搅拌床反应器的制作方法

相关申请的交叉引用

本申请要求2019年1月24日提交的美国临时申请no.62/796,546和2019年7月22日提交的美国临时申请no.62/877,179的权益。美国临时申请no.62/796,546和美国临时申请no.62/877,179的全部内容通过引用整体地并入本文。

本申请涉及在搅拌或混合颗粒床中将诸如含硅气体的前体气体分解以生产硅或涂覆硅的颗粒。

背景技术：

由于优异的质量和热传递、增加的沉积表面以及连续生产，流化床中的含硅气体的热解分解是生产用于光伏和半导体工业的多晶硅的一种工艺。与西门子型反应器相比，流化床反应器具有更高的生产率和降低的能耗。流化床反应器也可以是连续且高度自动化的，以显著降低人工成本。

然而，流化床反应器的局限在于可能实际上生长的最大尺寸的颗粒。为了保持流化，最小气体速度与颗粒尺寸成指数比例。诸如压缩机尺寸、由于较高速度的颗粒撞击而导致的反应器壁腐蚀、碰撞颗粒的磨损、排气过滤器的尺寸确定、流化气体加热等因素，限制了可提供给确立最大颗粒尺寸的颗粒床的气体速度的数量。流化床反应器还需要复杂的系统来提供淘析(elutriate)流化床中的颗粒所需的气体。因此，需要用于生产多晶硅的改进系统。

技术实现要素：

本文公开了通过在搅拌或混合颗粒床中分解前体气体来生产颗粒或涂覆材料的颗粒的设备和方法。在代表性的实施例中，一种设备包括：反应器容器；致动器组件，该致动器组件包括至少部分地设置在反应器容器内的轴；以及致动器元件，该致动器元件联接到该轴并且能够与该轴一起旋转。该设备还包括与致动器组件流体连通的前体气体供应装置。致动器组件被构造成当种子颗粒被接收在反应器容器内时，利用致动器元件使种子颗粒床的种子颗粒在反应器容器中循环，并且将来自气体供应装置的前体气体引入到种子颗粒床。

在任何或所有描述的实施例中，致动器元件包括围绕轴螺旋地延伸的叶片构件。

在任何或所有描述的实施例中，致动器元件是第一致动器元件，致动器组件还包括联接到轴的第二致动器元件，并且第二致动器元件包括与前体气体供应装置流体连通的出口。

在任何或所有描述的实施例中，该组件还包括非接触式密封组件，该非接触式密封组件包括壳体，该壳体联接到反应器容器并围绕轴设置，以将反应器容器的内部相对于外部环境密封，且前体气体供应装置与非接触式密封组件的壳体流体连通。

在任何或所有描述的实施例中，轴包括与第二致动器元件和与非接触式密封组件的壳体流体连通的内部导管，并且内部导管被构造成将前体气体从壳体引导至第二致动器元件。

在任何或所有描述的实施例中，非接触式密封组件包括第一迷宫式密封件和第二迷宫式密封件，该第一迷宫式密封件和第二迷宫式密封件在壳体内沿着轴彼此间隔开，第一迷宫式密封件和第二迷宫式密封件在它们之间限定了集气室(plenum)。

在任何或所有描述的实施例中，集气室经由轴中的开口与轴的内部导管流体连通，使得前体气体能够从集气室流入轴的内部导管。

在任何或所有描述的实施例中，集气室是第一集气室，内部导管是第一内部导管，并且壳体还包括第二集气室，第二集气室与轴的第二内部导管以及与保护气体源流体连通。

在任何或所有描述的实施例中，第二致动器元件包括内部导管和外部导管，该外部导管围绕内部导管同轴地设置。轴的第一内部导管与第二致动器元件的内部导管流体连通，并且轴的第二内部导管与第二致动器元件的外部导管流体连通，使得当前体气体被供应到内部导管且保护气体被供应到外部导管时，保护气体在离开第二致动器元件的出口的前体气体周围形成气体包层。

在任何或所有描述的实施例中，轴包括联接到驱动器的第一端部部分和设置在反应器容器内的第二端部部分，第一致动器元件联接到轴的第二端部部分，并且第二致动器元件沿着轴相对于第一致动器元件朝向轴的第一端部部分偏置。

在任何或所有描述的实施例中，轴还包括与冷却剂源流体连通的冷却剂导管。

在任何或所有所描述的实施例中，轴被构造成包括管腔的中空管，冷却剂导管包括在轴的管腔内的出口，并且该组件还包括联接到轴并与冷却剂导管和管腔流体连通的旋转接头，使得能够将冷却剂引入到冷却剂导管并从轴的管腔中取出冷却剂。

在任何或所有描述的实施例中，一种方法包括：利用致动器组件使容纳在反应器容器中的多个种子颗粒循环，并且利用致动器组件，将包含第一材料的前体气体引入到反应器容器中，使得前体气体流过多个种子粒子。该方法还包括分解前体气体，使得第一材料沉积在种子颗粒上以提供产物颗粒，以及从反应器容器中取出产物颗粒。

在另一代表性实施例中，一种方法包括利用致动器组件使容纳在反应器容器中的多个种子颗粒循环，该致动器组件包括轴和联接到轴的致动器元件。该方法还包括利用致动器组件将包含第一材料的前体气体引入反应器容器中，使得前体气体流过多个种子颗粒。该方法还包括分解前体气体，使得第一材料沉积在种子颗粒上以形成产物颗粒，以及从反应器容器中取出产物颗粒。

在任何或所有描述的实施例中，该方法还包括：引入前体气体还包括利用致动器组件的致动器元件引入前体气体。

在任何或所有描述的实施例中，使种子颗粒循环还包括使种子颗粒沿着路径循环，该路径在沿着所述轴的方向上远离致动器元件、径向向外地远离所述轴以及沿着所述反应器容器的壁延伸。

