一种炮制附子超微粉体的制备工艺的制作方法

本发明涉及中药制备领域，具体涉及一种附子炮制后超微粉体的制备工艺。

背景技术：

建昌帮煨附片是建昌帮最具特色的炮制饮片，建昌帮煨附片经过特殊煨法炮制后可祛其毒，留其温，对阳虚火衰诸症有独到的回阳补火之力。煨附片以其毒低、效高、安全的特色享誉建昌帮药界内外。具有补脑，化痰饮，治虚晕的作用，在建昌帮药界多用于阳虚头昏、腰膝痛、痰饮等证。在民间为常与食材做成药膳，为冬季滋补的上品。

目前，都是采用煨附子饮片服用，但是实际的药物吸收以及有效成分提取率不高，为此，申请号为201910620783.6的发明专利公开了一种基于泥附子直接加工的配方颗粒及其制备方法，它包括如下步骤：(1)取泥附子，加水煎煮，回流提取，提取液静置后过滤，滤液浓缩成稠浸膏；(2)将步骤(1)稠浸膏干燥制成干浸膏粉；(3)取干浸膏粉，加入辅料，混合均匀，再加入润湿剂制成软材，软材过筛，制粒，整粒，即得附子配方颗粒。该方法虽然采用膏方的方式制作泥附子颗粒，但是其缺陷在于，药液过滤和浓缩的过程中存在药物有效成分流失的问题，而且，制备的工艺比较复杂，涉及的加工成本较高。

本专利基于现有技术的缺陷，提出一种炮制附子超微粉体的制备工艺。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术存在的缺陷，提供一种炮制附子超微粉体的制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种炮制附子超微粉体的制备工艺，包括如下步骤：

s1、炮制煨附子：选取个头较大生附子，置于煨制炉子内，用筛净的糠灰铺平炉堂下表面，将附子尾端朝下插入灰中，一一靠拢站稳，头部齐平，至没有空隙；

取定量的生姜，洗净并切薄片，覆盖一层姜片于附子头部，一一排列放平，姜片上水平覆盖草纸，草纸上平铺一层筛净的糠灰，煨制一定时间后取出煨附子；

筛净糠灰的灰屑，再将煨附子置于高压锅内，武火蒸1.5~2.5小时后取出，分次润软切片加工形成饮片，将饮片进行干燥处理；

s2、粗粉加工：将含水量低于6%饮片送入一级粉碎装置中进行初步粉碎，得到的粉末进入一级震动筛分系统中进行筛分，得到粗粉；

s3、超微粉体加工：步骤s2中加工得到的粗粉导入到二级粉碎装置中进行超微粉碎，所得粉体入二级筛分系统中进行筛分，得到粒径为25~75μm的超微粉体。

进一步，步骤s1中，附子煨制炉内侧安装温度探头并由电阻丝夹于陶土板中发挥加热作用；并能够设置温度高低，升温速度等控制参数的装置。炉内加热组件间铺平的糠灰层厚度为2~4cm，姜片上水平覆盖的草纸数量为两张以上，草纸上平铺的糠灰层厚度为4~5cm。

饮片干燥处理工序包括：将附子煨制饮片置于真空鼓风干燥箱中进行热风循环干燥，干燥时间选择为60℃~75℃，干燥45~60min，干燥后的饮片含水量<6%。

进一步，所述一级粉碎装置为采用粉碎机设备，一级震动筛分系统采用震动筛设备，一级震动筛分系统的出料口密封连接所述二级粉碎装置的进料口。

进一步，所述二级粉碎装置为气流超微粉碎机，所述二级筛分系统为超声波振动筛分机，超声波振动筛分机带有两个出料口，两个出料口分别为合格超微粉体出料口和不合格超微粉体出料口。

