一种渣浆滤渣干燥混合的工艺及其装置的制作方法

本发明涉及多晶硅生产领域，具体涉及一种渣浆滤渣干燥混合的工艺及其装置。

背景技术：

在多晶硅生产中，冷氢化装置产生的渣中氯硅烷含量较高达到90％，对其进行有效的固液分离后，得到的液体回收至冷氢化系统进行重复利用，得到的固体(以下称为滤渣)投入装有石灰水溶液的搅拌罐中进行中和水解，完全中和得到ph＝7的中性废水，通过废水输送泵，输送至下一单元进一步处理。

目前在多晶硅行业中，99％以上的企业对滤渣的处理都是采用上述的加碱中和、加水充分水解的方式。而这种方式会产生以下问题：1、水解中和后会产生大量的废水，无形中加大污水处理装置的负荷，增加企业处理污水成本；2、对于严重缺水地区，用原水的成本也会提高，造成整个公司的生产成本增加；3、滤渣水解后产生的污水，需要通过输送泵输送至下一单元进行处理，由于污水时酸时碱、固含量不稳定，对泵的性能指标要求较高，但泵的检修周期仍较短，泵出口的管线也会出现腐蚀、磨穿外漏的现象；4、滤渣中含有5％的氯硅烷未完全回收至系统中，造成物料的损耗，存在物料浪费，与石灰乳反应仍较剧烈，产生含hcl的酸性气体需进一步经过洗涤塔洗涤合格后，通过排放点排放至大气中；5、废水输送至下一单元需进行压滤后，才能得到干渣，板框压滤机维护频次较高，出渣效率低。因此，需要开发一种新的工艺流程和装置以解决上述存在的问题。

技术实现要素：

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种渣浆滤渣干燥混合的工艺。

本发明还要解决的技术问题是提供实现上述滤渣干燥混合的装置。

本发明进一步要解决的技术问题是提供利用上述装置实现滤渣干燥混合的工艺。

为了解决上述第一个技术问题，本发明公开了一种渣浆干燥混合的工艺，包括如下步骤：

s1：将冷氢化工艺产生的渣浆通过转鼓过滤机作用进行分离，得到氯硅烷清液和滤渣，回收氯硅烷清液；

s2：将步骤s1得到的滤渣进行加热搅拌，得到夹杂硅粉的氯硅烷气体和去除气体的干渣；

s3：向步骤s2去除气体后的干渣中通入氨气搅拌，得到ph为6-9的稳定干渣和尾气。

步骤s1中，冷氢化工艺产生的渣浆滤渣的进料量为1-5t/h。

步骤s1中，转鼓过滤机的旋转速度为1-5rppm，真空转鼓的鼓内温度为5-30℃。

步骤s2中，所述的搅拌为20-60rpm，60-150℃下搅拌4-10小时，直至尾气凝液罐7的液位无上涨趋势为止；优选地，搅拌速率为20-50rpm，温度为60-100℃。

步骤s2中，可向存储滤渣的装置(优选为干燥机)中通入蒸汽，其对蒸汽的通入无具体要求，只对干燥机的温度有要求，蒸汽的通入量越大，干燥机的温度越高，蒸发的氯硅烷气体越多，得到的氯硅烷也会越多。

步骤s3中，氨气的通入总量为每1.5吨滤渣通入100-500kg氨气；氨气的通入速率为100-500nm³/h；优选地，每1.5吨滤渣通228kg氨气；氨气的通入速率为100nm³/h。

步骤s3中，搅拌速度为20-60rppm、搅拌时间为4-10h、搅拌温度为20-70℃。

优选地，还包括如下步骤：s4：将步骤s2所得的夹杂硅粉的氯硅烷气体冷凝后，得到含有硅粉的氯硅烷液体，将所得含有硅粉的氯硅烷液体作为渣浆滤渣重复步骤s1和步骤s2；当步骤s1中回收氯硅烷清液的罐子，其液位达到60-85％后，则停止重复；将含有硅粉的氯硅烷液体回收至渣浆罐内。

为解决上述第二个技术问题，本发明公开了一种渣浆滤渣干燥混合的装置，包括渣浆缓冲罐1、转鼓过滤机2、氯硅烷清液回收液罐4、滤渣干燥机5、混合机6和尾气凝液罐7；其中，渣浆缓冲罐1的出口12与转鼓过滤机2的第一入口21连通；转鼓过滤机2的第一出口22与氯硅烷清液回收液罐4的第一入口44连通，转鼓过滤机2的第二出口23与滤渣干燥机5的第一入口51连通；滤渣干燥机5的第一出口52通入混合机6中，滤渣干燥机5的第二出口53与尾气凝液罐7中冷凝器的入口71连通；冷凝罐7的出口73与渣浆缓冲罐1的第一入口14连通。

