三相分离器、三相反应器以及三相反应方法与流程

本发明涉及三相反应
技术领域：
，具体而言，涉及三相分离器、三相反应器以及三相反应方法。
背景技术：
：气液固三相反应在石油和化工生产中应用非常广泛，为使反应具有良好的传热、传质和混合性能，保证反应器内温度均匀，即使在强放热反应的条件下也不会发生超温现象，常采用淤浆床、沸腾床、悬浮床等反应器。同时为提高催化效率，采用微球催化剂，催化剂颗粒小，有利于降低内扩散阻力，提高催化剂活性，但也存在着反应后的催化剂，特别是20微米以下的催化剂颗粒与气相和液相分离困难，需增设分离设备。传统过滤基本属于盲端过滤，流体方向和分离方向相同，主要通过滤饼层提供精度保证，由于滤饼不可避免地存在，渗透流量衰减明显，必须进行清理，采用反冲洗过滤器不仅阻力大，反冲洗频繁，而且过滤设备昂贵，操作费用高。专利cn104370358a公开了一种利用炼油催化剂及臭氧处理炼油含盐污水的方法及装置。该方法利用含臭氧气体与经活化处理后的炼油废催化剂在流化床反应器内对炼油含盐污水进行内循环催化氧化，流化床反应器处理后的液体携带少量催化剂自流进入竖流式沉淀池，催化剂在竖流式沉淀池底部回收并重复利用，所用的炼油废催化剂颗粒密度为0.9～1.2g/cm3，粒径为20～110μm。专利cn108114510a公开了一种气液固三相分离器，位于三相沸腾床反应器壳体内上部，它包括三个内径不同的同心直圆筒和反应器器壁；最内侧为导流筒，用于将含有气液固的物流导入分离器；中间的为直筒结构的内支撑筒，最外侧为外支撑筒。内外支撑筒之间设有z形挡板结构，能够有效阻挡气泡进入具有z形挡板的分离空间，基本消除外部流场对液固分离的影响，对于微米级至毫米级固体颗粒都能进行高效在线分离。上述专利虽可对固体颗粒物进行高效在线分离，但存在结构复杂，成本高等缺点，并且针对超细颗粒物，因其沉降速度慢，大大延长了沉降时间。鉴于此，特提出本发明。技术实现要素：本发明的目的在于提供三相分离器、三相反应器以及三相反应方法以改善
背景技术：
提到的至少一种问题。本发明是这样实现的：第一方面本发明实施例提供一种三相分离器，包括集水盘和设置于集水盘上的至少一个过滤件，每个过滤件包括滤芯和升气管，滤芯的过滤腔与升气管连通，升气管穿过集水盘延伸至集水盘的一侧，滤芯位于集水盘的另一侧。在可选的实施方式中，所有滤芯在平行于集水盘的平面上的总的截面积与集水盘的面积之比大于或等于50％；在可选的实施方式中，所有滤芯在平行于集水盘的平面上的总的截面积与集水盘的面积之比大于或等于80％。在可选的实施方式中，滤芯的过滤孔径为1～10微米；优选地，滤芯为陶瓷或金属烧结滤芯。第二方面，本发明实施例提供一种三相反应器，包括反应器筒体以及设置于反应器筒体上部的上述的三相分离器，集水盘的周边与反应器筒体的侧壁连接，反应器筒体的侧壁设置有溢流口，溢流口的位置低于升气管的顶端，集水盘与反应器筒体的上部围成流体排出空间，升气管与流体排出空间连通，溢流口与流体排出空间连通，反应器筒体的顶部设置有尾气排出口，尾气排出口与流体排出空间连通，反应器筒体的下部设置有入水口和气体进口。在可选的实施方式中，反应器筒体的侧壁设置有催化剂加料口，催化剂加料口位于集水盘的下方，反应器筒体的下部设置有催化剂排放口。在可选的实施方式中，反应器筒体的下部设置有气体分布器，气体进口与气体分布器连通。第三方面，本发明实施例提供一种三相反应方法，包括：采用上述的三相反应器进行三相反应，使反应液面浸没至滤芯高度的0～50％处。在可选的实施方式中，使反应液面浸没至滤芯高度的0～20％处。