过渡金属Zn、Ag修饰的催化剂的制备的制作方法

过渡金属zn、ag修饰的催化剂的制备
技术领域
[0001]
多酸全称聚多金属氧酸盐（polyoxometalates简称poms），是一种氧合金属化合物，可以是由同种含氧酸根离子经缩合而形成同多阴离子，也可以是由不同种类的含氧酸根离子经缩合而形成杂多阴离子。poms可在温和条件下实现快速可逆多电子氧化还原转移，同时它们又是超强酸。poms本身毒性很小，poms催化反应副产物又很少，因而他们是一类对环境友好的催化剂。因此将其应用在水处理领域，用以降解水中有机污染物。
[0002]
水是人类必不可少的资源，因此水体污染治理就显得尤为重要。水污染由来已久。问题复杂，即存在无机污染物，又存在有机污染物，导致处理困难。有机物的种类繁杂，数目极多，难于使用一种方法解决。
[0003]
催化法作为一种水处理常用方法，其优点在于一次反应无二次污染。光催化剂作为催化剂的一大门类，仅在光照条件下就可以有效产生羟基自由基，进而与水中的有机物发生反应。反应的结果多为将水中有机物转化为二氧化碳等环境友好气体。因此将光催化剂应用在水处理领域是较为合适的。


技术实现要素：

[0004]
过渡金属zn、ag修饰的磷钼酸催化剂的制备本发明：过渡金属zn、ag修饰的磷钼酸催化剂的制备，其特征在于合成过程中反应条件温和，工艺流程较为简单，易于操作，在反应过程中以及反应结束后产物对环境友好。
[0005]
本发明其特征在于该方法包括以下步骤一、0.05mol/l配置磷钼酸溶液：称取磷钼酸1.8g于50ml烧杯,加入20ml水，超声至完全溶解，使用1mol/l氢氧化钠调节ph=4.3-4.5。
[0006]
二、过渡金属zn的引入：称取0.2g乙酸锌于50ml烧杯中，加入少量水使其溶解，待装有磷钼酸溶液水浴锅温度升至80℃后，将乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中。
[0007]
三、过渡金属ag的引入：称取0.9g的硝酸银加入溶液a中。搅拌，然后静置陈化13h。
[0008]
四、催化剂的分离：使用离心机进行分离。离心机的转速是12000r/min，离心时间10min。
[0009]
五、催化剂的后处理：离心得到的固体置于培养皿中放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨后，放入烘箱120℃热处理2h，得到zn-ag-pma催化剂。
[0010]
进一步的，步骤一中的超声功率为40-60w。
[0011]
进一步的，步骤二中加入乙酸锌溶液应当在盛有磷钼酸溶液的水浴锅温度升至80℃时加入。
[0012]
进一步的，步骤三中静置陈化时间不应当少于13h。
[0013]
进一步的，步骤五中真空干燥箱的温度不得超过50℃，且必须保证样品完全干燥。研磨后固体应当过200目筛。
[0014]
上述方法制备出了zn-ag-pma、ag-pma、zn-pma三种催化剂。
附图说明
[0015]
图1为pma、zn-pma、ag-pma、zn-ag-pma四种催化剂对染料亚甲基催化降解效果的对比，反应前搅拌10min使其催化剂和亚甲基蓝充分接触，达到吸附平衡。反应条件为：自然光下、ph=1.8-2.2、亚甲基蓝浓度30mg/l、温度18℃-22℃为其中样品1为pma，样品2为zn-pma、样品3为ag-pma、样品4为zn-ag-pma。
具体实施方式
[0016]
一、根据文献制得磷钼酸。称取磷钼酸1.8g于50ml烧杯，加入20ml水，超声溶解，使用1mol/l氢氧化钠调节ph=4.3-4.5。移入单颈烧瓶中用水浴锅进行加热。称取0.2g乙酸锌于50ml烧杯中，加入少量水使其溶解。待水浴锅温度升至80℃后，将全部乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中，反应90min。反应结束后趁热抽滤，除掉杂质。得到溶液a。
[0017]
二、称取0.9g的硝酸银加入溶液a中，随后进行搅拌，然后静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min。将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨过200目筛后，所得样品放入烘箱,120℃热处理2h，得到zn-ag-pma催化剂。
[0018]
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0019]
实施例1：根据文献制得磷钼酸。称取磷钼酸1.8g于50ml烧杯，加入20ml水，超声溶解，使用1mol/l氢氧化钠调节ph=4.3-4.5。移入单颈烧瓶中用水浴锅进行加热。称取0.2g乙酸锌于50ml烧杯中，加入少量水使其溶解。待水浴锅温度升至80℃后，将全部乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中，反应90min。反应结束后趁热抽滤，除掉杂质。得到溶液a。
[0020]
称取0.9g的硝酸银加入溶液a中，随后进行搅拌，然后静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min。将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨过200目筛后，所得样品放入烘箱,120℃热处理2h，得到zn-ag-pma催化剂。
[0021]
实施例2：取磷钼酸1.8g置于50ml烧杯中加入20ml水，超声溶解，全部溶解后，使用1mol/l氢氧化钠调节ph=4.3-4.5。称取0.9g的硝酸银加入磷钼酸溶液中，进行搅拌，静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min，得到固体。将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h。固体进行研磨过200目筛后，放入烘箱120℃热处理2h，得到ag-pma。
[0022]
实施例3：取磷钼酸1.8g置于50ml烧杯中加入20ml水，超声溶解，全部溶解后，使用1mol/l氢氧化钠调节ph=4.3-4.5。称取0.9g的乙酸锌加入磷钼酸溶液中，进行搅拌，静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心，离心机转速为12000r/min，离心10min，得到固体。将固体置于培养皿中，放入真空干燥箱50℃烘干2h。固体进行研磨过200目筛后，放入烘箱120℃热处理2h，得到zn-pma。