一种多功能光化学反应实验装置的制作方法

本发明涉及化学领域中的光反应技术，具体涉及一种多功能光化学反应实验装置。

背景技术：

光反应是化学研究领域一类重要的反应过程，是光催化、光合成领域研究的重点。影响光化学反应效率的因素涉及反应物、催化剂、气氛、光照、搅拌、温度等；反应产物可以是气态也可以是液态；检测过程可以是原位不同时间采样也可以是固定反应时间采样。

传统实验装置功能相对独立，基本不具备自动化实验的功能；并且实验参数控制不全，如温度、转速、气氛等因素很少被考虑，导致测试结果误差较大。基于光化学反应其研究内容的复杂性，涉及的实验装置多种多样，很少有标准的实验装置能满足多方面的要求，导致许多研究团队的实验结果缺少横向对比性。

因此，亟待需要一种能够兼顾光化学反应研究的多种实验参数、多种反应产物检测以及自动化实验的装置。

技术实现要素：

为了实现上述需求，本发明提出一种多功能光化学反应实验装置，可以满足上述研究光化学反应实验的需求，实现自动化的实验操作，对于提高光化学反应实验精度、稳定性和便利性具有重要的意义。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种多功能光化学反应实验装置，包括：机箱壳体、光反应器、控温水套、气相色谱仪gc、恒温水流控制器和从底部射入光反应器的照射光源模块；

所述机箱壳体的上端连接有气体导管，下端连接有采样导管，壳体内部封装设置有三通阀、单向阀门、气泵、真空表头、控制电路和单片机芯片；所述单片机芯片与pc端之间相互通信，用于接收pc端发送的指令对三通阀和单向阀门进行控制，以实现光化学反应实验。

优选的，所述气体导管包括进气管和排气管；

所述进气管和排气管分别延伸至机箱壳体外，与气相色谱仪gc色谱柱前端的进气口和出气口连通，通过气相色谱的载气，将采样气体带入色谱进行分析。

进一步地，所述采样导管包括第一采样导管和第二采样导管；

所述光反应器的顶部设置有上盖，所述上盖分别与连接于机箱壳体下端的第一采样导管和第二采样导管相连，用于对光反应器内部的气体进行气氛控制和气体采样；

所述上盖上方安装有电机，所述电机一端设有电机旋转轴；

靠近所述上盖一侧设置有管道，管道上设有阀门h；所述阀门h，用于供注射器针管插入光反应器内部，添加反应物质或者采样。

进一步地，所述光反应器与采样导管连通形成回路，使得光反应器内部的气体流入采样导管，采样导管内的载气成份流入了光反应器，以实现光反应器内部气体的采样；

所述光反应器与置于管道中的真空表头连接，用于检测光反应器内部的压力；

启动气泵时，将光反应器中的采样气体从阀门g抽出，补充气体从单向阀门进入，通过反复多次抽气和补气操作，以实现光反应器内部气氛的控制，通过控制补充气体的量，设置实验气压，从真空表头显示。

进一步地，所述光反应器下端为可拆卸的杯状结构，采用高透光石英材质制成，与上盖通过密封圈密闭连接；

照射光源模块从光反应器底部的平面石英窗口射入。

进一步地，所述光反应器中部内嵌设有采用高透光石英材质制成t形搅拌桨；

所述t形搅拌桨与电机旋转轴之间利用端部的磁铁在光反应器上盖内外通过磁力耦合连接，电机启动时带动t形搅拌桨旋转，t形搅拌桨旋转作用下搅拌其密封状态下的液体。

进一步地，所述控制电路与电机连接，用于控制t形搅拌桨的转速，使得均速转速下的反应溶液产生大小一致的漩涡状态，以获得相同的光照条件。

优选的，所述控温水套一端开设有开口，另一端为高透光石英片密封的圆柱结构；

光反应器贯穿所述开口插入控温水套，使得光反应器与控温水套之间产生间隙，形成填充部；所述填充部，用于填充透光和热量传递的去离子水；

所述控温水套为中空的金属结构，其侧壁的上、下两端分别开设有进水孔和出水孔，所述进水孔和出水孔与恒温水流控制器的出水口和入水口一一对应连接。

进一步地，所述光反应器还包括：

判断单元，用于判断采样导管内是否存在采样气体；

分析模块，用于基于判断模块的判断结果，执行气体成份分析；

所述分析模块包括：第一分析单元，用于当采样导管中存有采样气体时，将采样气体传输至气相色谱仪gc进行成份分析。

进一步地，所述单片机芯片分别与三通阀和单向阀门连接；所述三通阀包括：第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀和第四三通阀；

