一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置的制作方法

1.本实用新型涉及生产实践设备领域，具体的说，涉及了一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置。


背景技术：

2.乙酸乙酯分子式为c4h8o2，纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于人造香精、醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。目前，乙酸乙酯主要的生产工艺为直接酯化法、乙醛缩合法和乙烯与醋酸直接加成法三种工业生产工艺，其中乙醇和乙酸直接酯化合成乙酸乙酯是目前国内广泛采用的生产工艺。
3.虽然乙酸乙酯的合成制备工艺非常成熟，但是在生产或应用中往往会遇到乙醇
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乙酸乙酯、水
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乙酸乙酯、水
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乙醇
‑
乙酸乙酯的分离问题，其实际的产率在一定条件下给出的大致范围为57
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68%。由于乙酸乙酯和乙醇互溶，乙醇和水互溶，水与乙酸乙酯部分互溶，且能形成二元或三元共沸物，在精馏分离过程中很难制得高纯度乙酸乙酯。因此，有效提高乙酸乙酯的纯度一直是分离工艺中亟待解决的一个难题。
4.为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。


技术实现要素：

5.为了实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置，包括通过管廊区管路依次进行连接的反应精馏单元、萃取单元、精制回收单元；
6.所述反应精馏单元包括乙醇罐、乙酸罐、酯化反应釜、袋式过滤器、填料精馏塔、第一风冷器、第一馏分器、母液罐和乙酸乙酯粗品罐；
7.所述乙醇罐、所述乙酸罐分别与酯化反应釜连接，所述酯化反应釜与填料精馏塔连接，所述填料精馏塔通过第一风冷器与第一馏分器连接，第一馏分器的采出泵连接乙酸乙酯粗品罐；所述酯化反应釜通过袋式过滤器与母液罐连接；乙酸乙酯粗品罐底部设置有乙酸乙酯粗品管；
8.所述萃取单元包括乙二醇罐、萃取釜、重相水罐、重相乙二醇罐；所述乙二醇罐、所述乙酸乙酯粗品罐分别与萃取釜连接；所述重相水罐与重相水管连接，所述重相水罐顶部连通重相乙二醇罐；所述重相乙二醇罐与重相乙二醇管连接，萃取釜底部连通有高纯度乙酸乙酯管；所述萃取釜的底部连通重相水罐和重相乙二醇罐；
9.所述精制回收单元主要包括蒸馏塔釜、蒸馏塔、筛板精馏塔、筛板精馏塔釜、乙二醇粗品罐、乙酸乙酯罐、乙酸乙酯粗品第一缓冲罐、乙酸乙酯粗品第二缓冲罐；
10.蒸馏塔釜分别连接所述高纯度乙酸乙酯管和所述重相乙二醇管；蒸馏塔通过第二风冷器与第二馏分器连接，第二馏分器的采出泵分别与乙酸乙酯粗品第一缓冲罐和乙酸乙
酯罐连接；蒸馏塔釜与乙二醇粗品罐连接；筛板精馏塔釜连接重相水管，筛板精馏塔通过第三风冷器与第三馏分器连接；第三馏分器的采出泵与乙酸乙酯粗品第二缓冲罐连接。
11.基于上述，所述反应精馏单元、所述萃取单元和所述精制回收单元均还包括管廊区；所述管廊区包括循环油回油管、循环油上油管、真空管、排污管、软化水上水管、乙酸乙酯粗品管、乙二醇管、重相水管、高纯度乙酸乙酯管、重相乙二醇管。
12.基于上述，所述酯化反应釜设置有酯化反应釜夹套层，所述蒸馏塔釜设置有蒸馏塔釜夹套层；所述萃取釜设置有萃取釜夹套层；