在可选的实施方式中，三相反应所使用的微球催化剂的粒径为1～1000μm；优选地，微球催化剂的粒径为1～200μm；更优选地，微球催化剂的粒径为1～40μm；优选地，微球催化剂的堆密度为0.5～0.8g/cm3；优选地，微球催化剂的添加量占反应器内液体的量0.5～5wt％，优选为1～2wt％；优选地，反应时，在反应器筒体内进行机械搅拌。第四方面，本发明实施例提供上述的三相反应器或上述的三相反应方法在三相鼓泡淤浆床、沸腾床和悬浮床采用微球催化剂的反应工艺中的应用。本发明具有以下有益效果：三相分离器在使用时安装于三相反应器的上部，滤芯用于拦截催化剂，使气相和液相从过滤腔经升气管进入三相反应器上部，液相汇集于集水盘上最终排出反应器外。本申请的三相分离器能够很好地对三相反应后的气液固三相进行分离。三相反应时，滤芯的底部刚好或少部分与反应液面接触，三相反应器底部持续通入反应气相和液相，气体经升气管向上最后排出反应器；液体经滤芯过滤后在反应器自身存在的压力下上升从升气管的顶部溢出汇集在集水盘上，最终排出反应器外，同时也保证了反应器内滤芯外的液位基本维持在气液界面处；催化剂颗粒附着在滤芯下面的气液相界面处，气泡不断冲刷滤芯表面使得催化剂不能沉积在过滤器表面，相当于对过滤器进行自清洗，保证了过滤阻力基本不变，从而实现了气相、液相与催化剂的快速、完全分离。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本发明实施例提供的三相分离器的结构示意图；图2为图1的剖视图；图3为图1中过滤件的剖视图；图4为本发明实施例提供的三相反应器的结构示意图；图5为本发明其他实施例的提供的三相反应器的结构示意图。图标：100-三相分离器；110-集水盘；120-过滤件；121-滤芯；122-过滤腔；125-升气管；10-三相反应器；11-反应器筒体；12-溢流口；13-尾气排出口；14-入水口；15-气体进口；16-催化剂加料口；17-催化剂排放口；18-气体分布器；1-催化剂。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本发明实施例提供的三相分离器、三相反应器以及三相反应方法进行具体说明。如图1-3所示，本发明实施例提供一种三相分离器100，其包括集水盘110和设置于集水盘110上的至少一个过滤件120，每个过滤件120包括滤芯121和升气管125，滤芯121的过滤腔122与升气管125连通，升气管125穿过集水盘110延伸至集水盘110的一侧，滤芯121位于集水盘110的另一侧。如图4所示，在进行三相反应，尤其是微球催化剂参与的三相反应时，将三相分离器100安装于反应器的上部，集水盘110与反应器的内壁无缝连接，在反应器的侧壁开设溢流口，使溢流口刚好位于集水盘110上或略高于集水盘，使滤芯的底部刚好或者少部分与液面接触，反应开始后，气体通过滤芯未被浸没的部分高速通过，通过反应器的尾气出口排出；催化剂和部分液体被滤芯阻拦，在反应器自身微小的压力下另一部分液体经滤芯过滤后进入过滤腔与催化剂实现了分离，然后从升气管125顶端溢出，汇聚于集水盘110上，从溢流口排出，同时也保证了反应器内滤芯121外的液位基本维持在气液界面处；催化剂颗粒附着在滤芯下面的气液相界面处，气泡不断冲刷滤芯表面使得催化剂不能沉积在过滤器表面，相当于对过滤器进行自清洗，保证了过滤阻力基本不变，从而实现了气相、液相与催化剂的快速、完全分离。本实施例提供的三相分离器100的过滤件120的数量为一个。需要说明的是，本实施例以外的其他实施例中，过滤件的数量还可以是多个，如图5所示，这主要根据反应器尺寸等因素决定。