一种高纯四氯化硅精馏装置的制作方法

本实用新型属于精细化工领域特种气体范畴高纯气提纯优化工艺，具体涉及一种梯级冷能利用的高纯四氯化硅精馏装置。

背景技术：

高纯四氯化硅广泛用于制造有机硅化合物，如硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料，同时是制造多晶硅、高纯二氧化硅和无机硅化合物、石英纤维、特种玻璃及光导纤维的材料，还可用于军事工业烟幕剂的制造、冶金工业耐腐蚀硅铁的制造、铸造工业脱模剂用途。基于高纯四氯化硅在大工业化生产中广泛应用，其产品质量得到了相关企业的高度关注。

目前世界上生产高纯四氯化硅的企业主要有阿法埃莎(中国)化学有限公司、北京百灵威科技有限公司、上海迈瑞尔化学技术有限公司、康迪斯化工(湖北)有限公司、陕西缔都医药化工有限公司等，上述各公司供应的高纯四氯化硅都有不错的口碑。而随着行业的发展及产业的升级，高纯四氯化硅的市场需求不断扩大，这就引发了业界的思考，那就是在保证高纯四氯化硅产量的同时，找到维持并提高其产品质量的优化工艺。

技术实现要素：

本实用新型的装置以外购纯度为3.0n(99.9％)的粗品四氯化硅为原料，经过连续进料冷却(初冷)、轻组分物质分离(脱轻)及重组分杂质降脱(脱重)的连续初冷低温精馏工艺，制备纯度为5.0n(99.999％)的电子级高纯四氯化硅。其中的初冷工艺，可将气态四氯化硅自常温降至近深冷态，以达到精品提纯效用。

精馏过程采取液氮为冷媒，液氮在参与精馏冷却工艺后，成为冷氮气，此后利用梯级回路，将其通入原料冷却器，通过温控流量调节，使其剩余冷能回用，完成对四氯化硅原料的初步冷却，进一步保证了后续精馏效果。

冷媒在精馏塔顶参与塔内四氯化硅工艺气冷凝换热后，随即引至精馏塔原料冷却器参与原料四氯化硅工艺气的冷热量交换，并通过冷却器出口工艺气的温度调控梯级回路的冷媒流量，从而实现了过程冷媒的剩余冷能回用，并可有效减少冷媒用量，提高废能利用率，实现了节能降耗。

本实用新型的高纯四氯化硅精馏装置包括原料冷却器、脱轻精馏冷凝塔、脱重精馏冷凝塔，其中原料冷却器的管程进口连接原料进气管线，原料冷却器的管程出口连接脱轻精馏冷凝塔的原料进口，脱轻精馏冷凝塔的原料出口连接脱重精馏冷凝塔的进口，脱重冷凝精馏塔的塔顶出口通过管道连接产品充装线，脱重精馏冷凝塔的塔釜出口连接重组分回收装置，

脱轻精馏冷凝塔的塔顶出口经管道连接轻组分回收装置，脱轻精馏冷凝塔和脱重精馏冷凝塔分别连接有液氮进液管线和冷氮气排出管线，脱轻精馏冷凝塔和脱重精馏冷凝塔的冷氮气出口分别通过梯级跨线和副梯级跨线连接原料冷却器的壳程进口，原料冷却器的壳程出口连接冷氮排气管线。

进一步地，脱轻精馏冷凝塔和脱重精馏冷凝塔的液氮进液管线分别位于二者的上部(即塔高度的上1/3以上)；脱轻精馏冷凝塔和脱重精馏冷凝塔的冷氮气排出管线分别位于二者的中部(塔高度的2/5～3/5)。

进一步地，梯级跨线和副梯级跨线汇合后连接原料冷却器的壳程进口，汇合管线上设有温控流量调节阀。

本实用新型进一步提供了使用上述装置的工艺，包括：外购来的纯度为3.0n(99.9％)四氯化硅原料，经过连续原料冷却器进行初冷(初冷至-55℃～-70℃)，然后在脱轻精馏冷凝塔进行轻组分物质分离(温度-77℃～-85℃、压力0.65mpa～0.85mpa)，最后在脱重精馏冷凝塔进行重组分杂质降脱(温度-82℃～-88℃、压力0.45mpa～0.7mpa)，从而实现连续初冷低温精馏工艺，制备出纯度为5.0n(99.999％)的电子级高纯四氯化硅合格产品送去充装。