13.所述酯化反应釜夹套层、所述蒸馏塔釜夹套层和所述萃取釜夹套层均与循环油上油管和循环油回油管路连接。
14.基于上述，第一馏分器还通过第一回流泵连接填料精馏塔；第二馏分器还通过第二回流泵与蒸馏塔塔顶连接；第三馏分器还通过第三回流泵与筛板精馏塔塔顶连接。
15.基于上述，乙醇罐、乙酸罐、酯化反应釜底端、酯化反应釜夹套层底端、母液罐、乙二醇罐、重相水罐、萃取釜夹套层、重相乙二醇罐、蒸馏塔釜、乙酸乙酯罐、筛板精馏塔釜和废水罐均与排污管连通。
16.基于上述，所述蒸馏塔釜与乙二醇粗品罐连接，所述筛板精馏塔釜与废水罐连接。
17.基于上述，乙酸乙酯粗品第一缓冲罐和乙酸乙酯粗品第二缓冲罐通过乙酸乙酯粗品管连通。
18.具体地，该乙酸乙酯合成与精制生产实践装置包括反应精馏单元、萃取单元、精制回收单元三个部分，其中，反应精馏单元具有乙醇与乙酸原料的存储、乙醇与乙酸的酯化反应及精馏分离，酯化反应母液的过滤、母液的存储以及将得到的乙酸乙酯粗品存储的功能；萃取单元具有乙二醇原料的存储、乙酸乙酯粗品与水的萃取分离、乙酸乙酯与乙二醇的萃取分离、重相水的存储以及重相乙二醇的存储功能；精制回收单元具有高纯度乙酸乙酯的蒸馏提纯、重相乙二醇的蒸馏回收、乙酸乙酯的存储、乙二醇粗品的存储、乙酸乙酯粗品的存储、重相水的精馏回收、废水的存储功能。
19.本实用新型相对现有技术具有实质性特点和进步，具体的说，本实用新型提供的一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置，采用固体酸作为催化剂进行合成，固体颗粒可回收利用，且回收液中避免了以往浓硫酸做催化剂而带入的杂质问题，萃取精制工艺采用水和有机溶剂联合液液萃取法，然后经精馏回收，可有效降低能耗和生产成本，有机溶剂可回收再利用等。
20.该装置可进行乙酸乙酯的合成、分离提纯以及溶剂的回收，可进行连续和间歇操作。本装置的主要特性包括以下几个方面：
21.1、萃取釜采用带体积刻度和液位在线显示的透明玻璃釜，可实时观察萃取分层现象，所带的夹套层可研究温度对萃取效果的影响，且能在冬季低温环境下有效保证实验的顺利进行。
22.2、装置采用2倍水萃取加1倍乙二醇萃取复合工艺，得到的油相高纯度乙酸乙酯纯度近90%。
23.3、传统单独水萃取要消耗3倍以上的水，并且缺少对萃取后水相的回收工艺，本工艺则在原有基础上将萃取剂回收再利用，能有效提高乙酸乙酯得率，溶剂几乎实现了零排放，节约资源，符合绿色环保要求。
24.4、装置加热系统采用循环油，一次加入后可长期使用，温度控制稳定，有效避免了以往电加热或蒸汽加热不稳定以及蒸汽耗量大的问题。
25.5、装置冷凝系统采用风冷式冷却器（即风冷器），避免了自来水冷凝而造成的水资源的浪费，符合绿色环保要求。
26.6、装置配备的动力系统主要是蠕动泵输送和真空输送，蠕动泵性能较其他系列泵体稳定耐用，且具有流量显示控制功能，不需再额外添加流量计或阀门等配件，简化了工艺操作的同时提升了运行使用的性能和寿命。
附图说明
27.图1是本实用新型提供的一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置工艺流程全图。
28.图2是本实用新型提供的一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置中反应精馏单元结构图。
29.图3是本实用新型提供的一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置中萃取单元结构图。
30.图4是本实用新型提供的一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置中精制回收单元结构图。
