一种用于硝基甲苯熔融结晶的系统和方法与流程

本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种用于硝基甲苯熔融结晶的系统和方法。

背景技术：

硝基甲苯是一种无色或淡黄色晶体，对于硝基甲苯通常都是利用熔融结晶的方式进行生产，精馏是广泛应用于有机物分离的一种工艺，但传统方式(负压精馏法分离)分离难度大，需要高分离效率的精馏塔，通过高回流比来获得满足市场要求的产品，质量不稳定，能源消耗大，且进一步提升质量的所需成本高，代价大，难以获取高品质的竞争效益，而采用熔融结晶工艺进行补充，降低分离难度，提高产品质量，可以最大限度地弥补负压精馏法的工艺与操作缺陷。

但传统使用的熔融结晶流程存在以下缺点：①结晶过程，进水端水温较低、出水端水温较高，结进出水温差较大，(结晶器进出口温差达到2-3℃以上)，导致结晶器内部不同区域水温不同，结晶和发汗两个过程都存在结晶、发汗不均匀，导致生产得率偏低；②结晶器直接引外供循环水对结晶器进行冷却，这样冷却水温度无法调节，且温度较低，由于循环水温度远低于物料凝固点，当循环水通入结晶器中，靠近换热管的物料迅速结晶，而不是高凝固点(纯度较高)的物料先结晶，低凝固点的后结晶；发汗时，靠近换热管的低凝固点物料先熔化，在换热管周围形成无数空腔，由于气体换热效率低，致使发汗过程换热效率逐步下降。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于硝基甲苯熔融结晶的系统和方法，解决了传统熔融结晶的方式存在的：结晶器内部不同区域水温不同，结晶和发汗两个过程都存在结晶、发汗不均匀，导致生产得率偏低以及发汗过程换热效率逐步下降的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种用于硝基甲苯熔融结晶的系统，包括结晶器、成品槽、母液槽和汗液槽，所述结晶器的进口端连通有原料输入管道，并且结晶器的出口端分别通过管道与成品槽、母液槽、汗液槽的内部连通，所述结晶器的出口端通过管道连通有循环泵，所述循环泵的进口端连通有循环上水管线，并且循环上水管线的内部设置有循环进水阀门组，所述循环泵的出口端连通有循环回水管线，并且循环回水管线的内部设置有循环出水阀门，所述循环泵的出口端连通有换热器，所述换热器的出口端连通有冷凝水管线，并且冷凝水管线的内部设置有疏水阀门组，所述换热器的进口端连通有蒸汽管线，并且蒸汽管线的内部设置有蒸汽阀门组。

优选的，所述换热器、蒸汽管线和冷凝水管线组成自循环系统，并且热源采用低压蒸汽，选择0.1-0.8mpa，优选0.2-0.5mpa。

优选的，所述循环水进出循环泵进口管线安装时，两条管线均接在强制循环泵进口管线上，且两条管线接口相距0.1-3m，优选0.3-1m。

优选的，所述循环上水管线和循环回水管线安装时最高位置应高于强制循环泵管线顶端0.1-3m，优选0.2-0.6m。

优选的，所述换热器的出口端设置有排气阀，并且排气阀用于排出系统中气体。

优选的，所述换热器的出口端设置有温度计，并且温度计用于监测结晶器的进水温度。

优选的，所述结晶器的出口端设置有取样阀，并且取样阀用于检测结晶器生产状况。

优选的，一种用于硝基甲苯熔融结晶的系统工作方法，具体包括以下步骤：

s1、熔融结晶的系统主要由结晶器、换热器、循环泵、调节阀门组、温度计、排气阀、母液槽、汗液槽和成品槽组成，其中换热器、蒸汽管线和冷凝水管线组成自循环系统；

s2、自循环系统通过换热器进行加热，加热采用低压蒸汽，通过蒸汽阀门组控制蒸汽出口温度，自循环系统通过循环水直接通入换热器进行换热，温度通过循环进水阀门组进行控制；

s3、循环水上水管线高于结晶器自循环水管线顶端后向下接至结晶器的出水管线上，循环水回水管线从高于循环水进水口向上引至结晶器自循环水管线然后再向下接至循环水回水管线上，用以保证自循环水管线充满；

