvirus)，一种很重要的葡萄疾病的带菌者。

线虫可使蔬菜、花生、大豆、烟草、甘蔗、柑橘、甘薯、小麦、水稻等作物均受到不同程度的危害，给农业生产造成的损失很大。目前，防治地下线虫的农药大多毒性很大，溴甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的溴氧层，在联合国霍尔蒙公约中溴甲烷已被明确禁止；在2020年全面禁止使用溴甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂；防治用量大，投入的费用高，防治操作难度大，已经成为当今农业发展中亟待解决的问题。反式-1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体，氯代胺再生产烯草酮等农药。

综上所述，现有技术存在的问题是：

(1)防治地下线虫的农药大多毒性很大，溴甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的溴氧层。

(2)防治用量大，投入的费用高，防治操作难度大。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本实用新型提供了一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置。

本实用新型是这样实现的，一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置设置有脱粗塔，所述脱粗塔中部通过管道与进料泵连接，所述脱粗塔的上部通过管道与粗脱冷凝器连接，所述脱粗塔的下部通过管道与粗脱塔再沸器和粗脱塔底泵连接；

所述粗脱冷凝器通过管道与脱重塔中部连接，所述粗脱塔再沸器与所述粗脱塔中下部连接，所述粗脱塔底泵通过管道与罐区连接。

进一步，所述脱重塔上部通过管道与脱重冷凝器连接，所述脱重塔下部通过管道与脱重再沸器和脱重塔底泵连接，脱重冷凝泵通过管道与脱重回流罐连接，所述脱重回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱重回流泵连接。

进一步，所述脱重回流泵通过管道与所述脱重塔上部和脱轻塔中部连接，所述脱重再沸器通过管道与所述脱重塔中下部连接，所述脱重塔底泵通过管道与粗脱塔中部连接。

进一步，所述脱轻塔上部通过管道与脱轻冷凝器连接，所述脱轻塔中部通过管道与丙烯冷凝器连接，所述脱轻塔下部通过管道与脱轻再沸器和脱轻塔底泵连接，所述脱轻冷凝器通过管道与脱轻回流罐连接，所述脱轻回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱轻回流泵连接，所述脱轻回流泵通过管道与脱轻塔上部和罐区连接，所述丙烯冷凝器通过管道与二氯丙烯罐连接。

进一步，所述二氯丙烯罐通过管道与真空缓冲罐和二氯丙烯泵连接，所述二氯丙烯泵通过管道与罐区连接，所述脱轻再沸器通过管道与脱轻塔连接，所述脱轻塔底泵通过管道与脱重塔中部连接。

进一步，所述真空缓冲罐通过管道与真空泵连接。

综上所述，本发明的优点及积极效果为：1)、抑制或直接杀死各种线虫，减轻线虫病危害，防治效果达98％以上，持效期在3个月以上；

2)、有效抑制土传病害，克服连作障碍，减轻细菌病真菌病害感染，减少农药使用量。

3)、促使新根再生，预防根系因线虫的危害导致的烂根。

4)、固氮、活化磷钾，提高肥料利用率，促进植物健壮生长。使作物根壮、茎粗、叶绿，延缓植株衰老，促进早熟增产。

5)、改善作物根部微生态环境，活化土壤，固氮、解磷、解钾，提高肥料利用率，快速补充活性营养，促进植株根系旺盛。

6)、反式-1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体，氯代胺再生产烯草酮等农药。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置的结构示意图。

图中：1、粗脱塔；2、粗塔冷凝器；3、脱重塔；4、脱轻回流泵；5、脱重回流罐；6、脱轻塔；7、脱轻再沸器；8、脱轻回流罐；9、真空缓冲罐；10、真空泵；11、粗塔再沸器；12、粗脱塔底泵；13、脱重再沸器；14、脱重塔底泵；15、脱重回流泵；16、脱轻再沸器。

具体实施方式

为能进一步了解本实用新型的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置，下面结合附图对本实用新型作详细的描述。

如图1所示，本实用新型的1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置包括：粗脱塔1、粗塔冷凝器2、脱重塔3、脱轻回流泵4、脱重回流罐5、脱轻塔6、脱轻再沸器7、脱轻回流罐8、真空缓冲罐9、真空泵10、粗塔再沸器11、粗脱塔底泵12、脱重再沸器13、脱重塔底泵14、脱重回流泵15、脱轻再沸器16。