31.图中：1、乙醇罐；2、乙酸罐；3、酯化反应釜；4、填料精馏塔；5、母液罐；6、乙酸乙酯粗品罐； 7、萃取釜；8、乙二醇罐；9、重相水罐；10、重相乙二醇罐；11、蒸馏塔；12、蒸馏塔釜；13、乙二醇粗品罐；14、筛板精馏塔釜；15、废水罐；16、乙酸乙酯粗品第一缓冲罐；17、筛板精馏塔；18、乙酸乙酯罐；19、乙酸乙酯粗品第二缓冲罐；20、袋式过滤器；21、第一风冷器；22、第二风冷器；23、第三风冷器；24、第一馏分器；25、第二馏分器；26、第三馏分器。
具体实施方式
32.下面通过具体实施方式，对本实用新型的技术方案做进一步的详细描述。
33.实施例1
34.本实施例提供一种乙酸乙酯合成与精制生产实践装置，如图1、图2、图3和图4所示，包括通过管廊区管路依次进行连接的反应精馏单元、萃取单元、精制回收单元。
35.所述反应精馏单包括乙醇罐1、乙酸罐2、酯化反应釜3、袋式过滤器20、填料精馏塔4、第一风冷器21、第一馏分器24、母液罐5和乙酸乙酯粗品罐6。
36.所述萃取单元包括乙二醇罐8、萃取釜7、重相水罐9、重相乙二醇罐10。
37.所述精制回收单元主要包括蒸馏塔釜12、蒸馏塔11、筛板精馏塔17、筛板精馏塔釜14、乙二醇粗品罐13、乙酸乙酯罐18、乙酸乙酯粗品第一缓冲罐16、乙酸乙酯粗品第二缓冲罐19，第二风冷器22，第二馏分器25，第三风冷器23，第三馏分器26、废水罐15。
38.所述反应精馏单元、所述萃取单元和所述精制回收单元均还包括管廊区。所述管廊区包括循环油回油管、循环油上油管、真空管、排污管、软化水上水管、乙酸乙酯粗品管、乙二醇管、重相水管、高纯度乙酸乙酯管、重相乙二醇管。
39.所述酯化反应釜设置有酯化反应釜夹套层，所述蒸馏塔釜设置有蒸馏塔釜夹套层；所述萃取釜设置有萃取釜夹套层。
40.具体地，如图2所示，反应精馏单元主要包括乙醇罐v201、乙醇泵p201、乙酸罐
v202、乙酸泵p202、酯化反应釜r201、袋式过滤器f201、填料精馏塔t201、第一风冷器e201、第一馏分器v204、第一回流泵p203、第一采出泵p204、母液罐v203和乙酸乙酯粗品罐v205。
41.其中，乙醇罐v201与乙醇泵p201连接，乙酸罐v202与乙酸泵p202连接，乙醇泵p201、乙酸泵p202均与酯化反应釜r201连接。
42.酯化反应釜夹套层分别于循环油上油管和循环油回油管路连接，酯化反应釜盖与填料精馏塔连接，填料精馏塔t201与第一风冷器e201连接，第一风冷器e201与第一馏分器v204连接。
43.第一馏分器v204分别与第一回流泵p203和第一采出泵p204连接，第一回流泵p203连接填料精馏塔t201塔顶，第一采出泵p204连接乙酸乙酯粗品罐v205，乙酸乙酯粗品罐v205与乙酸乙酯粗品管连接。酯化反应釜釜底与袋式过滤器f201连接，袋式过滤器f201与母液罐v203连接；另外，真空管连接有母液罐v203，排污管连接有乙醇罐v201、乙酸罐v202、酯化反应釜底端、酯化反应釜夹套层底端和母液罐v203。
44.如图3所示，所述萃取单元主要包括乙二醇罐v301、乙二醇泵p301、萃取釜r301、重相水罐v302、重相水泵p302、重相乙二醇罐v303、重相乙二醇泵p303以及高纯度乙酸乙酯泵p304。
45.其中，乙二醇罐与乙二醇泵连接，乙二醇泵与萃取釜连接，重相水罐与重相水泵连接，重相水泵与重相水管连接。
46.重相乙二醇罐与重相乙二醇泵连接，重相乙二醇泵与重相乙二醇管连接，高纯度乙酸乙酯泵连接萃取釜和高纯度乙酸乙酯管。所述萃取釜的底部连通重相水罐和重相乙二醇罐。
47.另外，萃取釜夹套层分别与循环油上油管和循环油回油管连接，软化水上水管连接有涡轮流量计fi301，真空管连接有乙二醇罐和萃取釜，乙酸乙酯粗品管连接有萃取釜。
48.乙二醇管连接有乙二醇罐，重相水管连接有重相水罐和重相水泵，排污管连接有乙二醇罐、重相水罐、萃取釜夹套层和重相乙二醇罐。