进一步，步骤s1中，炉堂下表面铺平的糠灰层厚度为2~4cm。

进一步，步骤s1中，姜片上水平覆盖的草纸数量为两张以上，草纸上平铺的糠灰层厚度为4-5cm。

进一步，经过二级筛分系统筛分的合格超微粉体为棕黄色粉末，休止角≤45°，接触角θ＞90°。

进一步，合格超微粉体在人工胃液和水及人工肠液中进行溶出度的测定，将溶出液进行含量计算得出，超微粉体的生物碱总含量增加，其中单酯型生物碱含量增加明显，双酯型生物碱含量未有明显变化。

进一步，所述不合格超微粉体出料口的端口连接粉碎回收机构，粉碎回收机构包括与不合格超微粉体出料口连接的总回收管，与总回收管连接的多个回收支管，回收支管的数量为两个，两个回收支管的端部分别连接所述一级粉碎装置和二级粉碎装置的进料口，所述总回收管上设有气泵，总回收管和回收支管上设有节流阀。

进一步，所述合格超微粉体出料口的一侧可以安装颗粒抽检管，颗粒抽检管上带有密封阀，合格超微粉体出料口通过阀门密封连接颗粒收集箱。

本发明的有益效果为：1.将超微粉体的制备过程一体化，解决了初步粉碎，筛分，超微粉碎再筛分的弊端，使整个操作过程简单可控。2.选取附子煨制技术饮片，附子的炮制目的主要是减毒增效，最终目的是临床应用；本发明的制备方法得到的附子超微粉体，其有效型单酯型生物碱类成分含量溶出明显增加，毒性双酯型生物碱含量溶出没有明显变化。3.本次筛分一体化设备初步粉碎和超微粉碎的动力分开，初步粉碎出料口密封衔接超微粉碎进料口，极大程度的节省了药材，避免了粉尘的飞扬，降低了粉碎噪音。4.超微粉体筛分设备添加了超声波设备，提高了筛分效果，达标超微细粉做到及时筛出，有效的避免了过粉化，易达到有效的粉碎比，增加了成品收率。5.在得到粒径25-75um之间不同粒径程度的超微粉体后，与不同溶出介质中进行溶出度的测定,并于附子普通饮片进行比较，其中生物碱的溶出增多，单酯型生物碱的含量明显增加1.5倍，有利于药物有效成分的溶出，并从超微粉体角度体现煨制技术对附子饮片减毒增效的影响，同时，附子作为温中理气的药物，广泛应用于丸剂，散剂，汤剂，片剂等复方制剂中，其超微粉体的制备，可以实现节省药材，避免浪费，增加药物吸收以及有效成分提取率增加等方面发挥作用。

附图说明

图1为本发明加工设备的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种附子炮制超微粉体的制备工艺，包括如下步骤：

s1、炮制煨附子：选取个头较大生附子，置于煨制炉子内，用筛净的糠灰铺平炉堂下表面，将附子尾端朝下插入灰中，一一靠拢站稳，头部齐平，至没有空隙；

取定量的生姜，洗净并切薄片，覆盖一层姜片于附子头部，一一排列放平，姜片上水平覆盖草纸，草纸上平铺一层筛净的糠灰，煨制一定时间后取出煨附子；

筛净糠灰的灰屑，再将煨附子置于高压锅内，武火蒸1.5~2.5小时后取出，分次润软切片加工形成饮片，将饮片进行干燥处理；

步骤s1中，炉堂下表面铺平的糠灰层厚度为2~4cm，姜片上水平覆盖的草纸数量为两张以上，草纸上平铺的糠灰层厚度为4~5cm。

s2、粗粉加工：将含水量低于6%饮片送入一级粉碎装置1中进行初步粉碎，得到的粉末进入一级震动筛分系统2中进行筛分，得到粗粉；

s3、超微粉体加工：步骤s2中加工得到的粗粉导入到二级粉碎装置3中进行超微粉碎，所得粉体入二级筛分系统4中进行筛分，得到粒径为25~75μm的超微粉体。

其中，步骤s1中，饮片干燥处理工序包括：将附子煨制饮片置于真空鼓风干燥箱中进行热风循环干燥，干燥时间选择为60℃-75℃，干燥45-60min，干燥后的饮片含水量<6%。