在任何或所有描述的实施方案中，分解前体气体还包括通过施加来自反应器容器外部的热源的热量来热解前体气体。

在任何或所有描述的实施例中，引入前体气体还包括通过设置在轴周围的非接触式密封组件将前体气体供应到致动器组件。

在任何或所有所述实施例中，该方法还包括将冷却剂供应至致动器组件，以及从轴取出冷却剂。

在另一代表性实施例中，一种设备包括：反应器容器，至少部分地布置在反应器容器内的轴，与轴流体连通的前体气体供应装置，联接到轴并且能够与轴一起旋转的第一致动器元件，以及联接到轴并且能够与轴一起旋转的第二致动器元件，该第二致动器元件包括出口，该出口经由轴与前体气体供应装置流体连通。第一致动器元件被构造成当种子颗粒被接收在反应器容器内时，使种子颗粒床的种子颗粒在反应器容器中循环，并且第二致动器元件被构造成将来自前体气体供应装置的气体引入到种子颗粒床。

在另一代表性实施例中，一种设备包括反应器容器和至少部分地设置在反应器容器内的致动器装置。致动器装置包括扭矩传递装置和联接到扭矩传递装置的搅拌装置。该设备还包括与致动器装置流体连通的前体气体供应装置。致动装置被构造成当种子颗粒被接收在反应器容器内时，利用搅拌装置在反应器容器内搅拌种子颗粒床的种子颗粒，并且将来自气体供应装置的前体气体引入到种子颗粒床。

根据下面参照附图进行的详细描述，所公开的实施例的前述和其他目的、特征和优点将变得更加明显。

附图说明

图1是反应器系统的代表性实施例的示意性剖视侧视图。

图2是联接到图1的反应器系统的轴的第一致动器元件和第二致动器元件的放大图。

图3是密封和气体注入组件的代表性实施例的侧视图。

图4是图3的密封和气体注入组件的剖视图。

图5是示出在图1的反应器容器的颗粒床内的反应羽流的位置和移动方向的示意图。

图6和7示出了可以与图1的反应器系统结合使用的致动器元件的另外的实施例。

图8是示出反应器系统的另一实施例的示意图。

图9是沿图8的线9-9截取的剖视图。

图10是沿图8的线10-10截取的剖视图。

图11是图8的密封组件的剖视图。

图12是沿图8的线12-12截取的剖视图。

图13是沿图8的线13-13截取的剖视图。

图14是沿图8的线14-14截取的剖视图。

图15是图8的轴的第二端部和导引器叶片构件的放大图。

图16是沿图8的线16-16截取的剖视图。

图17是非接触式密封组件的另一实施例的剖视图。

图18是示出图8的反应器系统的另一实施例的示意图，其包括颗粒分级系统。

具体实施方式

本公开涉及用于将材料沉积到颗粒基质上的反应器系统和相关联方法的实施例，例如用于通过在搅拌、混合或循环床中的颗粒上热解分解含硅气体来形成颗粒多晶硅。反应器系统的某些实施例包括致动器组件，该致动器组件包括轴，该轴具有被定位在反应器容器中所容纳的种子颗粒床中的一个或多个致动器元件(例如，叶片)。轴和致动器元件的旋转可导致颗粒在床内循环。包含待沉积在颗粒上的材料的前体气体可以通过轴和致动器元件中的通道从气体供应源供应到颗粒床。当颗粒循环穿过床时，前体气体可与颗粒混合。在某些实施例中，可以例如通过热解来分解前体气体，以利用所选择的材料涂覆颗粒。热解可发生在床内的羽流中。可以选择诸如反应器容器的尺寸和形状、颗粒尺寸、叶片形状、叶片罗距、叶片旋转速度和/或前体气体的流速之类的因素来控制颗粒在床中的流动路径和反应羽流的位置，使得材料沉积在颗粒上，并且使得在反应器系统的部件的表面上的材料沉积最小化。本文所述的实施例可以减少或消除如在传统的流化床反应器中进行的使颗粒床流化的需要。与传统的流化床反应器相比，这可以提高产量和能量效率，并可以降低系统的复杂性。

图1示出了根据一个实施例的反应器系统10。反应器系统10可包括反应器容器12，该反应器容器12包括第一部分14、第二或中间部分16以及渐缩的第三或下部部分18。反应器容器12可被构造成接收多个微粒或颗粒58(也被称为“种子颗粒”)，其可以形成床60。致动器组件21可以至少部分地定位在反应器容器12内。更具体地，致动器组件21的轴20可以延伸到反应器容器12中，并可包括第一端部部分22和第二端部部分24。第一端部部分22可以联接到轴驱动器，该轴驱动器被配置成位于反应器容器12外部的电动马达26，并被构造成向轴供应扭矩。轴20的第二端部部分24可以相对于反应器容器12的下部表面偏置，并且可以包括一个或多个致动器元件。例如，在所示的构造中，轴20可包括被构造为第一转子或叶片构件28和第二转子或叶片构件34的致动器元件。尽管轴20被示为与反应器容器12的纵向轴线居中地对齐，但在其他实施例中，轴20可朝向反应器的一侧偏置，以例如促进不同的混合特性。

图2更详细地示出了第一叶片28和第二叶片34。第一叶片28可以从轴20径向地向外延伸，并且以螺旋钻(auger)的方式沿着轴螺旋地延伸。在所示的构造中，第一叶片28绕轴20延伸360°，但是可以绕轴20延伸任何角度距离并且可以具有任何选定的螺距。某些实施例还可包括联接到轴20的两个或更多个缠绕的螺旋叶片。第二叶片34可沿轴20在反应器容器12的第一部分14的方向上相对于第一叶片28偏置。在所示的实施例中，第二叶片构件34包括具有平坦表面33的构件，该平坦表面33相对于轴20的旋转方向成一定角度地定向。例如，在所示的构造中，第二叶片34相对于轴20的轴线35倾斜45°。然而，第二叶片34可相对于轴20以任何角度定向，并且还可根据系统的特定要求包括呈翼型(airfoil)方式的弯曲形状。在一些实施例中，第二叶片34可被构造成在操作期间允许叶片的角度或螺距的变化。在一些实施例中，第一叶片28可被构造成围绕轴20螺旋地布置的一系列较小的叶片。叶片也可被布置成沿着轴20纵向间隔开的组或级。在某些实施例中，第一叶片28和/或第二叶片34可以通过焊接，之后是sic的等离子喷涂和/或通过螺纹联接而联接到轴。