49.如图4所示，所述精制回收单元主要包括蒸馏塔釜v408、蒸馏塔t401、筛板精馏塔t402、筛板精馏塔釜v409、乙二醇粗品罐v401、乙酸乙酯罐v404、乙酸乙酯粗品第一缓冲罐v403、乙酸乙酯粗品第二缓冲罐v407、废水罐v405、第二风冷器e401、第三风冷器e402、第二馏分器v402、第三馏分器v406、第二回流泵p401、第三回流泵p403、第二采出泵p402、第三采出泵p404。
50.其中，高纯度乙酸乙酯管和重相乙二醇管均与蒸馏塔釜连接，蒸馏塔釜与蒸馏塔连接。
51.蒸馏塔t401与第二风冷器e401连接，第二风冷器e401与第二馏分器v402连接，第二馏分器v402分别与第二回流泵p401和第二采出泵p402连接，第二回流泵p401与蒸馏塔t401塔顶连接。
52.第二采出泵p402分别与乙酸乙酯粗品第一缓冲罐v403和乙酸乙酯罐v404连接，重相水管与筛板精馏塔釜v409连接。
53.筛板精馏塔釜v409与筛板精馏塔t402连接，筛板精馏塔t402与第三风冷器e402连接。第三风冷器e402与第三馏分器v406连接，第三馏分器v406分别与第三回流泵p403和第三采出泵p404连接，第三回流泵p403与筛板精馏塔t402塔顶连接。第三采出泵p404与乙酸
乙酯粗品第二缓冲罐v407连接。
54.另外，蒸馏塔釜与乙二醇粗品罐连接，筛板精馏塔釜与废水罐连接，蒸馏塔釜夹套层连接有循环油上油管和循环油回油管。真空管连接有乙二醇粗品罐和废水罐。乙酸乙酯粗品管连接有乙酸乙酯粗品第一缓冲罐和乙酸乙酯粗品第二缓冲罐，乙二醇管连接有乙二醇粗品罐，排污管连接有蒸馏塔釜、乙酸乙酯罐、筛板精馏塔釜和废水罐。
55.本装置采用乙醇和乙酸合成法制取乙酸乙酯粗品并完成乙酸乙酯的分离提纯和相关溶剂的回收。主要包括反应精馏单元、萃取单元、精制回收单元，其工艺流程如下：
56.1、乙醇和乙酸按比例加入到酯化反应釜r201，在特定条件下反应生成的乙酸乙酯和水并经过填料精馏塔t201进行分离，塔顶得到质量分数83%的乙酸乙酯粗品存在乙酸乙酯粗品罐v205中，酯化反应釜剩余物料则经袋式过滤器f201过滤后被抽至母液罐v203暂存，袋式过滤器中的固体酸催化剂则可回收再利用。
57.2、来自v205的乙酸乙酯粗品被抽至萃取釜r301内，然后加入两倍体积的水进行搅拌萃取，分层后将下层分离至重相水罐v302内，然后继续向萃取釜内加入与剩余油相等体积的乙二醇进行二次萃取，将下层分离至重相乙二醇罐v303内，此时的油相乙酸乙酯的质量分数约88.7%。
58.3、来自r301的油相经高纯度乙酸乙酯泵p304进入蒸馏塔釜v408，经蒸馏塔t401分离后，乙酸乙酯粗品存放至第一缓冲罐v403，质量分数为99.5%的乙酸乙酯存放至乙酸乙酯罐v404，v408内的残液（主要是乙二醇）暂存在乙二醇粗品罐v401内。
59.4、来自重相水罐v302的混合液经重相水泵p302进入筛板精馏塔釜v409，经筛板精馏塔t402精馏，塔顶乙酸乙酯粗品存至第二缓冲罐v407内，塔釜残液抽至废水罐v405内暂存。
60.5、来自重相乙二醇罐v303的混合液经重相乙二醇泵p303进入蒸馏塔釜v408，经蒸馏塔t401分离后，乙酸乙酯粗品存放至乙酸乙酯粗品第一缓冲罐v403，质量分数为99.5%的乙酸乙酯存放至乙酸乙酯罐v404，v408内的残液（主要是乙二醇）暂存在乙二醇粗品罐v401内。
61.6、来自乙酸乙酯粗品第一缓冲罐v403、乙酸乙酯粗品第二缓冲罐v407的粗酯可通过负压抽至萃取釜再一次进行萃取操作。
62.最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本实用新型的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本实用新型技术方案的精神，其均应涵盖在本实用新型请求保护的技术方案范围当中。