优选地，为了保证三相反应更高效，且反应后的三相分离更快速，所有滤芯在平行于集水盘的平面上的总的截面积与集水盘的面积之比大于或等于50％；优选为大于或等于80％。优选地，为了保证三相分离更高效，且催化剂不易堵塞滤芯的孔道，滤芯的过滤孔径为1～10微米。优选地，滤芯为现有的陶瓷或金属烧结滤芯，以保证具有更优的过滤效果和更长的使用寿命；且这种滤芯使用一段时间后，若阻力增加，出现分离效率降低，可以通过简单的反吹，通过过滤腔122内部的液体向外冲洗滤芯121，以实现滤芯121的快速再生。优选地，过滤件120安装于集水盘110时采用活动安装的方式，使滤芯121的高度在反应前能够上下调节以适应反应液面的高度，通过调节滤芯121的上下位置还能实现反应时间、液位的灵活控制，以保证在进行三相反应时滤芯121的底部刚好与反应液面接触，或仅使液面浸没滤芯底部一点。由于液相不断从下方通入上方排出，使得液面基本保持不变，因此在反应过程中滤芯121的高度不用调整。如图4所示，本发明实施例提供一种三相反应器10，包括反应器筒体11以及设置于反应器筒体11上部的三相分离器100，集水盘110的周边与反应器筒体11的侧壁连接，反应器筒体11的侧壁设置有溢流口12，溢流口12的位置低于升气管125的顶端，集水盘110与反应器筒体11的上部围成流体排出空间，升气管125与流体排出空间连通，溢流口12与流体排出空间连通，反应器筒体11的顶部设置有尾气排出口13，尾气排出口13与流体排出空间连通，反应器筒体11的下部设置有入水口14和气体进口15。反应时，控制三相反应器内液面刚好浸没滤芯底部少许，或者使滤芯刚好与液面接触。从反应器底部持续通入气体和液体，反应气体从气体进口15进入三相反应器10中，反应液体从入水口14进入三相反应器10中，反应气体和反应液体与三相反应器10内的催化剂反应，反应后的气体经过滤芯121从升气管125顶端进入流体排出空间，然后从尾气排出口13排出；反应后的液体在三相反应器10内部自身存在的压力下经滤芯121过滤与催化剂1分离，从过滤腔122内上升，由升气管125顶端溢出至集水盘110上汇集，然后从溢流口12排出。由于整个反应过程气体不断通入，在气泡不断冲刷滤芯121的作用下，催化剂不能沉积于滤芯表面，可有效避免催化剂1堵塞滤芯，快速实现气相、液相和催化剂1的分离。经长时间运转后，催化剂会出现部分失活，为了能够在线置换催化剂以保证三相反应器稳定高效运行，优选地，反应器筒体11的侧壁设置有催化剂加料口16，催化剂加料口16位于集水盘110的下方，反应器筒体11的下部设置有催化剂排放口17。为保证进入三相反应器内的气体能够分布均匀，反应器筒体11的下部设置有气体分布器18，气体进口15与气体分布器18连通。本发明实施例还提供了一种三相反应方法，包括：采用本发明实施例提供的三相反应器10进行三相反应，使反应液面浸没至滤芯高度的0～50％处；优选为滤芯高度的0～20％处。上述三相反应方法，在进行三相反应时通过气泡不断冲刷滤芯底部，使得催化剂不会沉积在滤芯表面，使三相分离更高效。优选地，三相反应所使用的微球催化剂的粒径为1～1000μm；优选为1～200μm；更优选为1～40μm。现有的微球催化剂参与的三相反应，三相分离效率低，尤其是催化剂粒径在上述范围内时尤为明显，而采用本发明提供的方法进行三相分离明显能够使微球催化剂参与的三相反应中微球催化剂与另外两相分离。优选地，为保证较高的反应效率，避免催化剂过多造成滤芯121底部的冲刷效果较差，微球催化剂的堆密度为0.5～0.8g/cm3。优选地，同样为保证较高的反应效率，避免催化剂过多造成滤芯121底部的冲刷效果较差，微球催化剂的添加量占反应器内液体的量0.5～5wt％，优选为1～2wt％。