精馏过程采用液氮为冷媒，液氮(温度-182℃～-196℃)在参与四氯化硅工艺气脱轻精馏冷凝塔换热工艺后(液氮与四氯化硅原料的体积：1:2.7～4，液氮的进料量保持不变)，成为冷氮气(温度-135℃～-140℃)，此后经梯级跨线回路，将其通入原料冷却器，参与原料四氯化硅工艺气的冷热量交换，通过温控流量调节阀(调节冷氮气与四氯化硅原料的体积流量比为1：2～2.3)来实现过程冷媒的剩余冷能回用；此外，参与四氯化硅工艺气脱重精馏冷凝塔换热工艺的液氮(液氮与四氯化硅原料的体积比2.5～3.6，液氮的进料量保持不变)，成为冷氮气后可经副梯级跨线回路，进入原料冷却换热系统。本梯级冷能利用工艺可有效减少冷媒用量，提高废能利用率，节约了运行成本，实现了节能降耗。

附图说明

图1为本实用新型的高纯四氯化硅精馏装置的示意图。

1.原料冷却器(管壳式)2.脱轻精馏冷凝塔(一体式)3.脱重精馏冷凝塔(一体式)4.梯级跨线5.温控流量调节阀6.副梯级跨线。

具体实施方式

本实用新型的装置包括原料冷却器1、脱轻精馏冷凝塔2、脱重精馏冷凝塔3，其中原料冷却器1的管程进口连接原料进气管线，原料冷却器1的管程出口连接脱轻精馏冷凝塔2的原料进口，脱轻精馏冷凝塔2的原料出口连接脱重精馏冷凝塔3的进口，脱重冷凝精馏塔3的塔顶出口通过管道连接产品充装线，脱重精馏冷凝塔3的塔釜出口连接重组分回收装置，

脱轻精馏冷凝塔2的塔顶出口经管道连接轻组分回收装置，脱轻精馏冷凝塔2和脱重精馏冷凝塔3分别连接有液氮进液管线和冷氮气排出管线，脱轻精馏冷凝塔2和脱重精馏冷凝塔3的冷氮气出口分别通过梯级跨线4和副梯级跨线6连接原料冷却器1的壳程进口，原料冷却器的壳程出口连接冷氮排气管线。

脱轻精馏冷凝塔2和脱重精馏冷凝塔3的液氮进液管线分别位于二者的上部(即塔高度的上1/3以上)；脱轻精馏冷凝塔2和脱重精馏冷凝塔3的冷氮气排出管线分别位于二者的中部(塔高度的2/5～3/5)。

梯级跨线4和副梯级跨线6汇合后连接原料冷却器1的壳程进口，汇合管线上设有温控流量调节阀5。

采用本实用新型的装置的工艺包括如下步骤：

外购来的纯度为3.0n(99.9％)四氯化硅原料，经过连续原料冷却器1进行初冷(初冷至-55℃～-70℃)，然后在脱轻精馏冷凝塔2(温度-77℃～-85℃、压力0.65mpa～0.85mpa)进行轻组分物质分离，最后在脱重精馏冷凝塔3进行重组分杂质降脱(温度-82℃～-88℃、压力0.45mpa～0.7mpa)，从而实现连续初冷低温精馏工艺，制备出纯度为5.0n(99.999％)的电子级高纯四氯化硅合格产品送去充装。

精馏过程采用液氮为冷媒，液氮(温度-182℃～-196℃)在参与四氯化硅工艺气脱轻精馏冷凝塔2换热工艺后(液氮与四氯化硅原料的体积:1：2.7～4，液氮的进料量保持不变)，成为冷氮气(温度-135℃～-140℃)，此后经梯级跨线4回路，将其通入原料冷却器1，参与原料四氯化硅工艺气的冷热量交换，通过温控流量调节阀5(调节冷氮气与四氯化硅原料的体积流量比为1：2～2.3)来实现过程冷媒的剩余冷能回用；此外，参与四氯化硅工艺气脱重精馏冷凝塔3换热工艺的液氮(液氮与四氯化硅原料的体积比2.5～3.6，液氮的进料量保持不变)，成为冷氮气后可经副梯级跨线6回路，进入原料冷却换热系统。本梯级冷能利用工艺可有效减少冷媒用量，提高废能利用率，节约了运行成本，实现了节能降耗。