返回图1，轴20可包括用于沿其长度引导流体的一个或多个导管。例如，在所示的实施例中，轴20可以是中空管，并且可以包括用于引导冷却流体(例如，气体或液体)和/或前体气体(例如，含硅气体)中的一种或多种的第一导管30和第二导管32，如下文进一步所述。在所示的实施例中，第二叶片构件34可被构造成前体气体注入器，并且导管32可经由限定在第二叶片34中的导管36和出口38与反应器容器的内部流体连通。参考图2，在某些实施例中，出口38可以位于第二叶片34的径向向外的边缘31处。在其他实施例中，出口38可以位于后缘37处。在其他实施例中，第二叶片34可以包括在前缘39、径向向外的边缘31、成角度的表面33、叶片34的后缘或其组合中的任何一个处的出口。

再次参考图1，系统10可包括总体上以51表示的气体注入系统。气体注入系统51可以从反应器12外部的源向轴内的导管30和32提供流体输送。例如，导管80可以使导管32与在反应器容器12外部的前体气体供应装置或源82联接。类似地，导管84可以使导管30与冷却液体或气体供应装置或源86联接。气体注入系统51可包括围绕轴20设置的非接触式密封组件42，下面将进一步描述。导管88可将密封气体供应装置或源90联接到密封组件42。在其他实施例中，第一叶片28可包括一个或多个通道，该一个或多个通道与导管32和代替第二叶片34的出口38或除了第二叶片34的出口38之外的通过其可将前体气体引入种子颗粒床中的出口(例如，沿径向向外的边缘和/或沿叶片的后缘)流体连通。例如，此类出口可被构造成沿着第一叶片28的外边缘和/或后缘的一系列开口，或者被构造成沿着相应叶片的至少一部分延伸的在叶片的外边缘和/或后缘中的连续开口。

轴20可通过轴承40支撑在反应器容器上方。非接触式密封组件42可围绕轴20设置，其中轴延伸到反应器容器12中。图3和图4更详细地示出了密封组件42。密封组件42可包括具有多个入口配件46的壳体44。例如，在所示的实施例中，壳体44可包括第一入口配件46a、第二入口配件46b和第三入口配件46c。参考图4，入口配件46a-46c中的每一个可以与壳体44的内部流体连通。壳体44和轴20可以通过轴进入壳体的开口或间隙45以及轴离开壳体的间隙47分隔开，使得轴延伸穿过壳体，但不接触壳体。

壳体44可包括从壳体的内表面41径向向内延伸的多个挡板构件48。轴20可以包括多个相应的挡板构件50，该挡板构件径向向外延伸并且与挡板构件48重叠但不接触。因此，挡板48和挡板50可以沿着轴20的轴线交替地布置。当轴20旋转时，挡板50可在壳体44内相对于挡板48旋转，并且不与挡板48或壳体44接触。

在所示的实施例中，挡板48和挡板50可以成群或成组地布置，以形成被构造为迷宫式密封件43的非接触式密封装置，在迷宫式密封件中旋转元件和固定元件形成密封，而无需彼此形成物理接触。每个迷宫式密封件43的挡板48和50可限定曲折的路径，以至少部分地使壳体44的不同部分彼此密封，并且至少部分地将壳体的内部相对于周围环境以及反应器的内部密封。例如，迷宫式密封件43可沿着轴的长度彼此轴向地偏置，使得壳体44在入口配件46a-46c中的每一个的位置处限定腔室或集气室(plume)。在所示的构造中，壳体44可限定与第一入口46a流体连通的集气室52、与第二入口46b流体连通的集气室52b以及与配件46c流体连通的集气室52c。集气室52a-52c中的每一个可具有位于其上方和下方的迷宫式密封件43。更具体地，迷宫式密封件43a可设置在集气室52a上方，迷宫式密封件43b可设置在集气室52a下方。集气室52b可位于迷宫式密封件43b与迷宫式密封件43c之间，而集气室52c可位于迷宫式密封件43c与迷宫式密封件43d之间。以这种方式，迷宫式密封件43可以：(1)至少部分地将集气室52b与集气室52a和52c隔离；(2)至少部分地将集气室52b与反应器容器的外部隔离；(3)至少部分地将集气室52c与反应器容器的内部隔离。

仍参考图4，构件55可以从壳体44朝向轴20向内延伸，并且可以限定腔室52b的上边界。构件55还可以限定通过迷宫式密封件43b的流动路径的最后区段。壳体还可包括从壳体44向内延伸并形成腔室52b的下边界的构件59。构件59还可以限定通过迷宫式密封件43c的流动路径的最后区段。轴20可包括位于构件55和构件59之间的开口54。开口54可以使轴20的内部导管30与集气室52b流体连通。因此，从入口46b引入集气室52b的液体或气体，以及在集气室52b的上方和下方穿过迷宫式密封件的任何气体，都可以通过开口54流入轴20内，如下面更详细地描述的。轴中的开口65可以使导管32与集气室52c流体连通，使得从入口46c引入集气室52c内的液体或气体可以流入导管32。在某些实施例中，构件55和59可以是位于壳体内的盘。

在所示的构造中，密封组件42可以部分地设置在反应器容器12内，使得壳体44的一部分位于反应器容器的内部，且壳体的一部分位于反应器容器的外部，但在其他实施例中，取决于系统的特定要求，壳体44可以完全在反应器容器内部或外部。

在其他构造中，迷宫式密封件43可以包括单组挡板，例如挡板48或挡板50。例如，挡板48可被构造成延伸跨过壳体44的内部，使得挡板48和轴之间有很小的缝隙或间隙以形成迷宫式密封。类似地，挡板50可被构造成从轴20延伸跨过壳体44的内部，使得挡板50与壳体的内壁之间具有很小的缝隙或间隙。这种迷宫式密封件可包括任何选定数量的挡板。在其他实施例中，壳体44和轴20之间的密封可以通过其他类型的非接触式密封件(例如，间隙密封件)来实现。根据纯度要求和密封性能，也可以使用与轴20接触的各种其他类型的密封装置，诸如面密封件、压缩填料、o形圈等。