其中，所述的渣浆缓冲罐1还设有第一入口11和搅拌桨13，出口12与转鼓过滤机2的第一入口21连接的管道设有阀门。

其中，所述的渣浆滤渣干燥混合的装置还包括真空装置3；转鼓过滤机2的第三出口25与真空装置3的第一入口37连通；真空装置3底部的第一出口31与氯硅烷清液回收液罐4的第一出口41连通；其中，所述的真空装置3的顶部还设有第二出口36。其中，转鼓过滤机2的第三出口25与真空装置3的第一入口37连通的管线上设有气动调节阀，用以控制转鼓过滤机2内部的压力。

其中，所述的转鼓过滤机2还设有第二入口24以通入氮气；还设有第三出口25；其中，第一入口21与渣浆缓冲罐1的出口12连接的管道上设有阀门；第一出口22与氯硅烷清液回收液罐4的第一入口44连接的管道和第三出口25与真空装置3的第一入口37连接的管道均设有调节阀。

其中，所述的氯硅烷清液回收液罐4还设有第二出口42，第二出口42通过泵43连通到冷氢化装置；其中，第二出口42与泵43连接的管道设有阀门。

其中，所述的滤渣干燥机5还设有搅拌54；其中，所述的滤渣干燥机5的外壁设有夹套，通入蒸汽的孔口设置在夹套处。在使用的时候，需要向部件5夹套中通入蒸汽，对干燥机进行升温。

其中，所述的混合机6为设有搅拌桨的密闭装置，其顶部设有第一入口62、第一出口63，底部设有第一出口61。

其中，所述的尾气凝液罐7的顶部设有第一入口72、第二入口74，底部设有出口73；其中冷凝器的出口75与第一入口72连通。

其中，混合机6的第一出口63产生的尾气排入下一处理单元尾气处理装置进行处理。

为解决上述第三个技术问题，本发明公开了一种采用上述装置实现渣浆滤渣干燥混合的工艺。

其主要工艺原理是：从冷氢化来的渣浆送至渣浆罐中进行储存，然后通过重力作用输送进入转鼓过滤机，渣浆在转鼓过滤机的作用下进行分离，澄清的滤液至清液罐，通过清液泵送至冷氢化装置回收利用。渣浆经过转鼓过滤机分离后，固体在转鼓过滤机外表面形成滤饼，在刮刀的作用下，排至滤渣罐，再放至干燥机内进行干燥，得到的氯硅烷气体经冷凝器冷凝后，回收的氯硅烷含有少量的硅粉混合机处理。

具体的，其包括如下步骤：

(1)将冷氢化来的渣浆从渣浆缓冲罐1的第一入口11输送至渣浆缓冲罐1的内部；

(2)在渣浆缓冲罐1内部搅拌均匀后，靠自身的压力及重力的作用经渣浆缓冲罐1的出口12从转鼓过滤机2的第一入口21输送到转鼓过滤机2中；

(3)渣浆在转鼓过滤机2中经过转鼓过滤后，转鼓内的氯硅烷清液经转鼓过滤机2的第一出口22从氯硅烷清液回收液罐4的第一入口44输送到氯硅烷清液回收液罐4内部，再经第二出口42、清液输送泵43将氯硅烷清液输送到冷氢化装置中进行循环利用；

在此过程中，真空装置3的主要作用就是形成压力差，使得转鼓过滤机2中的氯硅烷清液吸入氯硅烷清液回收液罐4中；具体的，从氯硅烷清液回收液罐4的第一出口41与真空装置31的入口连通，以及转鼓过滤机2的第一出口22与氯硅烷清液回收液罐4的第一入口44连通的管路形成真空系统，在转鼓内外形成压差；至此转鼓过滤机2中的氯硅烷清液得以吸入氯硅烷清液回收液罐4中，吸附在转鼓表面的固体得以分离。其中，所述的真空装置3的顶部设有的第二出口36可以控制转鼓鼓外的压力，维持股内外压差大小的作用；

