一种烟酸铬的制备装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种，尤其涉及一种烟酸铬的制备装置。


背景技术：

2.烟酸铬的制备一直使用的是烟酸与三价铬螯合的工艺路线，虽然此方法简单，但是成本高昂，成本很容易受烟酸价格的影响与牵制，三价铬是铬盐化工提纯的产物，价格较贵，对大规模工业化生产有较大的影响。
3.经研发可使用的原料为三甲基吡啶，作为石油的副产物，成本较低，使用的铬为重铬酸钾，重铬酸钾有很强的氧化性与三甲基吡啶反应生成烟酸以及三价铬，反应过程中生成的烟酸以及三价铬在特定的ph值条件下生成不溶于水的烟酸铬，烟酸铬经过过滤后得到，母液中未反应完全的三甲基吡啶以及重铬酸钾返回重新利用，通过多次反应提高收率，节约成本，具有明显的创新，但该工艺目前没有相应的制备装置。而且三甲基吡啶沸点低，反应过程需要加热，因此三甲基吡啶很容易随水蒸气挥发造成浪费。而且三甲基吡啶很臭，严重影响工作环境。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的就在于提供一种解决了上述问题的烟酸铬的制备装置。
5.为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种烟酸铬的制备装置，包括氧化反应釜、熬合反应釜、离心机和蒸汽供热管道，所述氧化反应釜顶部设有进料管和蒸汽出口，所述熬合反应釜顶部设有输入氢氧化钾溶液的进液管，所述蒸汽出口处设有冷凝管、缓冲罐和多级回收罐，所述冷凝管的进气口与蒸汽出口通过法兰连接，冷凝管的排气口通过排气管道与缓冲罐连通，所述缓冲罐通过管道与多级回收罐连通，所述氧化反应釜底部设有与熬合反应釜顶部连通的出料管a，所述熬合反应釜底部设有与离心机的进液口连通的出料管 b。
6.作为优选，所述多级回收罐采用三级回收罐，所述三级回收罐上均设有进气管道和出气口，下级回收罐通过进气管道与上级回收罐的出气口连接，第一级回收罐的进气管道与缓冲罐顶部连通，所述三级回收罐内均盛装有重铬酸钾溶液，所述进气管道位于重铬酸钾溶液的液面以下，所述出气口均位于回收罐顶部。
7.作为优选，所述离心机上设有分离液回流管，所述分离液回流管与熬合反应釜顶部的出料管a连通，所述分离液回流管上设有调节阀和水泵。
8.作为优选，所述氧化反应釜和熬合反应釜上分别加装有热夹套，所述蒸汽供热管道分四路供热管道，四路供热管道分别与氧化反应釜和熬合反应釜的内部以及氧化反应釜和熬合反应釜上的热夹套连通。
9.作为优选，所述蒸汽供热管道上设有开关切换阀。
10.作为优选，所述蒸汽供热管道上设有检测进入氧化反应釜和熬合反应釜的蒸汽温度的温度计。
11.作为优选，所述热夹套底部均设有排水阀。
12.与现有技术相比，本实用新型的优点在于：本实用新型的装置利用重铬酸钾有很强的氧化性与三甲基吡啶反应生成烟酸以及三价铬，反应过程中生成的烟酸以及三价铬在特定的ph值条件下生成不溶于水的烟酸铬，解决了现有烟酸铬的制备成本高昂，难以大规模的工业化生产的问题。本实用新型还解决了三甲基吡啶在空气排放很臭的问题，同时还实现了原料及母液的回收利用，大大降低了烟酸铬的制备成本。
附图说明
13.图1为本实用新型的整体结构示意图。
14.图中：1、氧化反应釜；12、进料管；13、蒸汽出口；2、熬合反应釜；21、进液管；3、离心机；4、蒸汽供热管道；5、冷凝管；6、缓冲罐；7、多级回收罐；8、出料管a；9、出料管b；10、分离液回流管；11、热夹套。
具体实施方式