s4、加热过程，自循环系统中水因受热膨胀，多余的水排至循环回水系统，冷却过程，自循环系统中水因冷却收缩，不足的水由循环回水系统自动补充；

s5、结晶器自循环水管线顶端设置排气阀用于自循环水系统中气体排放，根据结晶器排出物料纯度分别排至母液槽、汗液槽和成品槽中。

(三)有益效果

本发明提供了一种用于硝基甲苯熔融结晶的系统和方法。与现有技术相比具备以下有益效果：

该用于硝基甲苯熔融结晶的系统工作方法，通过s1、熔融结晶的系统主要由结晶器、换热器、循环泵、调节阀门组、温度计、排气阀、母液槽、汗液槽和成品槽组成，其中换热器、蒸汽管线和冷凝水管线组成自循环系统；s2、自循环系统通过换热器进行加热，加热采用低压蒸汽，通过蒸汽阀门组控制蒸汽出口温度，自循环系统通过循环水直接通入换热器进行换热，温度通过循环进水阀门组进行控制；s3、循环水上水管线高于结晶器自循环水管线顶端后向下接至结晶器的出水管线上，循环水回水管线从高于循环水进水口向上引至结晶器自循环水管线然后再向下接至循环水回水管线上，用以保证自循环水管线充满；s4、加热过程，自循环系统中水因受热膨胀，多余的水排至循环回水系统，冷却过程，自循环系统中水因冷却收缩，不足的水由循环回水系统自动补充；s5、结晶器自循环水管线顶端设置排气阀用于自循环水系统中气体排放，根据结晶器排出物料纯度分别排至母液槽、汗液槽和成品槽中，本工艺系统操作简单，结晶与发汗过程可控性强，结晶与发汗过程均匀稳定，极大地提高了生产得率和生产效率，适用于石油化工和医药等行业的熔融结晶工艺，有效提高生产得率和生产效率，优化操作环境。

附图说明

图1为本发明用于硝基甲苯熔融结晶的系统流程图。

图中，1-结晶器、2-成品槽、3-母液槽、4-汗液槽、5-取样阀、6-循环泵、7-换热器、8-疏水阀门组、9-蒸汽阀门组、10-温度计、11-循环进水阀门组、12-循环出水阀门、13-排气阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例提供一种技术方案：一种用于硝基甲苯熔融结晶的系统，包括结晶器1、成品槽2、母液槽3和汗液槽4，结晶器1的出口端设置有取样阀5，并且取样阀5用于检测结晶器生产状况，结晶器1的进口端连通有原料输入管道，并且结晶器1的出口端分别通过管道与成品槽2、母液槽3、汗液槽4的内部连通，结晶器1的出口端通过管道连通有循环泵6，循环泵6选用轴流泵，根据轴流泵大流量、低扬程特点，在满足工艺需求的条件下，能耗最小，循环水进出循环泵6进口管线安装时，两条管线均接在强制循环泵进口管线上，且两条管线接口相距0.1-3m，优选0.3-1m，循环上水管线和循环回水管线安装时最高位置应高于强制循环泵6管线顶端0.1-3m，优选0.2-0.6m，循环泵6的进口端连通有循环上水管线，并且循环上水管线的内部设置有循环进水阀门组11，循环泵6的出口端连通有循环回水管线，并且循环回水管线的内部设置有循环出水阀门12，循环泵6的出口端连通有换热器7，换热器7用于提高结晶器进水温度的均匀性，保证结晶效率，换热器7的出口端设置有排气阀13，并且排气阀13用于排出系统中气体，减少气体对自循环系统的影响，换热器7的出口端设置有温度计10，并且温度计10用于监测结晶器1的进水温度，防止温度过高和过低对结晶过程影响，换热器7、蒸汽管线和冷凝水管线组成自循环系统，并且热源采用低压蒸汽，选择0.1-0.8mpa，优选0.2-0.5mpa，换热器7的出口端连通有冷凝水管线，并且冷凝水管线的内部设置有疏水阀门组8，换热器7的进口端连通有蒸汽管线，并且蒸汽管线的内部设置有蒸汽阀门组9，同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。

一种用于硝基甲苯熔融结晶的系统工作方法，具体包括以下步骤：

s1、熔融结晶的系统主要由结晶器1、换热器7、循环泵6、调节阀门组、温度计10、排气阀13、母液槽3、汗液槽4和成品槽2组成，其中换热器7、蒸汽管线和冷凝水管线组成自循环系统；

s2、自循环系统通过换热器7进行加热，加热采用低压蒸汽，通过蒸汽阀门组9控制蒸汽出口温度，自循环系统通过循环水直接通入换热器7进行换热，温度通过循环进水阀门组11进行控制；

s3、循环水上水管线高于结晶器1自循环水管线顶端后向下接至结晶器1的出水管线上，循环水回水管线从高于循环水进水口向上引至结晶器1自循环水管线然后再向下接至循环水回水管线上，用以保证自循环水管线充满；

s4、加热过程，自循环系统中水因受热膨胀，多余的水排至循环回水系统，冷却过程，自循环系统中水因冷却收缩，不足的水由循环回水系统自动补充；

s5、结晶器1自循环水管线顶端设置排气阀13用于自循环水系统中气体排放，根据结晶器1排出物料纯度分别排至母液槽3、汗液槽4和成品槽2中。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。