设置有脱粗塔1，所述脱粗塔中部通过管道与进料泵连接，所述脱粗塔的上部通过管道与粗脱冷凝器2连接，所述脱粗塔的下部通过管道与粗脱塔再沸器11和粗脱塔底泵12连接。

所述粗脱冷凝器通过管道与脱重塔3中部连接，所述粗脱塔再沸器与所述粗脱塔中下部连接，所述粗脱塔底泵14通过管道与罐区连接。

所述脱重塔上部通过管道与脱重冷凝器连接，所述脱重塔下部通过管道与脱重再沸器和脱重塔底泵连接，脱重冷凝泵通过管道与脱重回流罐5连接，所述脱重回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱重回流泵15连接。

所述脱重回流泵通过管道与所述脱重塔上部和脱轻塔中部连接，所述脱重再沸器13通过管道与所述脱重塔中下部连接，所述脱重塔底泵通过管道与粗脱塔中部连接。

所述脱轻塔6上部通过管道与脱轻冷凝器连接，所述脱轻塔中部通过管道与丙烯冷凝器连接，所述脱轻塔下部通过管道与脱轻再沸器7和脱轻塔底泵连接，所述脱轻冷凝器通过管道与脱轻回流罐8连接，所述脱轻回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱轻回流泵连接，所述脱轻回流泵4通过管道与脱轻塔上部和罐区连接。

所述二氯丙烯罐通过管道与真空缓冲罐9和二氯丙烯泵连接，所述二氯丙烯泵通过管道与罐区连接，所述脱轻再沸器16通过管道与脱轻塔连接，所述脱轻塔底泵通过管道与脱重塔中部连接。

所述真空缓冲罐通过管道与真空泵10连接。

作为优选实施例，本实用新型的1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置使用中，1，3-二氯丙烯(顺反混合1，3-二氯丙烯)、反式-1，3-二氯丙烯和顺式-1，3-二氯丙烯化合物的工艺流程，它采用四塔连续，包括以下步骤：

第一塔为粗脱塔1，塔釜液部分用循环泵通过粗塔再沸器11气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵12流量控制抽出，塔底温度约为85-110.8℃，绝压0.033-0.097mpa(表压-0.067--0.095mpa)；塔顶气体通过冷凝后(温度40-66.8℃)，绝压0.029-0.096mpa(表压-0.070--0.095mpa)进入下一工序脱重塔3，即把黑色原材料dd混剂(工业用二氯丙烷)通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔；

第二塔为脱重塔3；脱重塔3釜液部分用循环泵通过脱重再沸器13气液自动循环，部分通过脱重塔底泵14流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025mpa(表压-0.075--0.095mpa)；塔顶气体通过冷凝后(温度35-53.0℃)，绝压0.026-0.075mpa(表压－0.080--0.095mpa)进入脱重回流罐5；其中部分冷凝液通过脱重回流泵15用流量控制回脱重塔3回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔6，回流罐顶少量有机废气vocs通过多级冷凝设备冷凝回收至真空缓冲罐9，后再经真空泵10抽出后进排气筒排放；即脱掉原材料dd混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；

第三塔为脱轻塔6；进入脱轻塔6的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻再沸器7气液自动循环，其中部分物料通过流量控制抽出，进入上一道工序脱重塔3，充分进行冷热交换，脱轻塔6底温度约为55-67.7℃，绝压0.027-0.076mpa(表压-0.073--0.095mpa)。塔顶蒸汽则经粗塔冷凝器2冷凝后进入脱轻回流罐8，其中部分冷凝液通过脱轻回流泵4用流量控制送回脱轻塔6回流，另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐，再通过输送泵送去装车；即将脱重后的物料进入第三塔后进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯(同时采集或单一采集)。

第四塔为重复脱轻塔6，将在第三塔生产过的物料再打入第四塔重复第三塔的功能，再次进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。

作为优选，所述步骤1中原材料是dd混剂(工业用二氯丙烷)，丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的副产品dd混剂(工业用二氯丙烷)。

步骤1中将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。

步骤3中回流罐顶少量有机废气vocs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵10抽出后进排气筒排放。

dd混剂主要成分是：1，2-二氯丙烷、顺式1，3-二氯丙烯、反式1，3-二氯丙烯、重组份，分别占比约50-60％、12-18％、11％-17％、5-10％，这个副产品dd混剂(工业用二氯丙烷)是资源综合利用，变废为宝。