15.下面将对本实用新型作进一步说明。
16.实施例1：参见图1，一种烟酸铬的制备装置，包括氧化反应釜1、熬合反应釜2、离心机3和蒸汽供热管道4，所述氧化反应釜1顶部设有进料管12和蒸汽出口13，进料管12用于三甲基吡啶和重铬酸钾进料，蒸汽供热管道4对氧化反应釜1、熬合反应釜2进行加热，离心机3进行烟酸铬的分离获取，所述熬合反应釜2顶部设有输入氢氧化钾溶液的进液管21，所述蒸汽出口13处设有冷凝管5、缓冲罐6和多级回收罐7，所述冷凝管5的进气口与蒸汽出口13通过法兰连接，冷凝管5的排气口通过排气管道与缓冲罐6连通，所述缓冲罐6通过管道与多级回收罐7连通，氧化反应釜1内是进行氧化反应需要加热至沸腾，甲基吡啶的沸点又低容易虽蒸汽蒸发，因此设计了冷凝管5，通过冷媒换热使甲基吡啶冷凝回流至氧化反应釜1内，避免原料大量流失，缓冲罐6进行蒸汽排气量的缓冲，少量甲基吡啶进入缓冲罐6后也会自然冷却在缓冲罐6内，可以收集起来二次利用，剩余的气体中仍然具有甲基吡啶，对外排放依然很臭，以此设计了三级回收罐，通过重铬酸钾溶液进行多级回收，实现空气的洁净排放，所述氧化反应釜1底部设有与熬合反应釜2顶部连通的出料管a8，所述熬合反应釜2底部设有与离心机3的进液口连通的出料管b9，通过出料管a8和出料管 b9实现设备之间的连通，出料管a8和出料管b9上还设有开关阀，便于物料在釜体内反应完全后再进行放料。
17.反应过程：
18.氧化反应釜1：三甲基吡啶在重铬酸钾强氧化剂的作用下生成3-吡啶甲酸和三价铬离子。
19.螯合反应釜：第一步所生成的3—吡啶甲酸与三价铬离子形成螯合物，在特定的ph值条件(用氢氧化钠调ph值)，所生成的烟酸铬为不溶于水的固体，经过离心机3分离后得到产品，离心机3所脱水母液里面有未完全反应的三甲基吡啶、3-吡啶甲酸、重铬酸钾以及三价铬，所得母液可通过分离液回流管10循环使用，节约成本，降低污染。
20.所述多级回收罐7采用三级回收罐，所述三级回收罐上均设有进气管道和出气口，下级回收罐通过进气管道与上级回收罐的出气口连接，第一级回收罐的进气管道与缓冲罐6顶部连通，所述三级回收罐内均盛装有重铬酸钾溶液，所述进气管道位于重铬酸钾溶液的
液面以下，所述出气口均位于回收罐顶部，经过多级回收罐7对尾气多级回收后可实现水蒸汽的洁净排放。
21.所述离心机3上设有分离液回流管10，所述分离液回流管10与熬合反应釜 2顶部的出料管a8连通，所述分离液回流管10上设有调节阀和水泵，实现分离出的母液二次利用。
22.所述氧化反应釜1和熬合反应釜2上分别加装有热夹套11，所述蒸汽供热管道4分四路供热管道，四路供热管道分别与氧化反应釜1和熬合反应釜2的内部以及氧化反应釜1和熬合反应釜2上的热夹套11连通，通过热夹套11从外至内对釜体进行加热，同时另外两个管路直接通入釜体内，进行加热，提高加热效率确保反应温度在合适的范围内。所述蒸汽供热管道4上设有开关切换阀，进行管路的开关切换。所述蒸汽供热管道4上设有检测进入氧化反应釜1 和熬合反应釜2的蒸汽温度的温度计，便于查看进入釜体内的蒸汽温度。所述热夹套11底部均设有排水阀，用于排出冷却后的水蒸气。
23.以上对本实用新型所提供的一种烟酸铬的制备装置进行了详尽介绍，本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，对本实用新型的变更和改进将是可能的，而不会超出附加权利要求所规定的构思和范围，综上所述，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。