返回图1，反应器系统10还可包括围绕反应器容器的中间部分16设置的一个或多个热源56。在某些实施例中，热源56可被构造成电阻加热器、电感加热器或任何其他传导或辐射热源。

系统10还可包括总体上以62表示的颗粒源，以及总体上以64表示的颗粒取出系统。颗粒源62可包括容器或料斗66，其可以填充有颗粒58(例如，床60中的类型的颗粒)。料斗66可经由导管68与反应器容器12连通。流量控制装置，例如阀70，可控制颗粒58从料斗66流入反应器容器12。颗粒取出系统64可包括导管78，该导管78与反应器容器12的下部部分18流体连通。流量控制装置，例如阀72，可以控制颗粒58从反应器容器中流出。在某些实施例中，颗粒取出系统还可包括脱气器(例如，以从颗粒流中除去过程气体)，和/或气体分级器，以基于颗粒的尺寸对颗粒进行分级。在一些实施例中，低于预定尺寸的颗粒可以返回到料斗66以用于在反应器容器中进一步处理。

系统10还可包括气体过滤器和/或再循环导管74，通过气体过滤器和/或再循环导管74可以从反应器容器12中取出气态反应产物(例如，氢气)。

参考图1和图5，在操作中，反应器容器12可以填充或充填颗粒58，热源56可被激活以预热颗粒，并且轴20可以通过马达26旋转，以混合、搅拌颗粒床或使颗粒床绕反应器容器12循环。例如，在某些实施例中，第一叶片28可以沿着轴20向上(例如，通过反应气体羽流)、径向地向外朝着反应器容器12的侧壁(例如，通过加热区)，以及沿着侧壁朝向致动器向下而沿着超环面形(toroidal)路径75来混合颗粒58或使颗粒58循环，但是其他路径也是可能的。当叶片混合散装材料时，超环面形路径75也可绕轴20的轴线旋转，从而产生涡旋超环面(swirlingtoroid)。在某些实施例中，叶片可以使床58中的颗粒58循环而不淘析或流化颗粒。在某些实施例中，第二叶片34可提升、分离、搅动或破坏床60的表面层，以改善床整个深度的混合并降低材料的堆积密度。在某些实施例中，第二叶片34可在床60的位于第二叶片上方的一部分中引起颗粒向上和向下振荡运动。在某些实施例中，第二叶片34可以以振荡的方式提升种子颗粒床的大部分以产生旋转波。当旋转叶片提起床的位于旋转叶片34上方的一部分时，颗粒可以上升，达到峰值高度并落回到床中。床的膨胀或床颗粒的分离在颗粒之间产生更多的空间，这可以降低压力，减少颗粒间的摩擦并导致更高速度的循环。这可以允许增加床的深度，同时减少叶片对颗粒的研磨，否则由于较低的颗粒移动性而可能发生研磨。

可以经由密封组件42和导管32将包括待沉积在颗粒58上的材料的前体气体供应到第二叶片34的出口38。更具体地，参考图1和图4，密封气体(例如，氢气)可以从气体源90被供应到密封组件42，并且经由入口46a被引入到腔室52a中。密封气体可以处于大于周围环境压力的压力下，使得一部分密封气体流经迷宫式密封件43a并经由间隙45离开壳体44以将壳体相对于周围环境密封。其余的密封气体可通过迷宫式密封件43b流入腔室52b，在腔室52b中可与冷却气体和/或从前体气体源82供应的前体气体混合。

冷却气体可经由导管84从冷却气体源86供应至集气室52b。冷却气体可通过轴20中的开口54进入导管30，并可沿轴的长度引导以冷却轴和连接的部件。以这种方式，密封组件42可以用作用于将流体输送到旋转的轴20的内部的旋转接头(rotaryunion)。在一些实施例中，被加热的冷却气体可以从轴20的第一端部部分22取出(例如，通过使气体沿着导管30、沿着单独的导管或者沿着轴的内部管腔流动)，和/或冷却气体可以被排放到颗粒床60中。在一些实施例中，冷却气体可以从轴通过排气口19(图1)被排入反应器容器12。在所示的实施例中，导管30被示为延伸到第二叶片构件34的水平高度。但是，在其他实施例中，导管30可以延伸到轴的下端或沿着轴的任何部分，这取决于系统的特定要求。

前体气体可以经由导管80从前体气体源82供应到集气室52c。前体气体可以通过轴20中的开口65进入导管32，并且可以沿着轴的长度被引导至第二叶片构件34的导管36。然后，当叶片34旋转时，可以将前体气体从出口38注入到床60中。

参考图5，前体气体可以在颗粒床60内的总体上以76来表示的反应羽流中经历热解，并且可以用通过热解反应释放的产物涂覆颗粒58。由于颗粒58朝着反应器容器的壁向上和向外运动，所以热解反应可以远离叶片28和34，并且远离轴20发生，从而减少了在这些部件上的材料沉积。反应羽流76还可以与反应器容器12的壁径向向内地隔开，从而减少在反应器容器的内部上的不希望的材料沉积。

涂覆有产物的颗粒58(也被称为“产物颗粒”)可以通过导管78从反应器容器12中取出，新鲜的颗粒可以以连续的方式或成批的方式从颗粒源62添加到反应器中，以保持颗粒床60处于选定的高度。