采样状态下，第一和第二三通阀的端口ⅲ、第三和第四三通阀的端口ⅰ以及单向阀门均处于关闭状态；

来自气相色谱的载气从第一三通阀的端口ⅰ输入，端口ⅱ输出，到达第二三通阀的端口ⅰ；经由第二三通阀的端口ⅱ流出进入气相色谱仪gc的色谱柱；

来自光反应器的气体经由气泵驱动，经由第四三通阀的端口ⅱ流入端口ⅲ流出，通过采样导管后，经由第三三通阀的端口ⅲ流入端口ⅱ流出，回到光反应器，以实现将光反应器中的气体填充到采样导管；

分析状态下，第一、第二、第三和第四三通阀的状态发生切换，第一、第三和第四三通阀的端口ⅱ、第二三通阀的端口ⅰ以及单向阀门均处于关闭状态；

来自气相色谱的载气从第一三通阀的端口ⅰ输入，端口ⅲ输出，到达第三三通阀的端口ⅰ；经过端口ⅲ将采样导管内贮存的样品气体推送经过第四三通阀的端口ⅲ，经过端口ⅰ输送至第二三通阀的端口ⅲ，经由第二三通阀的端口ⅱ流出进入气相色谱仪gc的色谱柱进行分析。

本发明的有益效果体现在：

本发明提供本发明涉及了一种多功能的光化学反应装置，能够兼顾光化学反应研究的多种实验参数、多种反应产物检测以及自动化实验。

传统实验装置功能相对独立，基本不具备自动化实验的功能。并且实验参数控制不全，如温度、转速、气氛等因素很少被考虑，导致测试结果误差较大。本发明涉及的多功能实验装置集成了多种反应功能和检测功能，并且严格控制了多个实验参数，保证了实验结果的精确度和稳定性。

本发明涉及的多功能反应装置可以作为标准设备广泛应用于光化学反应研究领域，如光降解、光合成、光催化水分解、光催化二氧化碳还原以及磁性光催化剂研究等，不仅可以极大提高实验测试的精度和可靠性，而且在一定程度上还实现了实验的自动化，减轻了研究者的实验强度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。

图1是本发明具体实施方式提供的一种多功能光化学反应实验装置结构示意图；

图2是本发明实施例1提供的光反应器结构图；

附图中：1、气体导管；2、机箱壳体；301、第一三通阀；302、第二三通阀；303、第三三通阀；304、第四三通阀；4、采样导管；5、单向阀门；6、气泵；7、真空表头8、光反应器；9、控温水套。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的详细说明。

为了具体了解本发明提供的技术方案，将在下面的实施例中对本发明的技术方案做出详细的描述和说明。显然，本发明提供的实施例并不限定于本领域的技术人员所熟习的特殊细节。本发明的较佳实施例详细描述如下，除这些描述外，本发明还可以具有其他实施方式。

由于光化学反应其研究内容的复杂性，涉及的实验装置多种多样，很少有标准的实验装置能满足多方面的要求，导致许多研究团队的实验结果缺少横向对比性。兼顾光化学反应研究的多种实验参数、多种反应产物检测以及自动化实验的需要，特提出本发明。

本发明具体实施方式针对现有技术的缺陷，提出一种多功能光化学反应实验装置，其多功能光化学反应实验装置结构如图1，包括机箱壳体2、光反应器8、控温水套9、气相色谱仪gc、恒温水流控制器和从底部射入光反应器8的照射光源模块；

所述机箱壳体2的上端连接有气体导管1，下端连接有采样导管4，壳体内部封装设置有三通阀、单向阀门5、气泵6、真空表头7、控制电路和单片机芯片；单片机芯片与pc端之间相互通信，用于接收pc端发送的指令对三通阀和单向阀门5进行控制，以实现光化学反应实验。

所述气体导管1包括进气管和排气管；

所述进气管和排气管分别延伸至机箱壳体2外，与气相色谱仪gc色谱柱前端的进气口和出气口连通，通过气相色谱的载气，将采样气体带入色谱进行分析。

所述光反应器8还包括：

判断单元，用于判断采样导管4内是否存在采样气体；

分析模块，用于基于判断模块的判断结果，执行气体成份分析；

所述分析模块包括：第一分析单元，用于当采样导管4中存有采样气体时，将采样气体传输至气相色谱仪gc进行成份分析。

所述单片机芯片分别与三通阀3和单向阀门5连接；所述三通阀3包括：第一三通阀301、第二三通阀302、第三三通阀303和第四三通阀304；

采样状态下，第一和第二三通阀的端口ⅲ、第三和第四三通阀的端口ⅰ以及单向阀门均处于关闭状态。

来自气相色谱的载气从第一三通阀的端口ⅰ输入，端口ⅱ输出，到达第二三通阀的端口ⅰ；经由第二三通阀的端口ⅱ流出进入气相色谱仪gc的色谱柱。

来自光反应器的气体经由气泵驱动，经由第四三通阀的端口ⅱ流入端口ⅲ流出，通过采样导管后，经由第三三通阀的端口ⅲ流入端口ⅱ流出，回到光反应器，实现将光反应器中的气体填充采样导管的目的。