进一步，一级粉碎装置1为采用普通粉碎机设备，一级震动筛分系统2采用震动筛设备，一级震动筛分系统2的出料口密封连接二级粉碎装置3的进料口。

二级粉碎装置3为气流超微粉碎机，二级筛分系统4为超声波振动筛分机，超声波振动筛分机带有两个出料口，两个出料口分别为合格超微粉体出料口5和不合格超微粉体出料口6。

不合格超微粉体出料口6的端口连接粉碎回收机构，粉碎回收机构包括与不合格超微粉体出料口6连接的总回收管7，与总回收管7连接的多个回收支管8，回收支管8的数量为两个，两个回收支管8的端部分别连接所述一级粉碎装置1和二级粉碎装置3的进料口，所述总回收管7上设有气泵9，总回收管7和回收支管8上设有节流阀10，通过粉碎回收机构可以对不合格超微粉体出料口6导出的不合格颗粒进行回收粉碎，提高了粉碎合格率。

另外，合格超微粉体出料口5的一侧可以安装颗粒抽检管11，颗粒抽检管11上带有密封阀12，合格超微粉体出料口5通过阀门密封连接颗粒收集箱，在颗粒粉碎收集的过程中，可以定时打开密封阀12，对合格超微粉体出料口5导出的颗粒进行抽检。

步骤s2和s3的具体粉碎加工具体如下：将饮片置于一级粉碎装置1的进料口中，开启一级动力装置，调节进料量，粉碎时间，输送带启动，将符合进料量的饮片推进粉碎室，粉碎时间结束，粉碎室样品进入一级震动筛分系统2进行筛分，筛分后的的粗粉进入二级粉碎装置3，调节二级粉碎装置3的进料量，粉碎时间，耗气量，粉碎压力，打开二级动力装置，进行超微粉碎，粉碎结束，将所得粉体倾倒入二级筛分系统4的进料口，启动二级筛分系统4进行筛分。同时启动超声波装置进行加压筛分，收集不同出料口的物料。在合格超微粉体出料口5中收集到的为合格的煨附子的超微粉体，即<75μm的颗粒，在不合格超微粉体出料口6中收集到的为未合格颗粒，即大于75μm的颗粒，得率达到85%以上。

所得成品进行质量评价时，经过二级筛分系统筛分的合格超微粉体为棕黄色粉末，休止角≤45°，接触角θ＞90°。合格超微粉体在人工胃液和水及人工肠液中进行溶出度的测定，将溶出液进行含量计算得出，超微粉体的生物碱总含量增加，其中单酯型生物碱含量增加明显，双酯型生物碱含量未有明显变化。

在得到粒径25~75μm之间不同粒径程度的超微粉体后，与不同溶出介质中进行溶出度的测定,并于附子普通饮片进行比较，其中生物碱的溶出增多，单酯型生物碱的含量明显增加约1.5倍，有利于药物有效成分的溶出，并从超微粉体角度体现煨制技术对附子饮片减毒增效的影响，同时，附子作为温中理气的药物，广泛应用于丸剂，散剂，汤剂，片剂等复方制剂中，其超微粉体的制备，可以实现节省药材，避免浪费，增加药物吸收以及有效成分提取率增加等方面发挥作用。

综上，该工艺将超微粉体的制备过程一体化，解决了初步粉碎，筛分，超微粉碎再筛分的弊端，使整个操作过程简单可控。选取附子煨制技术饮片，附子的炮制目的主要是减毒增效，最终目的是临床应用；本发明的制备方法得到的附子超微粉体，其有效型单酯型生物碱类成分含量溶出明显增加，毒性双酯型生物碱含量溶出没有明显变化。本次筛分一体化设备初步粉碎和超微粉碎的动力分开，初步粉碎出料口密封衔接超微粉碎进料口，极大程度的节省了药材，避免了粉尘的飞扬，降低了粉碎噪音。超微粉体筛分设备添加了超声波设备，提高了筛分效果，达标超微细粉做到及时筛出，有效的避免了过粉化，易达到有效的粉碎比，增加了成品收率。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。