一种环保高效抗菌过滤滤材的制备方法与流程

本发明涉及建筑环境、空气净化及滤材（纤维）领域，尤其涉及一种用于室内空气净化的抗菌滤材的制备方法。

背景技术：

空气是人类不可或缺的生存环境之一，但同时也是传染性疾病传播的重要媒介。随着社会的发展和人民生活水平的不断提高，人们对室内空气质量的要求也越来越高，特别是非典型肺炎、中东呼吸综合征以及新型冠状病毒肺炎等传染性疾病发生以后，通过空调系统或气溶胶传播，因此加强室内空气净化，杀灭室内空气中的各种病菌微生物，提高室内空气质量显得尤为重要。传统的空气净化设备有过滤式和杀菌式，这些设备多数存在着功能单一的问题。过滤方式容易饱和失效，对异臭异味、病原菌、病毒、微生物等污染虽有一定的清除作用，但杀菌不彻底，并有可能产生二次污染；杀菌式受结构所限杀菌作用时间短，等离子体、紫外线、静电、臭氧等存在使用环境单一、物理遮挡、二次污染等问题。三氯生作为环保广谱杀菌剂广泛应用于卫生香皂、伤口消毒喷雾剂、空气清新剂等，也用于卫生织物的整理和塑料的防腐和处理，更高纯度的三氯生还广泛用于牙膏及漱口水中，是一种良好的杀菌剂。

现行抗菌滤材（纤维）的制备方法主要分为三大类:第一类是石油基化纤和化学合成生物基纤维，通过在纺丝材料母粒中共混抗菌剂粒子或通过接枝改性、离子交换等后整理方式实现。此类纤维得到的滤材耐水洗、具有持久抗菌功能。第二类是通过在纺丝原液中添加抗菌剂，采用湿法纺丝工艺实现抗菌功能。此类纤维抗菌剂易溶出，不耐洗涤，不能持久发挥抗菌效果。第三类纤维通过含抗菌剂溶液喷雾、浸泡、浸轧等后整理法实现。工艺简单、成本低廉，抗菌性不持久。此外,除了上述人工抗菌滤材（纤维）外，壳聚糖纤维、苎麻纤维、竹原纤维等不需要添加抗菌剂，天然具有一定抗菌性，但其对不同细菌种类具有不同的抑菌率，广谱抗菌性差，且抑菌率较低。

程逵/李慧文等人在公开发表的专利《一种聚多巴胺/三氯生/二氧化钛复合薄膜及其制备方法》中公开了一种聚多巴胺/三氯生/二氧化钛复合薄膜及其制备方法，得到的薄膜具有良好的亲水性、优良的生物相容性，并有一定的抗菌性能，对杀灭金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等细菌及白色念珠菌等真菌效果明显，对病毒(如乙型肝炎病毒等)也有抑止作用，但是制作方法较为复杂，主要应用在生物医用薄膜领域。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种环保高效、耐水洗、耐弱酸弱碱、抗菌滤材的制备方法，该技术在空气净化领域的应用，有助于提升室内空气质量。

为实现上述目的，本发明提供一种环保高效抗菌滤材的制备方法，首先将三氯生缓慢加入到有机溶剂（诸如酒精或异丙醇）中得到三氯生的饱和溶液，静置10分钟，取上层清液置于玻璃容器中，制得杀菌剂原液；将滤材放入盛有杀菌剂原液的玻璃容器中浸渍5分钟，然后取出放入电热鼓风干燥箱40-50℃干燥30分钟，然后自然干燥；24小时后，将上述自然干燥后的滤材放入盛有杀菌剂原液的玻璃容器中再次浸渍5分钟，然后取出再次放入电热鼓风干燥箱40-50℃干燥30分钟，然后自然干燥。

所述杀菌剂原液制备：将体积分数为95%的酒精与纯净水混合，制得体积分数为55%酒精；将三氯生缓慢加入制得酒精溶液中，至白色晶体出现时停止，得到三氯生的饱和溶液，静置10分钟，取上层清液置于玻璃容器中。

所述电热鼓风干燥箱晾干温度为45℃。所述滤材为化学纤维、玻璃纤维或无纺布滤材。

本发明采用酒精的浓度为体积分数55%，经多次实验发现此浓度下浸渍化学纤维后，三氯生附着在化学纤维上的效果良好，若浓度过高，化学纤维会出现封堵状态；若浓度过低，化学纤维上基本不会附着三氯生，效果不理想，（见图1a、图1b、图1c、图1d）本发明浸渍时间为5min，经实验发现浸渍时间太长效果并不明显，根据从简原则，在保证效果前提下，浸渍时间取5min，且时间太长也会影响纤维的性质，使纤维变得松软。本发明干燥温度为40-50℃，因为三氯生熔点为55-57℃，为了防止三氯生熔化影响杀菌效果，在温度为40-50℃的电热鼓风干燥箱干燥30min后自然干燥。

本发明具有制造工艺简洁、可水洗（三氯生难溶于水），耐高温（三氯生熔点：55-57℃沸点：120℃，平时的空气温度一般达不到此温度）易于实现的特点。可在一定程度上过滤空气中颗粒物、气溶胶等有害物质，改善空气质量的同时，可以杀灭空气中的一些细菌真菌病毒等活性微生物，做到了将过滤杀菌性能融为一体。