在一些实施例中，颗粒58可包括多晶硅颗粒，且前体气体可包括含硅气体。硅可以在反应器中通过含硅气体的分解而沉积在颗粒上，诸如硅烷(sih4)、乙硅烷(si2h6)、高阶硅烷(sinh2n+2)、二氯硅烷(sih2cl2)、三氯硅烷(sihcl3)、四氯化硅(sicl4)、二溴硅烷(sih2br2)、三溴硅烷(sihbr3)、四溴化硅(sibr4)、二碘硅烷(sih2i2)、三碘硅烷(sihi3)，四碘化硅(sii4)及其混合物。含硅气体可以与一种或多种含卤素的气体混合，该含卤素的气体被定义为包括以下项、主要由以下项组成、或由以下项组成的群组中的任一种：氯(cl2)、氯化氢(hcl)、溴(br2)、溴化氢、(hbr)、碘(i2)、碘化氢(hi)及其混合物。含硅气体也可以与一种或多种其他气体混合，包括氢气(h2)或选自氮气(n2)、氦气(he)，氩气(ar)和氖气(ne)的一种或多种惰性气体。在特定的实施例中，含硅气体是硅烷，并且硅烷与氢气混合。

在某些实施例中，被前体气体浸润的表面，例如反应器容器12、轴20、叶片28和34中的一个或两个等，可以由硅、碳化硅、石英等制成或涂覆有硅、碳化硅、石英等。在生产多晶硅的情况下，这可以减少将杂质从系统的部件带入颗粒中，从而产生更高纯度的产品。

图6和图7示出了可与致动器组件21结合使用的致动器元件的其他实施例。图6示出了联接到轴20的致动器元件100。两个叶片构件104和106从轴20的相反两侧径向向外地延伸。叶片构件104和106可以按照被构造成沿着轴向上引导材料的方式相对于轴20的旋转方向成角度，并且可以是弯曲的或平坦的。在某些实施例中，叶片构件104和106的角度可以一起或独立地改变。在某些实施例中，叶片构件104和106中的一个或两个可以包括与轴20的内部流体连通的通道和/或出口，以引导前体气体和/或冷却气体并将此类气体引入颗粒床中。

图7示出了致动器元件200的另一实施例，该致动器元件200包括联接到轴20的四个叶片构件，在图7中仅可见三个叶片202、204和206。叶片可以相对于轴成角度，并且在操作过程中可以调整叶片的角度。如参考叶片202最佳地示出的，至少叶片的前缘208可以是修圆的，以利于叶片穿过床60中的颗粒移动。叶片还可包括与轴20的内部流体连通的通道和出口，以将前体气体引入颗粒床中。致动器元件100和/或200中的任何一个都可以与上述的第一叶片构件28和/或第二叶片构件34中的一个或多个结合使用或代替其使用。

图8示出了反应器系统300的另一实施例，其包括与图1的容器12类似地构造的反应器容器302，且包括第一部分304、第二部分306和渐缩的第三或下部部分308。多个微粒或颗粒310被示为在容器302中形成床312。包括轴316的致动器组件314被示为至少部分地定位在反应器容器302内，其中第一端部部分318联接到马达320，第二端部部分321包括布置在颗粒床312内的致动器元件322和324。在所示的实施例中，致动器元件322和324与上述的图1中的叶片构件28和34类似地构造，但轴可以包括单独的或者任意组合的本文所述的任何致动器元件。分别定位于马达320上方和下方的轴承326和328可以支撑并稳定轴316。

反应器系统300可包括总体上以330表示的气体注入系统，以及总体上以332表示的冷却或热管理系统。气体注入系统330和热管理系统332中的每一个可包括用于将各种液体和/或气体输送到轴316的内部的一个或多个导管和流体回路。例如，热管理系统332可包括被构造成热交换器334的冷却剂源，以及联接到轴316的第一端部部分318的旋转接头或旋转阀336。导管338可将热交换器334与旋转接头336流体联接。图9和10更详细地示出了旋转接头336。旋转接头336可包括其中接收轴316的外部主体或壳体340。壳体340可限定围绕轴316的外部、与导管338流体连通的腔室或注入集气室342。在轴316中限定的开口344可在注入集气室342与轴的第一端部318处的内部腔室或集气室之间提供通道。在某些实施例中，壳体340可包括设置在注入集气室上方和/或下方的o形圈或其他密封件。

再次参考图8，导管348可从轴内部的集气室346从第一端部部分318延伸至第二端部部分321。经由导管338和旋转接头336从热交换器334传送至集气室346的冷却剂流体可因此在内部导管348内沿轴的长度流动(参见图9中的流线335)。导管348可在其相对端(例如，在轴316的第二端部部分321处)包括出口350，使得冷却剂可离开导管348并在与轴的内壁接触且与气体注入系统332的导管接触(例如，在周围流动)的情况下向上流回轴。参考图8和图10，冷却剂可以经由导管352从轴316的第一端部部分318取出并返回到热交换器334进行冷却，然后被重新引入轴中。例如，参考图10，旋转接头336可限定第二或取出集气室362，其可经由开口364与轴316的内部流体连通。离开轴316进入集气室362的流体可通过导管352引导至热交换器334，如流动箭头337所示。在某些实施例中，与导管338联接的泵354可使冷却剂循环通过热管理系统332。在一些实施例中，冷却气体可通过与轴316的内部连通的通气口319从轴排放到反应器容器中(图8)。

在某些实施例中，冷却剂可以是液体，诸如水、水-乙醇溶液、诸如石蜡油的传热油、诸如低熔点温度的液态金属(如，汞和/或镓)之类的液态金属等。在其他实施例中，冷却剂可以是气体，诸如氢气、诸如氮气、氩气、氦气等的惰性气体或其混合物。

返回图8，气体注入系统330可包括围绕轴316设置的非接触式密封组件366，其中轴延伸到反应器容器302中，类似于上述的构造。图11、12和13更详细地示出了密封组件366。密封组件366可包括壳体368，该壳体368包括多个入口配件370a-370c。密封组件366可包括多个迷宫式密封件374a-374d，该多个迷宫式密封件374a-374d包括壳体的多组挡板构件370，其与从轴316径向向外地延伸的挡板构件372重叠。迷宫式密封件374a-374d可沿着轴316彼此间隔开，并且可在相应的入口配件370a-370c的位置处限定围绕轴的集气室376a-376c，类似于图4的实施例。