(4)渣浆在转鼓过滤机2中经过转鼓过滤后，鼓底的滤渣经转鼓漏斗收集罐，且在第二入口24通入氮气压力的作用下，将滤渣从转鼓过滤机2的第二出口23压至干燥机5中；向干燥机5外壁的夹套中通入蒸汽对干燥机5进行加热，滤渣在干燥机5内，进行充分搅拌、加热(搅拌为20-60rpm，60-150℃下搅拌4-10小时)，使滤渣中的98％以上的氯硅烷得到全部汽化，得到夹杂硅粉的氯硅烷气体和去除气体的干渣；

(5)将步骤(4)汽化生成的夹杂硅粉的氯硅烷气体经干燥机顶部放空口(第二出口)53通过尾气凝液罐7中冷凝器的入口71进入冷凝器中冷凝成液体，从尾气凝液罐7的顶部的第一入口72收集至尾气凝液罐7中；在第二入口74通入氮气，在氮气的作用下，将冷凝液压至渣浆缓冲罐1中，进行循环回收，此处的循环过滤可有效避免将含硅粉的脏料输送至下一流程。

(6)将步骤(4)得到的去除气体的干渣从滤渣干燥机5的第一出口52通入混合机6中，从第一入口62通入氨气，在搅拌的作用下，氨气与干渣中夹杂的氯硅烷气体进行吸收、络合，得到ph＝6-9的稳定干渣，从底部第一出口61排出；

(7)混合机6顶部放空口(第一出口)63排出的气体经尾气处理装置处理，在氮气助吹的工况下通入到尾气处理装置进一步处理。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：

1、真空度的稳定性是转鼓过滤处理能力的保证，湿式真空系统在工业运行中表现稳定、周期长、投资低，较干式真空系统更符合工业要求。

2.干燥机的搅拌形式的选择以及防附壁措施是干燥机效率提高、稳定运行的关键技术指标。

3.滤渣无需水解，减少整个多晶硅生产过程中产生的污水量，本系统内最终产生的污水可进行循环利用，无外排污水，适用于北方干旱地区或严重缺水的地区。

4.以往滤渣只能水解中和反应，滤渣中的固体以危废的形式外售处理，本系统在经过干燥、混合等工艺处理后，得到的干硅粉，可作为产品对外进行销售，为企业创造了价值。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。

图1为本技术方案中装置的示意图。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示的一种渣浆滤渣干燥混合的装置，包括渣浆缓冲罐1、转鼓过滤机2、氯硅烷清液回收液罐4、滤渣干燥机5、混合机6和尾气凝液罐7；其中，渣浆缓冲罐1的出口12与转鼓过滤机2的第一入口21连通；转鼓过滤机2的第一出口22与氯硅烷清液回收液罐4的第一入口44连通，转鼓过滤机2的第二出口23与滤渣干燥机5的第一入口51连通；滤渣干燥机5的第一出口52通入混合机6中，滤渣干燥机5的第二出口53与尾气凝液罐7中冷凝器的入口71连通；冷凝罐7的出口73与渣浆缓冲罐1的第一入口14连通。

其中，所述的渣浆缓冲罐1还设有第一入口11和搅拌桨13，出口12与转鼓过滤机2的第一入口21连接的管道设有阀门。

其中，所述的转鼓过滤机2还设有第二入口24以通入氮气；还设有第三出口25；其中，第一入口21与渣浆缓冲罐1的出口12连接的管道上设有阀门；第一出口22与氯硅烷清液回收液罐4的第一入口44连接的管道和第三出口25与真空装置3的第一入口37连接的管道均设有调节阀。

其中，所述的渣浆滤渣干燥混合的装置还包括真空装置3，即利用高速流动的液体喷射至文丘里装置后，在文丘里装置产生吸气和排气作用的抽气设备(真空装置可为湿式也可为干式，还有一种真空装置未干式真空泵，原理为利用一对螺杆，在泵壳中作同步高速反向旋转而产生的吸气和排气作用的抽气设备)；转鼓过滤机2的第三出口25与真空装置3的第一入口37连通；真空装置3底部的第一入口31与氯硅烷清液回收液罐4的第一出口41连通；其中，所述的真空装置3的顶部还设有第二出口36。其中，转鼓过滤机2的第三出口25与真空装置3的第一入口37连通的管线上设有气动调节阀，用以控制转鼓过滤机2内部的压力。