本发明生产的产品为反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯或顺反式混合1，3-二氯丙烯；

反式1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺，氯代胺再用于制作最终产品烯草酮；

顺反式混合1，3-二氯丙烯主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，根治地下线虫，替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途，从而用顺反式混合1，3-二氯丙烯替代；

顺式1，3-二氯丙烯主要调配到顺反式混合1，3-二氯丙烯产品中去，仍然作顺反式混合1，3-二氯丙烯使用根治地下线虫。

实施例一：

本实施例所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物的工艺流程采用三塔连续整体工艺，包括以下步骤：

本发明的工艺流程具体操作如下：

a、粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔，塔釜液部分用循环泵通过粗脱再沸器11气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出，塔底温度约为85-110.8℃，绝压0.033-0.097mpa(表压-0.067--0.095mpa)；塔顶气体通过冷凝后(温度40-66.8℃)，绝压0.029-0.096mpa(表压-0.070--0.095mpa)进入下一工序脱重塔3。

b、脱重塔3釜液部分用循环泵通过脱重再沸器13气液自动循环，部分通过脱重塔底泵14流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025mpa(表压-0.075--0.095mpa)；塔顶气体通过冷凝后(温度35-53.0℃)，绝压0.026-0.075mpa(表压－0.080--0.095mpa)进入脱重回流罐5，其中部分冷凝液通过脱重回流泵15用流量控制回脱重塔3回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔6，回流罐顶少量有机废气vocs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵10抽出后进排气筒排放。

c、进入脱轻塔6的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻再沸器7气液自动循环，其中部分物料通过流量控制抽出，进入上一道工序脱重塔3，充分进行冷热交换，脱轻塔6底温度约为55-67.7℃，绝压0.027-0.076mpa(表压-0.073--0.095mpa)。塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐8，其中部分冷凝液通过脱轻回流泵4用流量控制送回脱轻塔6回流，另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐，再通过输送泵送去装车。回流罐顶少量有机废气vocs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵10抽出后进排气筒排放。

实施例二：

本实施例所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物的工艺流程采用四塔连续整体工艺，包括以下步骤：

1、第一塔的功能是脱色，也叫粗脱塔，把黑色原材料dd混剂(工业用二氯丙烷)通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔，防止黑色原材料dd混剂直接进入二塔会污染第二塔，因为粗脱塔比较矮，易检维修，第二塔较高如果污染了难检维修，不利于生产的连续性；

2、第二塔的功能是脱重，也叫脱重塔3；也就是脱掉原材料dd混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；

3、第三塔的功能是脱轻，也叫脱轻塔6；也就是将脱重后的物料进入第三塔后进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。

4、第四塔的功能也是脱轻，也叫重复脱轻塔6，也就是将在第三塔生产过的物料再打入第四塔重复第三塔的功能，再次进行脱轻，还是脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯；从而达到提高产品收率目的。

上述实施例的步骤1中原材料是dd混剂(工业用二氯丙烷)，丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的副产品dd混剂(工业用二氯丙烷)，主要成分是：1，2-二氯丙烷、顺式1，3-二氯丙烯、反式1，3-二氯丙烯、重组份，分别占比约50-60％、12-18％、11％-17％、5-10％，这个副产品dd混剂(工业用二氯丙烷)是资源综合利用，变废为宝。

本发明生产的产品为1，3-二氯丙烯(顺反混合1，3-二氯丙烯)、反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯或顺反式混合1，3-二氯丙烯；反式1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺，氯代胺再用于制作最终产品烯草酮；顺反式混合1，3-二氯丙烯主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，根治地下线虫，替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途，从而用顺反式混合1，3-二氯丙烯替代；顺式1，3-二氯丙烯主要调配到顺反式混合1，3-二氯丙烯产品中去，仍然作顺反式混合1，3-二氯丙烯使用根治地下线虫，还是用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂。

本具体实施方式的工作原理为：采用原料dd混剂经过三塔连续或四塔连续的整体工艺，得到的产品为1，3-二氯丙烯(顺反混合1，3-二氯丙烯)、反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯或顺反式混合1，3-二氯丙烯。

本发明将dd混剂(工业用二氯丙烷)资源综合利用，变废为宝；采用整体的工艺制成1，3-二氯丙烯(顺反混合1，3-二氯丙烯)、反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物，代替了不利于环保的化学品，防治病虫害率高，有利于农作物的生长。反式-1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体，氯代胺再生产烯草酮等农药。

以上所述仅是对本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本实用新型技术方案的范围内。