参考图8和图11，集气室376a可被构造为压盖密封件入口集气室。可以经由与入口配件370a连通的导管380将密封气体(例如，氢气)从密封气体源378a(图8)供应到集气室376a。密封气体可以处于大于周围环境压力的压力下，以使得引入到集气室376a中的一部分气体可以流过迷宫式密封件374a并流到外部环境中，以使壳体368的内部与环境隔离。一部分气体还可以流过迷宫式密封件374b并进入集气室376b。

参考图8和图12，集气室376b可被构造成次级或保护气体入口集气室。可以经由与入口配件370b连通的导管382将保护气体(例如，氢气或其他惰性气体，没有反应性组分)从保护气体源378b(图8)供应到集气室376b。位于轴316内部的导管384可经由轴中的开口386与集气室376b流体连通。导管384可以延伸到轴的第二端部部分321，并且可以与叶片构件324流体连通，如下文进一步描述的。在其他实施例中，集气室376b和入口配件370b可被构造成引导密封气体和保护气体，并且入口370a和集气室376a可以去除。

参照图8和图13，集气室376c可被构造成前体气体入口集气室。可以经由与入口配件370c流体连通的导管388将前体气体(例如，硅烷)从前体气体源378c供应到集气室376c。位于轴316内部的导管390可以经由轴中的开口392与集气室376c流体连通。导管390可以沿着轴的长度延伸，并且还可以与叶片构件324流体连通，如下文进一步描述的。图14示出了穿过轴316的剖视图，该剖视图是在密封组件366下方截取并朝着第一部分318向上看到的，并且示出了冷却剂导管348、保护气体导管384和前体气体导管390。

参考图15和16，并且如上所述，保护气体导管384和前体气体导管390可以与叶片构件324流体连通。参照图16，叶片构件324可被构造成喷嘴或导引器，并且可以包括联接到轴316的第一端部部分394，和第二端部部分396。叶片构件324可以限定沿其长度延伸的内部导管323和同轴的外部导管325。内部导管323和外部导管325可在第二端部部分396处包括相应的出口327和329。出口327和329可与反应器容器302流体连通，并且可共同地形成同轴的喷嘴。前体气体导管390可以在叶片324的第一端部部分394处或附近(例如，在轴316内)联接到内部导管323，并且保护气体导管384可以联接到外部导管325。

反应器系统300还可包括热源311、颗粒源313、颗取排出系统315和再循环导管317，类似于图1的构造。

在操作中，反应器容器302可以填充颗粒310，热源311可以被激活以预热颗粒，并且轴316可以旋转以使颗粒床绕反应器容器302循环。在一些实施例中，颗粒310的循环可以沿着类似于图5所示的超环面形路径。可以从密封气体源378a向集气室376a供给密封气体，可以从保护气体源378b向集气室376b供给保护气体，且可以从前体气体源378c向集气室376c供给前体气体。至少密封气体可以处于大于周围环境压力的压力下，使得一部分密封气体流过迷宫式密封件374a并离开壳体368以使壳体相对于周围环境密封。其余的密封气体可以流过迷宫式密封件374b流入集气室376b，在此处它可与从前体气体源378c供应的前体气体混合。

保护气体可以经由集气室376b进入保护气体导管384，并且可以沿着轴316的长度被引导至叶片构件324的外部导管325。前体气体可以经由集气室376c进入前体气体导管390，并且可以沿着轴316的长度被引导至叶片构件324的内部导管323。参考图16，前体气体可通过出口327离开内部导管323以形成流束(stream)、锥流或羽流331。保护气体可通过同轴的出口329离开外部导管325，使得保护气体形成围绕前体气体羽流331的包层或次级羽流333。包层333可从出口329沿着前体气体羽流331的长度的至少一部分延伸。在某些实施例中，保护气体的包层333可使包层内的前体气体热绝缘，从而减少叶片构件324和出口327、329附近的前体气体的热解或分解。这可以减少由于前体气体的热解所沉积的材料堆积而导致的出口结垢。保护气体的包层还可以提供没有反应性组分的气体层。保护气体的包层333的形状和尺寸可以通过例如出口329的尺寸和形状、保护气体的压力和/或保护气体的流速来控制。

在前体气体是硅烷的示例中，一旦硅烷气体达到热解温度，则该气体就可以热分解并将硅沉积在种子颗粒310上(图8)。在某些实施例中，热解可在床312内的反应羽流中发生，类似于图5的羽流76。随着过程的继续，可以选择性地添加颗粒和从反应器容器302中去除颗粒。沿着导管348供应的冷却剂可以冷却轴316以及叶片构件322和324，从而减少或防止在这些部件上的材料沉积。

与已知的颗粒生产系统相比，本文所述的反应器系统可以提供许多显著优点中的任何一个。例如，与诸如流化床反应器的其他系统相比，本文所述的系统可以实现更高的能量效率。通过消除对床流化气体的需求，可以实现更高的能量效率，其中床流化气体在引入反应器容器之前必须先进行压缩和加热，以淘析床并保持选定的床温度。本文所述的反应器系统的某些实施例还可通过利用致动器组件搅拌颗粒床并注入前体气体来生产涂覆材料的颗粒，而无需繁琐的支撑系统，例如通常与流化床反应器有关的流化气体压缩和气体加热设备。所公开的反应器的某些实施例可以在较小的设施中产生与典型的流化床反应器相同或更高产量的产品，这可以节省大量的资金、操作和维护成本。与典型的流化床反应器相比，所公开的反应器系统的某些实施例可以提供更高产量的颗粒产品(例如，颗粒硅)，且流过床的前体气体更少，并且净粉末和细颗粒的产生更少。另外，通过用硅或碳化硅覆盖反应器系统的被前体气体浸润的表面，与由其他金属制成的反应器相比，可以获得更高的产品质量或纯度。本文描述的反应器系统的某些实施例也可以用于生产混合材料，例如用于锂离子电池阳极材料的硅涂覆的碳颗粒，食品、药品和/或核电应用中的涂覆颗粒(例如用(可燃的)中子吸收剂材料涂覆铀、钚和/或其他核燃料芯块)，和/或用二硼化镁涂覆碳化硅颗粒。