分析状态下，第一、第二、第三和第四三通阀的状态发生切换，第一、第三和第四三通阀的端口ⅱ、第二三通阀的端口ⅰ以及单向阀门均处于关闭状态；

来自气相色谱的载气从第一三通阀的端口ⅰ输入，端口ⅲ输出，到达第三三通阀的端口ⅰ；经过端口ⅲ将采样导管内贮存的样品气体推送经过第四三通阀的端口ⅲ，经过端口ⅰ输送至第二三通阀的端口ⅲ，经由第二三通阀的端口ⅱ流出进入气相色谱仪gc的色谱柱进行分析。

所述采样导管4包括第一采样导管和第二采样导管；

所述光反应器8的顶部设置有上盖，所述上盖分别与连接于机箱壳体2下端的第一采样导管和第二采样导管相连，用于对光反应器8内部的气体进行气氛控制和气体采样；

所述上盖上方安装有电机，电机旋转轴一端设有磁铁，与上盖下面搅拌桨顶端的磁铁磁极耦合；如图2所示。

靠近上盖一侧设置有管道，管道上设有阀门h；所述阀门h，用于供注射器针管插入光反应器8内部，添加反应物质。

所述光反应器8与采样导管4连通形成回路，使得光反应器8内部的气体流入采样导管4，采样导管4内的载气成份流入了光反应器8，以实现光反应器8内部气体的采样；

所述光反应器8与置于管道中的真空表头7连接，用于检测光反应器8内部的压力；

启动气泵6时，将光反应器8中的采样气体从阀门g抽出，补充气体从单向阀门5进入，通过反复多次抽气和补气操作，以实现光反应器8内部气氛的控制，通过控制补充气体的量，设置实验气压，从真空表头7显示。

如图2所示，光反应器8下端为可拆卸的杯状结构，采用高透光石英材质制成，即图2中的石英杯，石英杯与上盖通过密封圈密闭连接，且密封圈上设有活动卡扣，将密封圈和石英杯杯沿紧密连接。

照射光源模块从光反应器8底部的平面石英窗口射入。光反应器8中部内嵌设有采用高透光石英材质制成t形搅拌桨；t形搅拌桨与电机旋转轴之间利用端部的磁铁在光反应器上盖内外通过磁力耦合连接，电机启动时带动t形搅拌桨旋转，t形搅拌桨旋转作用下搅拌其密封状态下的液体。控制电路与电机连接，用于控制t形搅拌桨的转速，使得均速转速下的反应溶液产生大小一致的漩涡状态，以获得相同的光照条件。

控温水套9一端开设有开口，另一端为高透光石英片密封的圆柱结构；

光反应器8贯穿所述开口插入控温水套9，使得光反应器8与控温水套9之间产生间隙，形成填充部；所述填充部，用于填充透光和热量传递的去离子水；

所述控温水套9为中空的金属结构，其侧壁的上、下两端分别开设有进水孔和出水孔，所述进水孔和出水孔与恒温水流控制器的出水口和入水口一一对应连接。

实施例1：

如图1所示的多功能光化学反应实验装置，主要包含1气体导管、2机箱壳体、3三通阀、4采样导管、5单向阀门、6气泵、7真空表头、8光反应器、9控温水套、控制电路及单片机芯片、气相色谱仪gc未标出、照射光源和恒温水流控制器组成。

三通阀3、采样导管4、单向阀门5、气泵6、真空表头7和控制电路及单片机芯片按照图1所示结构封装在机箱壳体2内。机箱壳上端伸出的两根气体导管分别连接气相色谱仪色谱柱前端的出气fromgc和进气togc。从此气相色谱的载气可以将本装置中采样的气体带入色谱进行分析。机箱壳下端的两个气体导管与光反应器8上盖相连，可以对光反应器内部的气体进行气氛控制以及气体采样。光反应器上盖还有一段管道连接阀门h。当需要向光反应器内部添加反应物或者对反应产物采样时，打开阀门h，将注射器针管插入反应器内部加注物质或者采样即可。

光反应器8下端是高透光平底石英杯结构，实验过程中照射光从底部入射，这样可以避免传统上方照射方式中上方窗口凝结水汽造成的光散射。与上盖部分通过密封圈连接。在使用过程中可拆卸，用于倾倒和填充反应物质。光反应器内部的t型搅拌桨为高透光石英材质，通过上盖的电机通过磁力耦合旋转，保证了密封状态下的液体搅拌。搅拌桨的转速通过机箱壳内的电子电路控制，在相同的转速下可以让反应溶液产生相同的漩涡状态，从而获得相同的光照条件。另外高透光石英材质可以最大程度减小入射光损失。光反应器8被插入控温水套9，控温水套是一个一端开口一端高透光石英片密封的圆柱结构，光反应器插入后，其间的间隙被去离子水填充，便于透光和热量传递。控温水套的侧壁是中空的金属结构(如铜、铝、不锈钢等)。侧壁的一端上下分别开有进水孔和出水孔，分别与恒温水流控制器的出水口和入水口连接。恒温水流控制器可以设置-10℃至90℃范围的水温，保证光反应器使用过程温度恒定。