优选地，反应时，为保证反应器内气液固三相充分混合，可在反应器筒体11内进行机械搅拌。本发明提供的三相反应方法可应用于三相鼓泡淤浆床、沸腾床和悬浮床采用微球催化剂的反应工艺中，可保证反应后的气相与液相快速与催化剂分离。以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例所进行的三相分离实验在一段直筒玻璃管反应器内进行，设备结构如图4所示，反应器内顶部安装可上下调节的金属烧结滤芯，孔径5微米。实验采用常温常压下的空气、水、fcc三级旋风分离器收集的催化剂为气液固三相，塔底安装气体分布器便于空气分布均匀，反应器直径为高度1200mm。fcc催化剂经测定其堆密度约0.78g/cm3，粒径分布见表1，平均粒径约为20微米。在气体流量分别为1、1.5、2m3/h，液体流量为1、1.5、2l/h下，分别向反应器内添加5、10、20、30gfcc催化剂，对催化剂分离效果进行了考察。实验结果表明，气泡在塔内分布均匀，气液固三相剧烈混合，整个反应器呈均相分布，对出口液体采样进行颗粒物分析，发现在所有不同气液流量和fcc催化剂量下，出口液体透明，测其颗粒物浓度均小于0.1μg/g，实验结果如表2所示。实施例2本实施例与实施例基本相同，不同之处仅在于：金属烧结滤芯的孔径为2微米。实验结果发现在所有不同气液流量和fcc催化剂量下，出口液体透明，测其颗粒物浓度均小于0.1μg/g，实验结果如表2所示。实施例3本实施例与实施例基本相同，不同之处仅在于：金属烧结滤芯的孔径为1微米。实验结果发现在所有不同气液流量和fcc催化剂量下，出口液体透明，测其颗粒物浓度均小于0.1μg/g，实验结果如表2所示。对比例1本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：反应器内不设三相分离器，而是通过常规的液固静置沉淀分离来实现。实验结果表明：发现在所有不同气液流量和fcc催化剂量下，出口液体均含有催化剂细粉，实验结果如表2所示。表1fcc催化剂粒径分布粒径范围，μm体积比，％＜2.56.72.5～1011.610～2033.920～4046.3＞401.5表2分离效果测定数据从表2能够明显看出，经本发明实施例提供的方法，能够很好将催化剂与气相和液相分离，排出的液体几乎不含有固体催化剂。而不含三相分离器的反应器排出的液体中含有较多固体催化剂，无法做到三相分离。综上所述，本发明提供的三相分离器，使用时安装于反应器的上部，滤芯用于拦截催化剂，使气相和液相从过滤腔经升气管进入三相反应器上部，液相汇集于集水盘上最终排出反应器外。本申请的三相分离器能够很好地对三相反应后的气液固三相进行分离。本发明提供的三相反应器，由于包括了本发明提供的三相分离器，使用时，使滤芯的底部刚好或少部分与反应液面接触；反应时，气体经升气管向上最后排出反应器；液体经滤芯过滤后在反应器自身存在的压力下上升从升气管的顶部溢出，最终排出反应器外，同时也保证了反应器内滤芯外的液位基本维持在气液界面处；催化剂颗粒附着在滤芯下面的气液相界面处，气泡不断冲刷滤芯表面使得催化剂不能沉积在过滤器表面，相当于对过滤器进行自清洗，保证了过滤阻力基本不变，从而实现了气相、液相与催化剂的快速、完全分离。本发明提供的三相反应方法，由于采用本发明提供的三相反应器，因此采用该方法进行三相反应时，反应效率高，反应后气液固三相可快速、完全分离。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12