在其他实施例中，轴20可以被构造成中空管，而不必包括内部导管。前体气体、冷却气体和/或密封气体可以在非接触式密封组件的一个或多个集气室中混合，并注入到轴的内部，并且从叶片构件34排出而注入到颗粒床中。图17示出了被构造成在这种系统中使用的非接触式密封组件42的代表性实施例。轴20可包括与集气室52b和轴的内部“导管”30流体连通的开口54。供给至集气室52b的前体气体可以通过开口54注入到轴20中，并与从迷宫式密封件43b和迷宫式密封件43c进入集气室52b的密封气体混合。

图18示出了反应器系统300的另一实施例，该反应器系统300包括联接到颗粒取出系统315的颗粒分离器或分级器系统400。颗粒分级器系统400可包括主导管402，该主导管包括第一端部部分404和第二端部部分406。从反应器容器302排出的颗粒可以通过第一端部部分404中的端口进入主导管402。通过箭头408表示的向上指向的气流(例如，氢气或其他惰性气体)可以通过第一端部部分404处的入口410进入导管。可以控制气流408以淘析低于第一阈值尺寸或质量的颗粒。例如，具有低于第一阈值的尺寸或质量的颗粒412a可以被淘析或流化，并通过气流向上输送通过导管402。具有高于第一阈值的尺寸或质量的颗粒412b可以通过气体入口410掉落，并且可以被引导走以进行进一步的处理(例如，脱气和产品包装)。在联接到导管的第二端部部分406的腔室或集气室414处，可以将尺寸或质量低于第二阈值的灰尘颗粒416与颗粒412a分离。灰尘颗粒416可以通过气流流束被输送走，以进行过滤和再循环，而颗粒412a可以通过导管418返回到反应器容器302。这样的颗粒分级器系统可以结合到所描述的任何反应器系统实施例中。

示例1

下面表1提供了与反应器容器的内径为67.6cm的流化床反应器相比较，反应器容器12的内径为91.4cm(36in)的搅拌床反应器系统10的代表性示例的模拟性能指标。针对平均粒径(dsv)为1.0mm、1.5mm和2.0mm的颗粒，给出了搅拌床反应器的性能指标。流化床反应器中颗粒的平均粒径为1.0mm。给出的其他参数包括硅烷气体(sih4)流量，作为在流化床反应器中的名义硅烷气体流量的百分比、以磅/小时为单位和以摩尔/小时为单位给出。给出了床的温度和床的压力数，以及针对每种反应器类型和颗粒尺寸的每小时磅数和每小时摩尔数的主氢气(h2)流量。还给出了硅烷和氢气的比例，以及次氢气流量、流化气体流量(氢气)、反应器中的气体速度u和每种颗粒尺寸的最小流化速度(umf)。如表1所示，在具有平均粒径为1.0mm的颗粒的流化床反应器中，气体速度u为95cm/s，并且这种颗粒的最小流化速度为63.7cm/s。因此，流化床反应器的床中的种子颗粒被淘析。

表1–具有直径为91.4cm的反应器容器的搅拌床反应器的性能

相反，在搅拌床反应器中，可以引入等于流化床反应器中的硅烷气体流量的200％的硅烷气体流量，并且搅拌床反应器中的总气体速度u可以是62cm/s。因此，可以以比流化床反应器中更低的速度将流化床反应器的硅烷气体质量流量的两倍引入搅拌床反应器中。结果，颗粒未被淘析，硅烷气体更缓慢地移动穿过颗粒床，从而增加了可用于热解的时间并提高了产量，并且减少了由于例如流化床反应器中的流化喷嘴的喷射研磨作用而导致的磨损。对于搅拌床反应器中的1.5mm和2.0mm的颗粒，显示了类似的参数，其中最小流化速度相应地较大。

示例2

表2中给出了搅拌床反应器的另一示例的类似数值，其中反应器容器12的内径为45.7cm(18in)。针对1.0mm、1.5mm和2.0mm的颗粒尺寸，并且针对等于在具有67.6cm的直径和1.0mm的颗粒的流化床反应器中的名义硅烷气体流量的100％的硅烷气体流量，给出了反应器中的气体速度u和最小流化速度umf的数据。还针对等于在这种流化床反应器中的名义硅烷气体流量的75.9％的硅烷气体流量给出了数据。对于直径为45.7cm且具有平均粒径为1.0mm的颗粒的搅拌床反应器容器来说，可能需要硅烷气体流量小于3107mol/小时，或小于流化床反应器中的硅烷气体流量的75.9％，以避免流化。然而，对于平均粒径为1.5mm或更大的颗粒，在硅烷气体流量高达4,095mol/小时(流化床反应器中的名义流量的100％)或更高的情况下，可以避免硫化。

表2-具有直径为45.7cm的反应器容器的搅拌床反应器的性能

示例3

在代表性示例中，类似于反应器系统10的反应器系统可包括具有选定压力等级并被构造为搅拌床反应器(sbr)的气密腔室。取决于应用，颗粒硅或其他类型的颗粒形成的床可位于腔室内。硅润湿的表面可以衬有或涂覆有硅、碳化硅或石英。沿着床的侧面定位于反应器容器外侧的是加热器。加热器可以刚好位于气密腔室的外侧，且可以是感应式、电阻式的等。带有叶轮组件的旋转轴可以悬置在床内。轴可以由一个或多个轴承组件支撑，并且可以联接到旋转驱动马达。轴可以具有同轴的气体管，该气体管既供应冷却气体(例如，h2、氦气、氩气等，其最初可能处于液态或气态)，也供应流过螺旋形叶轮的后缘或波动叶片(wavemotionblade)的外径边缘的硅烷。可以使用外部液体冷却系统代替气体冷却系统，或除气体冷却系统以外使用外部液体冷却系统，以防止硅沉积在叶轮轴或叶轮上。为了在穿过腔室壁和穿过歧管(其将具有同轴的管的旋转轴联接到固定的冷却h2和硅烷供应管线)的穿透处提供气密的、无污染的密封，设置利用h2加压的迷宫式密封件。反应器底部可以锥形地成形，以帮助向叶轮的底部提供质量流循环，从而提供整个循环床。排放管可包括流量控制装置，例如计量阀，以允许从反应器连续地或成批地排放。在替代性装置中，可包括气体分级器以将较大的颗粒与较小的颗粒分离，并将较小的颗粒再循环至床/种子填充进料系统(图18)。硅烷热解产生的氢气和从压盖密封泄漏到sbr腔室中的氢气，可在流过外部冷却器和压缩机后被引导至过滤器系统，并可再循环回分级器/冷却/压盖密封供应装置或硅烷生产单元。种子颗粒进料管线可以连接到sbr的上部部分(通过分级器再循环管线或独立的管线)。

