一种可见光全吸收饱和型Keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法

文档序号:25996322发布日期:2021-07-23 21:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种可见光全吸收饱和型keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、制备饱和型keggin结构磷钼酸盐;

b、制备银纳米材料;

c、制备饱和型keggin结构磷钼酸盐/银纳米复合材料;

所述的饱和型keggin结构磷钼酸盐为磷钼杂多酸前驱体,记作pmo12。

2.如权利要求1所述的可见光全吸收饱和型keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,所述的磷钼杂多酸前驱体的制备方法,包括以下步骤:将钼酸钠和磷酸,与去离子水混合溶解,随后置于80-90℃条件下水浴加热并持续搅拌,25-35min后滴加盐酸调节ph至2-3,继续恒温搅拌8-15min后,然后加入氯化钴和邻菲啰啉,使其充分反应8-15min,滴加饱和碳酸钠溶液调节ph至6-7,继续恒温搅拌25-35min后,使反应得到的混合液冷却至室温,最后将混合液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,170-190℃条件下加热反应5-6h;反应结束,冷却、离心、干燥得到磷钼杂多酸前驱体。

3.如权利要求1所述的可见光全吸收饱和型keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,所述的银纳米材料的制备方法,包括以下步骤:将一定体积的agno3水溶液和柠檬酸钠溶液加入到水中,搅拌均匀后,加入聚乙烯吡咯烷酮溶液进行混合,持续搅拌并快速加入新鲜制备的nabh4水溶液,充分搅拌3-8min,将混合溶液放置100w钨丝灯下进行照射;光照结束后,用无水乙醇和去离子水洗涤样品,离心,备用。

4.如权利要求1所述的可见光全吸收饱和型keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,所述的饱和型keggin结构磷钼酸盐/银纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:将pmo12冷却后,除去上层溶液,将下层混合液与一定体积的银纳米复合,并在一定温度下持续搅拌25-35min,最后将混合液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在170-190℃恒温条件下反应加热为5-6h;反应结束后待样品冷却至室温,离心、干燥得到磷钼酸盐/银纳米复合材料,记作pmo12/ag。

5.如权利要求3所述的可见光全吸收饱和型keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤b中,调节不同的钨丝灯照射时间,取不同条件下制备的银纳米材料,并混合后,进入步骤c。

6.如权利要求5所述的可见光全吸收饱和型keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,所述的不同条件下制备的银纳米材料,为分别采用100w钨丝灯照射0h、8h、12h、16h、20h后得到的银纳米材料。


技术总结
本发明公开了一种可见光全吸收饱和型Keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法,通过调节反应参数来可控的合成不同尺寸、形貌的纳米银,使其与杂多酸复合后,该饱和型Keggin结构磷钼酸盐复合催化剂在可见光区体现出不同的吸收范围,实现了在可见区的全光谱、强吸收的新型光催化剂的可控制备,催化实验表明,其对模拟颜料的光降解实验体现出优异的催化效果。

技术研发人员:于海辉;薛超博;张延林;杨迎军;孔丽
受保护的技术使用者:东北电力大学
技术研发日:2020.12.31
技术公布日:2021.07.23
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