其中，所述的氯硅烷清液回收液罐4还设有第二出口42，第二出口42通过泵43连通到冷氢化装置；其中，第二出口42与泵43连接的管道设有阀门。

其中，所述的滤渣干燥机5还设有搅拌54；其中，所述的滤渣干燥机5的外壁设有夹套，通入蒸汽的孔口设置在夹套处。在使用的时候，需要向部件5夹套中通入蒸汽，对干燥机进行升温。

其中，所述的混合机6为设有搅拌桨的密闭装置，其顶部设有第一入口62、第一出口63，底部设有第一出口61。

其中，所述的尾气凝液罐7的顶部设有第一入口72、第二入口74，底部设有出口73；其中冷凝器的出口75与第一入口72连通。

其中，混合机6的第一出口63产生的尾气排入下一处理单元尾气处理装置进行处理。

实施例2：采用实施例1的装置对渣浆滤渣干燥混合

(1)将冷氢化来的渣浆从渣浆缓冲罐1的第一入口11以1t/h的速率输送至渣浆缓冲罐1的内部，液位控制在30％；

(2)在渣浆缓冲罐1内部以10rppm的转速搅拌均匀后，靠自身的压力及重力的作用经渣浆缓冲罐1的出口12从转鼓过滤机2的第一入口21输送到转鼓过滤机2中；其中，在搅拌过程中，关闭12与转鼓过滤机2的第一入口21连接的管道上的阀门，以防止在搅拌过程中物料从渣浆缓冲罐1进入到转鼓过滤机2；

(3)渣浆在转鼓过滤机2中经过转鼓过滤后，转鼓内的氯硅烷清液经转鼓过滤机2的第一出口22从氯硅烷清液回收液罐4的第一入口44输送到氯硅烷清液回收液罐4内部，打开阀门，再经第二出口42、清液输送泵43将氯硅烷清液输送到冷氢化装置中进行循环利用；其中，转鼓过滤的转速控制在1.5rppm，温度控制在30℃，鼓内压力控制在10kpa，鼓芯真空压力控制在-90kpa；

在此过程中，真空装置3的主要作用就是形成压力差100kpa，使得转鼓过滤机2中的氯硅烷清液吸入氯硅烷清液回收液罐4中；具体的，在真空装置3的作用下，在真空装置入口31处形成真空，从而氯硅烷清液回收液罐4的第一出口41，以及转鼓过滤机2的第一出口22与氯硅烷清液回收液罐4的第一入口44连通的管路形成真空系统，在转鼓内外形成压差；至此，转鼓过滤机2中的氯硅烷清液得以吸入氯硅烷清液回收液罐4中，吸附在转鼓表面的固体得以分离。其中，所述的真空装置3的顶部设有的第二出口36可以控制转鼓鼓外的压力，维持股内外压差大小的作用；

(4)渣浆在转鼓过滤机2中经过转鼓过滤后，鼓底的滤渣经转鼓漏斗收集罐，且在第二入口24通入氮气压力的作用下，将滤渣从转鼓过滤机2的第二出口23压至干燥机5中；向干燥机5外壁的夹套中通入蒸汽对干燥机5进行加热，滤渣在干燥机5内，进行充分搅拌、加热(搅拌为20rpm，60℃下搅拌10小时)，使滤渣中的98％以上的氯硅烷得到全部汽化，得到夹杂硅粉的氯硅烷气体和去除气体的干渣；

(5)将步骤(4)汽化生成的夹杂硅粉的氯硅烷气体经干燥机顶部放空口(第二出口)53通过尾气凝液罐7中冷凝器的入口71进入冷凝器中冷凝成液体，从尾气凝液罐7的顶部的第一入口72收集至尾气凝液罐7中；在第二入口74通入氮气，在氮气的作用下，将冷凝液压至渣浆缓冲罐1中，进行循环回收，此处的循环过滤可有效避免将含硅粉的脏料输送至下一流程。

(6)将步骤(4)得到的去除气体的干渣从滤渣干燥机5的第一出口52通入混合机6中，从第一入口62通入氨气(通入总量为每1.5吨滤渣通入228kg氨气；氨气的通入速率为100nm³/h)，在20rppm、20℃搅拌的作用下，约10h，氨气与干渣中夹杂的氯硅烷气体进行吸收、络合，得到ph＝6-9的稳定干渣，从底部第一出口61排出；

(7)混合机6顶部放空口(第一出口)63排出的气体经尾气处理装置处理，在氮气助吹的工况下通入到尾气混合机处理装置进行进一步处理。

本发明提供了一种渣浆滤渣干燥混合的工艺及其装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。