本发明采用两次浸渍法，不但空气过滤材料的两个表面均有功能性材料，而且空气过滤材料的内部也有功能性材料，浸渍法工艺简单。这种方法具有简单、方便、加工时间短的特点。

本发明对化学纤维、玻璃纤维、无纺布三种滤材做对比，经过两次浸渍、烘干和外形整理工艺制备得到具有杀菌性能的滤材。化学纤维滤材具有易产生静电、舒适性强、结实耐用、易打理、抗皱免烫和加工简单的特点；玻璃纤维滤材具有绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高、性脆、耐磨性较差的特点；无纺布滤材具有防潮、透气、柔韧、质轻、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用的特点。

本发明采用三氯生作为杀菌溶剂，因为三氯生类抗菌剂能有效抑制有害细菌，同时能够保护有益细菌。三氯生为高效广谱抗菌剂，对革兰氏阳性菌、阴性菌、酵母菌及病毒均有杀灭和抑制作用。三氯生在大自然分解迅速,产生抗药性问题的机会偏低。三氯生的使用浓度一般为0.05%-0.3%，三氯生（2,4,4'—三氯—2'—羟基二苯醚）是目前世界上推崇的广谱、高效、几乎没有毒性的消毒、杀菌剂。其化学性能稳定、耐高温、耐酸碱水解，不发生任何毒性症状和环境污染，是国际上公认的特效杀菌剂品种。三氯生进入人体后，直接通过消化道存在于粪便中，少量通过尿也排出，其添加有效杀菌剂量，即使在添加10%对人体也是安全、无害的，因此长期适用添加有三氯生的产品，不会对人体产生危害。

附图说明

图1a是化学纤维滤材经未经酒精处理后的电镜照片；

图1b是化学纤维滤材经45%浓度酒精处理后的电镜照片；

图1c是化学纤维滤材经55%浓度酒精处理后的电镜照片；

图1d是化学纤维滤材经75%浓度酒精处理后的电镜照片；

图2是玻璃纤维、化学纤维、无纺布滤材经处理后的厚度；

图3是玻璃纤维、化学纤维、无纺布经杀菌处理后的抑菌圈。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。实施例:将体积分数95%的酒精与纯净水混合，搅拌均匀，制得体积分数为55%的酒精置于烧杯中；向烧杯中缓慢加入三氯生至有白色晶体出现时停止，得到三氯生的饱和溶液，静置10分钟，取上层清液置于玻璃容器中。将提前准备好的一定规格的化纤、玻纤、无纺布各一块，放入浸渍5min，在温度为40-50℃的电热鼓风干燥箱干燥30min后自然干燥。24小时后在相同条件下重复浸渍、干燥。

进行过滤效率的测试实验，采用计数法，尘源为0.3微米的nacl。所得纤维的过滤效率按照国家标准gb/t14295-2008测定。

进行滤材抗菌性的定性试验，采用琼脂平板法，选用菌种为大肠杆菌，参照国家标准gb/t20944.1-2007关于纺织材料抗菌性能的定性评价方法。

实验结果

玻璃纤维滤材在用三氯生的酒精饱和溶液处理、纯净水浸渍处理和未处理对照组进行过滤效率测验，过滤效率分别为22.85%、20.96%、18.17%，阻力分别为8.3pa、6.6pa、4.0pa。经三氯生的酒精饱和溶液处理后玻纤过滤效率提高了4.68%，阻力提高了4.3pa。

化学纤维滤材在用三氯生的酒精饱和溶液处理、纯净水浸渍处理和未处理对照组进行过滤效率测验，过滤效率分别为44.62%、64.97%、56.89%，阻力分别为6.7pa、4.3pa、2.7pa。经三氯生的酒精饱和溶液处理后化纤过滤效率降低了12.27%，化学纤维经酒精浸渍后静电减少，过滤效率下降的原因之一，后期采用热风二次处理，对添加三氯生抗菌剂的化学纤维进行了再次荷载静电，增加其效率；阻力提高了4pa。

无纺布滤材在用三氯生的酒精饱和溶液处理、纯净水浸渍处理和未处理对照组进行过滤效率测验，过滤效率分别为11.54%、16.87%、4.40%，阻力分别为0.3pa、0.2pa、1.5pa。经三氯生的酒精饱和溶液处理后无纺布过滤效率提高了7.14%，阻力降低了1.2pa。

三种材料在经过浸渍、晾干、外观整理处理后，厚度基本不变，厚度具体数值参见图2。

在三种过滤材料中，未处理的化学纤维滤材的过滤效率较高，但用三氯生的酒精饱和溶液浸渍的化学纤维滤材比用水浸渍或未处理的相比，过滤效率有所降低，经查阅文献和有关实验数据可知，酒精消除化学纤维中的静电，从而降低过滤效率，后续采用了热风二次附着静电的方式。

用三氯生处理的化学纤维滤材和玻璃纤维滤材，阻力明显变大，是由于三氯生固定在纤维上，使孔隙变小，影响空气流过，阻力变大；用三氯生处理的无纺布虽过滤效率有些提高，但阻力大幅度下降，通过观察被处理过的无纺布与未处理的外观相比，有很大变化，阻力大幅下降的原因可能为三氯生的酒精溶液改变了无纺布的结构，并且基本没有三氯生固定在无纺布上。

接种培养24h后不同滤材形生的抑菌圈（见图3），通过对比发现，经过三氯生处理过的抗菌滤材形成的抑菌圈明显比未经处理的普通滤材直径要更大，且底部无大肠杆菌繁殖，可以说明经过三氯生处理的抗菌滤材具有一定的抑菌杀菌效果。