机箱壳体2内的结构主要是实现光反应器8内部的气氛控制以及气态产物采样并推送气相色谱仪进行成份定性和定量分析。在待机状态下，来自气相色谱的载气从三通阀的ⅰ端流入ⅲ端流出，到达第四三通阀304的ⅰ端，再从第四三通阀304的端口ⅲ流出，通过采样导管4，到达第三三通阀303的ⅲ端，再经过第三三通阀303的ⅰ端到达第二三通阀302的ⅲ端，从第二三通阀302的ⅱ端流出进入气相色谱的色谱柱。如果采样导管4中存有样品气体，这部分气体将被带入气相色谱，实现成份分析。

如果采样管中已经没有样品气体，采样管将在载气的不断吹扫中保持清洁，为下一次采样做好准备。采样导管4的容积一般为1ml左右，小于光反应器8总体积的1％，因此每次气体采样对光反应器8内部的气体浓度影响几乎可以忽略。

在待机状态下，第一、第三和第四三通阀的端口ⅱ、第四三通阀304的端口ⅰ、和阀门f均处于封闭状态。此时可以对光反应器8中的气氛进行操控。启动气泵6可以将光反应器8中的气体从阀门g抽出。反应器内部的压力可以通过连接在管道中的真空表头7显示。需要补充的气体可以从阀门e补入，直到真空表头达到实验气压。通过反复多次上述抽气和补气操作，可以将光反应器8中的气体成分换成目标气体成份。最常见的应用比如在光催化水分解实验过程中，需要将光反应器中原来的空气换成与气相色谱载气成份相同的气体。

当需要对光反应器8内部的产物气体进行采样分析，第一和第二三通阀同时切换状态使得ⅰ端和ⅱ端联通，ⅲ端截止。此时来自气相色谱的气流不经过采样管4，直接通过阀a和b回到气相色谱，气相色谱的状态不发生改变。然后单向阀门f会开启一下后闭合，释放采样管内的压力。主要原因是气相色谱载气回路中往往具有较高的压力推动气体的流动。如果这个压力不被释放，当采样导管4与光反应器8连通，将造成反应器8内压力的不断增加。单向阀门f关闭后，第三和第四三通阀同时切换状态使得ⅲ端和ⅱ端连通，ⅰ端关闭。采样导管4和光反应器8连通形成回路，在气泵6的转动下，光反应器8内部的气体流入采样管，采样管内的载气成份流入了光反应器，从而实现了光反应器内部气体的采样。由于采样管体积相对于光反应器8内气体体积可以忽略，因此基本不会影响采样气体的浓度。

当气体采样完毕开始进行气体成份分析时，第一、第二、第三和第四三通阀逐渐恢复待机时的通断状态。首先第三和第四三通阀同时切换，ⅰ和ⅲ端相通，ⅱ端截止。接着第一和第二三通阀同时切换，第一三通阀301的端口ⅰ与第四三通阀304端口ⅲ连通，第三三通阀303三通阀的端口ⅱ与第二三通阀302端口ⅲ连通，载气按前文所述的路径将采样导管4内部的气体推送入气相色谱。

与此同时机箱壳体内的单片机电路会发送脉冲信号触发连接的气相色谱开始记录数据。并且在上文中所描述操作过程中阀门的开合以及泵的启停顺序也都通过机箱壳体内的电路单片机程序控制，从而避免了操作顺序混乱造成的误操作。而且通过程序控制，该装置可以实现全自动的气体周期采样分析。

综上所述，本发明涉及的多功能光反应装置采用了独特的底部光照以及恒温水套控温设计，可以实现高精度温度、转速、气氛控制下光化学反应实验。可以全自动采样和分析气态产物，手动采样液态产物。

本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、cd-rom、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。

本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图1个流程或多个流程和/或方框图1个方框或多个方框中指定的功能的装置。

这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图1个流程或多个流程和/或方框图1个方框或多个方框中指定的功能。

这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图1个流程或多个流程和/或方框图1个方框或多个方框中指定的功能的步骤。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非对其保护范围的限制，尽管参照上述实施例对本申请进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：本领域技术人员阅读本申请后依然可对申请的具体实施方式进行种种变更、修改或者等同替换，这些变更、修改或者等同替换，其均在其申请待批的权利要求范围之内。