在操作中，叶轮轴可以开始旋转，并且可以用供给至压盖密封、冷却和硅烷管线的n2或另一惰性气体吹扫腔室中的氧气。一旦吹扫后，可以更改气体以建立h2气氛。最初的颗粒材料床可以经由种子供应管线进行填充，并且可以打开加热器将床加热到选定的温度。

在某些实施例中，例如，出于产品纯度的目的，可以使用衬有碳化硅的反应器。这可以防止颗粒接触热的、污染的(非硅)金属。在某些实施例中，在引入颗粒床之前，可以将硅烷气体注入加热的反应器中以通过化学气相沉积(cvd)提供沉积在反应器壁上的硅层。

轴/叶轮组件可旋转以在腔室的中心产生颗粒材料的向上流动，以及沿着腔室壁的颗粒材料的向下流动。也可能有床的涡旋运动(例如，向下看)。当腔室内达到选定的反应温度时，可以建立硅烷气流以开始生产过程。叶轮叶片提供的力可以建立一个激活的流动区域，该流动区域的最高相对颗粒速度出现在叶轮叶片周围。可以调节从叶片末端(或后缘)注入的硅烷的流速和/或浓度，以将热解反应区限制在床内的有效运动区域内。可以单独使用或组合使用以下任何一种措施，以增加有效运动区域或减小硅烷反应羽流的范围：(1)增加叶轮的rpm、螺距或直径；(2)提高床的温度；或(3)降低注入床中的硅烷的流量或浓度。这些措施可以减少或防止多相分解(例如，cvd)，该多相分解可能导致相对静态的颗粒融合在一起并形成附聚物，这些附聚物会通过干扰叶轮运动、阻塞底部排放或增加从加热器到床的热阻而限制反应器的运行时间。在正常地以较低的速度运行时，叶轮轴的速度也可以周期性地增加或脉动，以在床中进一步混合。

为在床内保持足够数量的颗粒，种子进料系统的流量控制装置可提供连续或间歇的颗粒流进入腔室。床的水平高度可通过监测叶轮轴的扭矩和/或通过位于所需的床高度附近的一个或多个温度或振动探头来确定。导波雷达系统也可以用来监测床高度。床的水平高度控制可通过调节颗粒取出速率、分级器气体流量和/或种子颗粒流量来建立。

在某些实施例中，在颗粒生产之后，可以通过停止硅烷的流动并用氢气将sbr腔室加热到更高的温度，或者替代地改变为氩气气氛，来建立另外的操作模式，以使颗粒硅退火。

术语解释

出于本描述的目的，本文描述了本公开的实施例的某些方面、优点和新颖特征。所公开的方法、设备和系统不应以任何方式解释为限制性的。相反，本公开针对各种公开的实施例的所有新颖的和非显而易见的特征和方面(单独的、彼此的各种组合和子组合)。方法、设备和系统不限于任何特定方面或特征或其组合，所公开的实施例也不要求存在任何一个或多个特定的优点或要解决的问题。

尽管为了方便呈现以特定的顺序次序描述了一些公开的实施例的操作，但是应当理解，这种描述方式包括重新排布，除非通过以下阐述的特定语言要求特定的次序。例如，顺序描述的操作在某些情况下可以重新排列或同时执行。此外，为了简单起见，附图可能未示出可以将所公开的方法与其他方法结合使用的各种方式。

如在本公开和权利要求中使用的，单数形式“一个”、“一种”和“该(所述)”包括复数形式，除非上下文另外明确指出。另外，术语“包括”是指“包含”。此外，术语“耦合(联接)”和“关联”通常是指电、电磁和/或物理(例如，机械或化学)耦合(联接)或链接，且在没有明确的相反语言时，并不排除存在位于被耦合(联接)项或被关联项之间的中间元件。

在一些示例中，数值、过程或设备可以被称为“最低”、“最佳”、“最小”等。应当理解，这样的描述旨在指示可以在许多替代方案中进行选择，并且这样的选择不必比其他选择更好、更小或在其他方面是优选的。

在说明书中，可以使用某些术语，例如“上”、“下”、“上部”、“下部”、“水平的”、“竖直的”、“左”、“右”等。这些术语在应用时用于在处理相对关系时提供某种清晰的描述。但是，这些术语并不旨在暗示绝对的关系、位置和/或方向。例如，对于一个物体，只需将物体翻转过来，“上部”表面就可以变成“下部”表面。然而，它仍然是同一物体。

除非另有说明，否则在说明书或权利要求书中使用的所有表示组分、力、力矩、分子量、百分比、温度、时间等的数量的数字应理解为用术语“约”修饰。因此，除非另有说明，否则隐式或显式地给出的数值参数是近似值，其可以取决于所需的特性和/或在本领域普通技术人员熟悉的测试条件/方法下的检测极限。当将实施例与所讨论的现有技术直接和明确地区分开时，实施例的数字不是近似的，除非记载了词语“约”。此外，并非本文秒述的所有替代方案都是等效的。

尽管在本文中阐述了各种部件、参数、操作条件等的替代方案，但这并不意味着这些替代方案必须是等效的和/或表现同样良好。除非另有说明，否则也不意味着替代方案是按优选次序列出的。

鉴于可以将所公开的技术的原理应用于其的许多可能的实施例，应当认识到，所示出的实施例仅是优选示例，而不应被视为限制本公开的范围。相反，本公开的范围至少与下面的权利要求一样宽。因此，我们要求保护所有落入这些权利要求的范围和精神内的所有方案。